电化学实验一析氢行为.docx

环境工程专业电化学基础实验报告 姓名： 学号： 日期：1 实验目的（1） 掌握线性扫描技术（2） 掌握三电极体系（3） 掌握Tafel关系2 实验原理析氢反应方程：H+e1/2H2线性扫描技术：控制电极电势按指定规律变化，同时测量电极电流随电势的变化。Tafel关系：强极化（但无浓差）发生时，超电势与通过电极的电流密度j呈线性关系。（课本53页）3 实验步骤及结果实验步骤：（1） 用18.4mol/L浓硫酸配置50mL0.5mol硫酸溶液(a=1) 取适量水于烧杯中，量取6.8mL浓硫酸，缓慢加入烧杯中并用玻璃棒搅拌， 将稀释后的溶液加入250mL容量瓶定容。（2） 用刚玉粉末作为抛光粉处理电极活性表面，以避免副反应干扰实验。（3） 使用电化学工作站CHI660E进行线性扫描,为获取准确电势值，采用三电极 体系。 工作电极：2mm圆盘电极Au,Ni,GC，0.5mmPt 对电极：钛电极 参比电极：Ag-Agcl,Agcl/Ag=0.222V,并使用鲁金毛细管以减小溶液电阻 工作电极绿色夹子，对电极红色夹子，参比电极白色电极 参数设置要考虑不同金属的起始终止电势，选定合适sensitivity以避免 数据溢出，实验开始前要除去电极表面的气泡。（4） 数据处理：i=ic+id基线代表ic变化,超电势=-0.222-E，电流密度j=id/A 使用origin处理i,E数据并绘制-lnj曲线，找到ab。实验数据：（1）Au电极表面析氢行为（2）GC电极表面析氢行为（3）Ni电极表面析氢行为（4）Pt电极表面析氢行为（5）四种电极综合图由图可知：当lnj（Ni）（Au）（Pt），当lnj4.81时，Ni电极的拟合直线与Au电极的拟合直线交叉，主要原因是Ni位置选取不够恰当，所以拟合的误差比较大；Pt的超电势非常小，很适合做析氢反应的电极；氢超电势主要受a值影响，b的影响较小；当j0时电极更接近可逆电极电势；对GC,Ni,Au电极，a都要比b大很多。四分析与结论实验中出现的问题和解决方案：（1） 实验中鲁金毛细管内液面降到参比电极之下，使实验图呈“散点”，后停止 实验并用滴管移取少量电解液加入鲁金毛细管。（2） 测Au曲线时发现起始电流约为2V：配制的硫酸溶液中有溶解氧，反应为 O2+2H2O+4e4OH-（3） 扫描中发现曲线电流不再随时间变化，说明数据溢出，需要停止实验，增 大范围，重新测量。（4） 测量中发现曲线很早就不再满足线性关系，停止实验，发现工作电极上有气泡，驱走气泡重新测量，几次测量曲线更相近。实验结论：（1） 根据Tafel方程=a+b*lnj 超电势值受a影响较大，受b影响较小（2）随电流密度j增加，超电势增大（3）随超电势增大，电极电势偏离可逆电势的程度增加，获得相同电流所需的外加电压也要增加，应根据实际需要选择适合的金属做电极（4）Pt的超电势非常小，很适合做析氢反应的电极（5）工作电极的表面积小于对电极表面积，所以工作电极极化程度远大于对电极极化程度，只需要加很小的电压，就可以让工作电极出现极化现象，