Zeta电位及粒度分析仪使用操作规程.doc

ZetaPALS型Zeta电位及粒度分析仪使用操作规程 美国Brookhaven公司粒度测定：1 打开仪器后面的开关及显示器。2 打开BIC Particle Sizing Software程序，选择所要保存数据的文件夹（FileDatebaseCreate Fold新建文件夹；FileDatebase双击所选文件夹数据可自动保存在此文件夹），待机器稳定1520分钟左右后使用。3 待测溶液经过离心或过滤处理后，将待测溶液加入比色皿（水相用塑料，有机相用玻璃）中，盖上比色皿盖，插入样品槽，关上黑色盖子和仪器外盖。4 点程序界面parameters，对测量的参数进行设置：Sample ID 输入样品名；Runs扫描遍数；Temp.设置温度(5-70)；Liquid选择溶剂（Unspecified是未知液，可输入Viscosity 和Ref.Index值，可以查文献，其中Ref.Index可由阿贝折射仪测得）；Angle在90不能改；Run Duration是扫描时间，一般2min，观察程序界面左上角Count Rate如小于20Kcps，则延长测量时间（5min或更长）。5 Start开始测量。6 数据分析：程序界面左上角Effective Diameter是直径，Polydispersity是多分散系数（0.08是宽分布体系），Avg. Count Rate是光强；右上角Lognomal可得到对数图，MSD是多分布宽度，Corr.Funct.是相关曲线图（非常重要，数据可信度参考相关曲线图，测量基线要回归到计算基线上）；点击Zoom可选择Intensity、Volume、Surface Area和Number，一般是选择Intensity；点击Lognomal SummaryCopy for Spreadsheet可拷贝数据，点击Copy to Cliboard可将图拷贝到写字板。程序左下角的Copy to Cliboard也可将图拷贝到写字板，Turn Dust Filter Off是数据保有率。7 关闭仪器和显示屏；靠数据找老师拿专用优盘注意事项：1. 一般来说，样品测量范围1nm6m，浓度体积比0.5%（最好0.1%，保证Count Rate不超过800Kcps），体积1.53mL，测量时间12min/Run。2. 样品放入样品池后需要在仪器中稳定5min左右。3. 实验后及时清理样品仓，还原所使用附件。比色皿冲洗后可重复利用。4. 在点击Datebase时不要误点到Rebuild Database File Index，如不小心点到，在弹出的对话框中点击cancel。5. 不能判断浓度时，可点击SetupIncident Power SettingsMaximize Incident Power Now，Avg. Count Rate超过500Kcps则要稀释浓度，直到小于500Kcp则浓度可以测试。6.做粒径测试时不能同时测试Zeta电位。Zeta电位测定：1 打开仪器后面的开关及显示器。2 打开BIC Zeta potential Analyzer（水相体系用）/ BIC PALS Zeta potential Analyzer（有机相体系用）程序，选择所要保存数据的文件夹（FileDatebaseCreate Fold新建文件夹；FileDatebase双击所选文件夹数据可自动保存在此文件夹），待机器稳定1520分钟左右后使用。3 待测溶液配制完成后需放置一段时间进行Zeta电位测试。将待测溶液加入比色皿1/3高度处，赶走气泡，钯电极插入溶液中，拿稳钯电极上端和比色皿下端不要让两者脱离，连上插头，关上仪器外盖。AQ-961钯电极用于pH为212的水相体系（配合BIC Zeta potential Analyzer软件），SR-482钯电极用于有机相体系和pH为113的水相体系（配合BIC PALS Zeta potential Analyzer软件）。刚开始实验钯电极可在溶液中浸润一会。4 点BIC Zeta potential Analyzer程序界面parameters，对测量的参数进行设置：Sample ID 输入样品名；Cycles扫描次数（一般是3），Runs扫描遍数（一般是3），Inter Cycle Delay停留时间(一般是5s)；Temperature设置温度(5-70)；Liquid选择溶剂（Unspecified是未知液，可输入Viscosity 、Ref.Index和Dielectric Constant值，可以查文献，其中Ref.Index可由阿贝折射仪测得，Dielectric Constant可由介电常数仪测得）；其它不用填。点BIC PALS Zeta potential Analyzer程序界面parameters：Runs和Cycles要设置多次，一般是5和20；Zeta Potential Model选Huckel（有机相用），Smoluchowski（水相用）一般用于电导率1万至2万的水相体系；其它参数同BIC Zeta potential Analyzer设置。SetupInstrument ParametersVoltage改成User：可以填10、40、60、80这四个数据试着做。5 start开始测量。程序界面中间选择Zeta Potential是Zeta电位，选Mobility是电泳迁移率，Frequency Shift是频率迁移，Frequency是频率。程序界面右下角Conductance是电导率，若电导率在几十到1万（一般范围是几十到几千us），用BIC Zeta potential Analyzer软件测试，配合AQ-961钯电极；若电导率在1万至2万之间，用BIC PALS Zeta potential Analyzer软件测试，配合SR-482钯电极使用；若电导率特别低（或样品浓度特别稀），用BIC PALS Zeta potential Analyzer软件测试，配合SR-482钯电极使用。样品不要反复测量，易使离子析出影响测试结果。6 数据分析：可直接记录Zeta电位值；点击ZoomCopy for Spreadsheet可拷贝数据，点击Copy to Cliboard可将图拷贝到写字板。程序左下角的Copy to Cliboard也可将图拷贝到写字板。7 换下一个样品时，将钯电极用水冲一下，再用样品冲一下再加入样品测试；实验结束时将钯电极用溶剂和水冲洗后用干净的纸巾擦拭，套在干燥的比色皿中保存。8 关闭仪器和显示屏；靠数据找老师拿专用优盘注意事项：1. Zeta电位量程-150+150mV，粒度范围10nm30m，样品要呈透明状，可将浓样品离心取上清液。 2. 钯电极用后及时清洗干净（用去离子水清洗，并擦干），插入干燥比色皿中保存。3. 实验后及时清理样品仓，还原所使用附件。比色皿冲洗后可重复利用。4. 在点击Datebase时不要误点到Rebuild Database File Index，如不小心点到，在弹出的对话框中点击cancel。