选题 审题 中期材料.doc

2009 届学生毕业设计（论文）前期工作材料理工类题 目: 芳醛与硫代巴比妥酸、尿素的Biginelli-like缩合反应的工艺研究 学 院： 化学工程学院 专业班级： 制药工程 052 学生姓名： 王峰峰 学 号： 050514217 指导教师： 营爱玲 （副教授） 材 料 目 录序 号名 称数 量备 注1毕业设计(论文)选题、审题表12毕业设计(论文)任务书13毕业设计(论文)开题报告含文献综述14毕业设计(论文)中期检查表15毕业设计(论文)外文资料翻译含原文1学院意见：学院（公章 ）年 月 日2009年 4 月淮海工学院毕业设计（论文）选题、审题表申报课题名称芳醛与硫代巴比妥酸、尿素的Biginelli-like缩合反应的工艺研究指导教师营爱玲 专业技术职 务副教授课题性质ABCDE课题来源ABCD课题预计工作量大适中小课题预计难易程度难一般易课题简介Biginelli反应是用乙酰乙酸乙酯等链状化合物作为活泼亚甲基反应物，与芳醛和尿素作用制备3, 4-二氢嘧啶-2-酮的反应。二氢嘧啶酮衍生物作为钙通道阻滞剂，抗高血压药物，-拮抗剂和神经肽Y的拮抗剂，显示出良好的药物性质，近年来受到广泛的关注。本课题是用硫代巴比妥酸等环状活泼亚甲基化合物参与的反应，本课题打算用环状活泼亚甲基化合物硫代巴比妥酸代替乙酰乙酸乙酯进行Biginelli-like反应，合成螺环的3,4-二氢嘧啶-2-硫酮。另外，本课题还考察溶剂及催化剂对反应收率的影响，总结出一定的规律。设计(论文)要 求（包括应具备的条件）要求承担的学生有较强的综合查阅中外文文献以及根据相关文献选择、确定合成工艺的能力，还要求承担的学生有严谨、细致、认真的工作态度和分析问题、解决问题以及规范、完整撰写毕业论文的能力。要求具备有机合成的常用装置如回流、蒸馏装置等，还需要有熔点仪及分析化合物结构的条件等。 系审定意见：系主任(签名)： 年 月 日 淮海工学院毕业设计（论文）任务书题 目芳醛与硫代巴比妥酸、尿素的Biginelli-like缩合反应的工艺研究学 院化学工程学院专业班级制药工程 052学生姓名王峰峰学 号0505142171.毕业设计（论文）应达到的目的1. 参考相关文献，以苯甲醛及硫代巴比妥酸与尿素的一锅反应为模板本反应打通工艺路线。2. 通过改变反应温度，反应时间，反应方式，反应溶剂，催化剂等反应条件，获得合成螺环的3, 4-二氢嘧啶-2-硫酮衍生物的最佳工艺路线。3. 应用不同的芳香醛获得10种左右3,4-二氢嘧啶-2-硫酮衍生物。4. 通过实验路线的设计和新物质的合成，掌握提高反应收率的方法和技巧。5. 通过红外、紫外、元素分析等分析手段，对化合物的结构进行表征。2.毕业设计（论文）的内容和要求包括原始数据、技术要求、工作要求等内容：首先参考相关文献，用苯甲醛与硫代巴比妥酸和尿素的三组分一锅法反应为模板反应，打通工艺路线。然后通过改变反应温度，反应时间，反应方式，反应溶剂，催化剂等反应条件，获得合成螺环的3, 4-二氢嘧啶-2-硫酮衍生物最佳工艺路线。接着通过应用不同的醛获得11种左右3, 4-二氢嘧啶-2-硫酮衍生物。最后对得到的产物分离提纯，并进行结构鉴定。合成过程中要求对数据进行认真记录、科学处理，论文撰写中，要求绘图、制表合理，文字表达清晰，论文撰写须符合规范化要求。要求：1. 参考相关文献，用苯甲醛与硫代巴比妥酸和尿素的三组分一锅法反应为模板反应，打通工艺路线。2. 通过单因素实验，获得合成螺环3, 4-二氢嘧啶-2-硫酮最佳工艺路线。3. 制备出的化合物通过重结晶等方法进行分离提纯。4. 通过应用不同结构的芳香醛获得11种左右螺环3, 4-二氢嘧啶-2-硫酮衍生物。5. 熟练掌握固态有机物质分离、提纯的基本操作以及常见的分析方法(红外、紫外、元素分析)。淮海工学院毕业设计（论文）任务书3.毕业设计（论文）的成果要求包括图表、实物等硬件要求1. 用苯甲醛与硫代巴比妥酸、尿素的三组分一锅法反应为模板反应，打通工艺路线。2. 通过改变反应温度，反应时间，反应方式，反应溶剂，催化剂等反应条件，获得合成螺环的3, 4-二氢嘧啶-2-硫酮衍生物的最佳工艺路线。3. 