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实验22葡萄糖燃烧焓的测定 22 1实验目的 1 用氧弹热量计测定葡萄糖的燃烧热 2 明确燃烧热的定义 了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别 3 了解热量计中主要部分的作用 掌握氧弹热量计的实验技术 4 学会雷诺图解法校正温度改变值 5 掌握高压钢瓶的有关知识并能正确使用 22 2实验原理燃烧热是指1mol完全燃烧时所放出的热量 在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热 Qv 恒容燃烧热这个过程的内能变化 U 在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热 Qp 恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化 H 若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理 则有下列关系式 Qp Qv nRT公式1 本实验采用氧弹式热量计测量葡萄糖的燃烧热 测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧 燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质 本实验用水 的温度升高 氧弹是一个特制的不锈钢容器 为了保证化妆品完全燃烧 氧弹中应充以高压氧气 或者其他氧化剂 还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给热量计本身和其中盛放的水 而几乎不与周围环境发生热交换 但是 热量的散失仍然无法完全避免 这可以是同于环境向热量计辐射进热量而使其温度升高 也可以是由于热量计向环境辐射出热量而使热量计的温度降低 因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量 而必须经过作图法进行校正 22 3操作步骤1 热量计常数的测定 1 用布擦净压片模 在台秤上称约1g的苯甲酸 进行压片 样片若被沾污 可用小刀刮净 用微型手钻于药片中心钻一小孔 在干净的玻璃板上敲击2 3次 再在分析天平上准确称量 2 用手拧开氧弹盖 将盖放在专用架上 装好专用的不锈钢杯 剪取约10cm引火丝在天平上称量后 将引火丝中间段绕成螺旋约5 6圈 螺旋一部分紧贴样品表面 将两端在引火电极上缠紧 用万用表检查两电极是否通路 盖好并用手拧紧弹盖 关好出气口 拧下进气管上的螺钉 换接上导气管的螺钉 导气管的另一端与氧气钢瓶上的氧气减压阀连接 打下钢瓶上的阀门及减压阀缓缓进气 到1MPa时放气 到0 5MPa再充气 重复两次 第三次充气时当气压达1MPa保持半分钟后 关好钢瓶阀门及减压阀 拧下氧弹上导气管的螺钉 把原来的螺钉装上 用万用表检查氧弹上导电的两极上是否通路 若不通 则需放出氧气 打开弹盖进行检查 4 于热量计水夹套中装入自来水 用容量瓶准确量取3L自来水装入干净的水桶中 水温应较夹套水温低1 左右 用手扳动搅拌器 检查桨叶是否与器壁相碰 在两极上接上点火导线 装上已调好的贝克曼温度计 盖好盖子 开动搅拌器 5 待温度变化基本稳定后 开始读点火前最初阶段的温度 每隔半分钟读一次 共10个间隔 读数完毕 立即按电钮点火 指示灯熄灭表示着火 继续每半分钟读一次温度读数 至温度开始下降后 再读取最后阶段的10次读数 便可停止实验 温度上长很快阶段的温度读数可较粗略 最初阶段和最后阶段则需精密至0 002 完后注意关好点火开头 以免下次实验时自动提前点火 6 停止实验后关闭搅拌器 先取下温度计 再打开热量计盖 取出氧弹并将其拭干 打开入气阀门缓缓放气 放完气后 拧开弹盖 检查燃烧是否安全 若弹内有炭黑或未燃烧物时 则应认为实验失败 若燃烧完全 则将燃烧后剩下的引火丝在分析天平上称量 最后倒去铜水桶中的水 用毛巾擦干全部设备 以待进行下一次实验 7 在台秤上称约0 8 0 9g葡萄糖进行压片 葡萄糖操作与前相同 22 4注意事项 1 压片时应不松不紧 以保证其可以完全燃烧 且不会散开 2 点火丝不要插入药片的小孔不 以免燃烧时药品熔化 把点火丝埋于小孔内 影响点火质量 3 如实验失败需要重新再做的话 应把氧弹从水桶中提出 缓缓旋开氧弹的上盖的放气阀 使其内部的氧气彻底排清 才能重新再做 否则开不了盖 4 往水桶内添水时 应注意避免把水溅湿氧弹的电极 使其短路 22 5问题讨论 1 在本实验中 哪些是系统 哪些是环境 系统和环境间有无热交换 这些热交换对实验结果有何影响 如何校正 2 使用氧气钢瓶和减压阀要注意哪些事项 3 在环境恒温式热量计中 为什么内筒水温要比外筒水温低 低多少合适 4 欲测定液体样品的燃烧热 你能想出测定方法吗 22 6参考答案 1 在本实验中 哪些是系统 哪些是环境 系统和环境间有无热交换 这些热交换对实验结果有何影响 如何校正 答 内筒为系统 外筒为环境 系统和环境有少量的热交换 在测量时应保证两次水的量一致 另外 应采用雷诺曲线进行校正 当氧弹中的样品开始燃烧时 内筒与外筒之间有少量的热交换 环境向热量计辐射或热量计向环境辐射 因此不能直接测出初温和最高温度 需要由温度 时间曲线 即雷诺曲线 进行确定 AC两点的温差较客观地表示了由于样品燃烧致使热量计温度升高的数值 2 使用氧气钢瓶和减压阀要注意哪些事项 答 高压气体钢瓶的安全使用1 钢瓶应放在阴凉 远离电源 热源 如阳光 暖气 炉火等 的地方 并加以固定 可燃性气体钢瓶必须与氧气钢瓶分开存放 2 搬运钢瓶时要戴上瓶帽 橡皮腰圈 要轻拿轻放 不要在地上滚动 避免撞击和突然摔倒 3 高压钢瓶必须要安装好减压阀后方可使用 一般 可燃性气体钢瓶上阀门的螺纹为反扣的 如氢 乙炔 不燃性或助燃性气瓶 如N2 O2 为正丝 各种减压阀绝不能混用 4 开 闭气阀时 操作人员应避开瓶口方向 站在侧面 防止万一阀门或压力表冲出伤人并缓慢操作 5 氧气瓶的瓶嘴 减压阀都严禁沾污油脂 在开启氧气瓶时还应特别注意手上 工具上不能有油脂 扳手上的油应用酒精洗去 待干后再使用 以防燃烧和爆炸 6 氧气瓶与氢气瓶严禁在同一实验室内使用 7 钢瓶内气体不能完全用尽 应保持在0 05MPa表压以上的残留压力 以防重新灌气时发生危险 8 钢瓶须定期送交检验 合格钢瓶才能充气使用 氧气瓶在开总阀前要检查减压阀是否关好 实验后要关上钢瓶总阀要注意排气 使指针回管 减压阀的的安全使用安装减压阀时 应先确定尺寸规格是否与钢瓶和工作系统的接头相符 用手拧满螺纹后 再用扳手上紧 防止漏气 若有漏气应再旋紧螺纹或更换皮垫 在打开钢瓶总阀之前 首先必须仔细检查调压阀门是否已关好 手柄松开是关 切不能在调压阀处在开放状态 手柄顶紧是开 时 突然打开钢瓶总阀 否则会出事故 只有当手柄松开 处于关闭状态 时 才能开启钢瓶总阀 然后再慢慢打开调压阀门 停止使用时 应先关钢瓶总阀 到压力表下降到零时 再关调压阀门 即松开手柄 3 在环境恒温式热量计中 为什么内筒水温要比外筒水温低 低多少合适 答 因为实验过程中内桶与外桶温度始终略低于1 0 左右 热损失可以降低到极小程度 4 欲测定液体样品的燃烧热 你能想出测定方法吗 答 固体