火试金法测定金量和银量.doc

火试金法测定金量和银量Q/HZHY001-2005一、方法原理 试样经配料、熔融，获得适当质量的含有贵金属的铅扣与易碎性的熔渣。通过灰吹使金、银与铅扣分离，得到金、银合粒，合粒经硝酸分银后，用称量法测定金、银量。二、材料、试剂 1、碳酸钠：工业纯 2、氧化铅：工业纯，金量小于210-6，银量小于210-5。 3、硼砂：工业纯 4、二氧化硅：工业纯 5、硝酸钾：工业纯 6、纯银：99.99 7、硝酸：优级纯 8、硝酸：15 9、硝酸：1110、面粉11、覆盖剂：碳酸钠硼砂1112、铅皮：铅含量99.9，不含金、银三、仪器、设备 1、试金坩锅：材质为耐火粘土，高130mm，顶部外径90mm，底部外径50mm，容积为300mm。 2、骨灰灰皿：顶部内径约35mm，底部外径40mm，高30mm，深约17mm。制法：水泥（标号425）、骨灰（180m）与水按质量比（158510）搅和均匀，在灰皿机上压制成型，阴干三个月后备用。 3、分金坩锅：容量50ml。 4、天平：感量0.1g和0.01g。 5、试金天平：感量0.01mg和0.001mg。 6、熔融电炉：使用温度在1200。 7、灰吹电炉：使用温度在950。四、试样要求 1、试样应通过0.075mm的筛孔。 2、试样应在100105烘干1h后，置于干燥器中，冷至室温。五、分析步骤 1、测定数量 对于同一试样需平行测定三份，分析结果的极差小于允许差时，取其算术平均值。否则，应重新测定。 2、试样量 样品称取量一般为10g25g。 3、试样还原力的测定 方法：称取5g试样、10g碳酸钠、60g氧化铅、6g二氧化硅，以下按熔融步骤操作。称量所得铅扣，按下式计算试样的还原力F。 式中：m1铅扣质量的数值，单位为克（g） m2试样质量的数值，单位为克（g） 4、试金中金、银空白值的测定 每批氧化铅都要测定其中金、银量。每次称取三份氧化铅进行氧化铅平行测定，取其平均值。 方法：称取200g氧化铅、40g碳酸钠、20g二氧化硅、3g面粉，以下按熔融、灰吹、分金步骤进行，测定金、银量。 5、测定 、配料 根据试样的化学组成，按以下方法计算试剂加入量。碳酸钠加入量为试样量的1.52.0倍。氧化铅加入量按下式计算：m3=m0F1.1+30 式中：m3加入氧化铅的质量的数值，单位为克（g） m0称取试样的质量的数值，单位为克（g） F试样的还原力 当还原力低时，氧化铅的加入量应不少于80g。如试样中含铜较高时，氧化铅加入量除需要30g铅扣的氧化铅外，需补加3050倍铜量的氧化铅。 二氧化硅的加入量：为在熔融过程中生成的金属氧化物以及加入的碱性熔剂，在硅酸度为0.51时，所须的二氧化硅总量中，减去称取试样中含有的二氧化硅量。此二氧化硅量的三分之一用硼砂代替，三分之二就是二氧化硅的加入量。 硼砂加入量：按所需补加二氧化硅的三分之一，除以0.39计算。但至少不能少于5g。 硝酸钾的加入量按下式计算，并控制其加入量不超过30g：式中：m4硝酸钾加入质量的数值，单位为克（g） m0试样质量的数值，单位为克（g） F试样的还原力 将试样及上述配料置于粘土坩锅中，搅拌均匀后，覆盖约10mm厚的覆盖剂。 、熔融 将配料中最后所得的坩锅置于炉温为800的电炉内熔融，关闭炉门，升温至900，保温5min，再升温至11001200，保温10min后出炉。将坩锅平稳地旋动几次，并在铁板上轻轻敲击23下，使附着在坩锅壁上的铅珠下沉，然后将熔融物小心地全部倒入预热的铸铁模中。冷却后，把铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体称量（应为2540g）。 、灰吹 将试金铅扣放入已在950高温炉中预热20min后的骨灰灰皿中，关闭炉门12min，待熔铅脱模后半开炉门，并控制炉温在850灰吹至铅扣剩2g左右，升温至880，使铅全部吹尽，将灰皿移至炉门口放置1min，取出冷却。用小镊子将合粒从合粒从灰皿中取出，刷取粘附的杂质，在小钢砧上锤成0.20.3mm厚的薄片，然后在试金天平上称量。如果合粒中金与银比值小于或等于五分之一时，可直接分金。大于五分之一须补银，再锤成0.20.3mm厚的薄片。 补银方法灰吹法：把合粒和需补的纯银用35g铅皮包好，按灰吹步骤进行。 、分金 将合金薄片放入分金坩锅中，并加入30ml微沸的硝酸，把分金坩锅置于电热板加热。待合粒与酸反应停止后，拿下分金坩锅，倾出酸液。再加入30ml微沸的硝酸，放在电热板上加热20min。拿下分金坩锅，倾出酸液，用蒸馏水洗净金粒后，在电热板上烘干，在600高温炉中灼烧23min，冷却后，将金粒在试金天平上称量。6、计算 按下式计算金、银含量Au(g/t)、Ag(g/t)： 式中：m5金粒质量的数值，单位为毫克（mg）； m7分析时所用氧化铅总量中含金质量的数值，单位为毫克（mg）； m8金粒中残银质量的数值（按m50.4计算），单位为毫克（mg）； m0试样质量的数值，单位为克（g）； m6金银合粒的质量的数值，单位为毫克（mg）； m9分析时所用氧化铅总量中含银质量的数值，单位为毫克（mg）； 1.01银灰吹损失补正系数 7、允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表给出允许相对偏差。金量g/t允许需相对偏差g/t银量g/t允许需相对偏差g/t0.51.00.220.05.01.02.00.320.050.08.02.03.00.450.0100.015.03.05.00.5100.0200.020.05.07.00.8200.0500.025.07.01