通过应用不同结构的芳醛，获得11种螺环的3, 4-二氢嘧啶-2-硫酮衍生物。4. 对合成的化合物进行结构确证。4.主要参考文献1 KAPPE C O.100 years of the biginelli dihydropyrimidine synthesis J. Tetrahedron, 1993, 49: 6937-6938. 2 许申鸿.Biginelli反应介绍J.大学化学, 2004, 19(5): 27-30.3路军, 杨秉勤, 白银娟, 马怀让. 3, 4-二氢嘧啶-2-酮衍生物合成研究进展J. 有机化学, 2001, 21(9): 640-647.4BALKAN A, UMA S,Ertan M, WIEGREBE W.Pharmazie 1992,47,687688.5胡秀, 贞华林. 巴比妥酸与醛酮缩合反应的研讨J. 南京师大学报(自然科学版), 1989, 12(2): 41-44.6李敬慈, 李贵深等. 5-亚烃基巴比妥酸衍生物的制备J.河北大学学报(自然科学版), 2001, 21(3): 269-272.7 李贵深, 李敬慈等. 巴比妥酸与芳香醛的固相反应研究J. 高等学校化学学报, 2001, 12: 2042-2044.8 ATWL K S, Gougoutas J Z, MALLEY M F. Microwave-assisted solution phase synthesis of dihydropyrimidine C5 amides and estersJ. Heterocycles, 1987, 26: 1189-1190.9 彭家建, 邓友全. 室温离子液体催化“一锅法”合成3, 4-二氢嘧啶-2-酮J.有机化学, 2002, 22(1): 71-73.10 GROVER G J, DZWONCZYK S. Expedient synthesis of 5-unsubstituted 3, 4-dihydropyrimidin-2(1H)-ones J. Cardiovasc. Pharmacol.1995, 26: 289-290.淮海工学院毕业设计（论文）任务书5.毕业设计（论文）工作进度计划序号起 迄 日 期工 作 内 容12月25日3月12日查阅相关文献资料，准备开题报告。23月13日3月21日完成开题报告，并翻译10000字符以上的外文资料。33月22日3月27日确定实验路线，并准备实验：包括仪器的领用和清洗、溶剂的处理等。43月28日4月09日参考相关文献，用苯甲醛与硫代巴比妥酸和尿素的三组分一锅反应为基本反应打通工艺路线。54月10日4月27日探索最佳的工艺路线。通过改变反应温度，反应时间，反应溶剂，催化剂等反应条件，获得合成3, 4-二氢嘧啶-2-硫酮衍生物最佳工艺路线。64月28日5月15日用11种不同结构的芳香醛参与反应，获得10种3, 4-二氢嘧啶-2-硫酮衍生物。75月16日5月26日用红外、紫外、元素分析等分析方法对化合物的结构进行确证，同时对合适的产品进行单晶培养。85月27日6月5日撰写毕业论文初稿并提交。96月6日6月12日毕业论文的修改，准备答辩。指导教师日 期： 年 月 日系审查意见：系主任(签名)： 年 月 日淮海工学院学生毕业设计（论文）中期检查表 题 目芳醛与硫代巴比妥酸、尿素的Biginelli-like缩合反应的工艺研究学 院化学工程学院专业班级制药工程 052学生姓名王峰峰学 号：050514217符 合规范化的要求毕业（设计）论文任务书有开题报告有无无外文翻译质量优良中差学习态度、出勤情况优良中差工作进度快按计划进行慢中期工作汇报及解答问题情况优良中差中期成绩毕 业(设计)论 文调 整情 况按原计划进行指导教师（签名） 年 月 日系意见系主任（签名） 年 月 日毕业设计（论文）评语题 目芳醛与硫代巴比妥酸、尿素的Biginelli-like缩合反应的工艺研究学 院化学工程学院专业班级制药工程 052学生姓名王峰峰学 号050514217综合成绩：指导教师评语：推 荐 成 绩 指导教师(签名) 年 月 日评阅教师评语：推 荐 成 绩 评阅教师(签名) 年 月 日答辩委员会（小组）评语：答