「实验一 酸碱滴定及白酒中总酸总酯的测定」.doc

实验一 白酒中总酸、总酯的测定一、实验目的1、练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法；2、练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定；3、熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化，初步掌握酸碱指示剂的选择方法；4、掌握白酒中总酸、总酯的测定方法。二、实验原理浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1mol.dm-3 NaOH和HCl溶液的滴定（强碱与强酸的滴定），其突跃范围为pH410，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HAc溶液的滴定，是强碱和弱碱的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色和指示剂。用酸性基准物邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）以酚酞为指示剂标定N aOH标准溶液的浓度。邻苯二甲酸氢钾的结构式为：其中只有一个可电离的H+离子。标定时的反应式为：邻苯二甲氢钾用作为基准物的优点是：（1）易于获得纯品；（2）易于干燥，不吸湿；（3）摩尔质量大，可相对降低称量误差。NaOH标准溶液与HCl标准溶液的浓度，一般只需标定其中一种，另一种则通过NaOH溶液与HCl溶液滴定的体积比算出。标定NaOH溶液还是标定HCl，要视采用何种标准溶液测定何种试样而定。原则上，应标定测定时所用的标准溶液，标定时的条件与测定时的条件（例如指示剂和被测成分等）应尽可能一致。白酒中总酸以中和法直接测定，以酚酞为指示剂,采用氢氧化钠进行中和滴定,其反应式为: RCOOH + NaOH RCOONa + H2O 酯为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而成。酒中香味在很大程度上与酯类的组成及含量有关，它是酒的一个很重要的质量指标。白酒中酯类成分极为复杂，其中有乙酸乙酸、已酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等。用化学分析法测得的为总酯，常以乙酸乙醋计算。白酒中总酯的测定是先用碱中和游离酸。再加入一定量的碱使酯皂化，过量的碱用酸滴定。其反应式为: O O RCOR + NaOH RC + ROH ONa 2NaOH + H2SO4 Na2SO4 + 2H2O 三、仪器与试剂仪器：分析天平、碱式滴定管、容量瓶、移液管、锥型瓶、烧杯、量筒试剂：固体NaOH，酚酞指示剂、硫酸（或盐酸）标准溶液、白酒。四、步骤1、0.1 mol.dm-3NaOH溶液的配制：通过计算求出配制500cm3 0.1mol.dm-3 NaOH溶液所需的固体NaOH的量，在台秤上迅速称出（NaOH应置于什么器皿中称？为什么？），置于烧杯中，立即用500cm3水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。2、NaOH标准溶液浓度的标定：准确移取25 dm3硫酸（或盐酸）标准溶液放入250cm3锥形瓶或烧杯中，加入二滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至呈微红色半分钟内不退，即为终点。三份测定的相对平均偏差应小于0.2%，否则应重复测定。3、吸取酒样 50.0mL于250mL锥形瓶中,加入酚酞指示液 2滴；以0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,为其终点。4、吸取酒样50.0mL于250mL具塞锥形瓶中,加入酚酞指示液2滴,以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液中和(切勿过量),记录消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数(也可作为总酸含量计算)。再准确加入0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液25.0 mL,若酒样总酯含量高时,可加入50.0mL,摇匀,装上冷凝管,于沸水浴上回流半小时,取下,冷却至室温,然后,用0.1mol/L硫酸标准溶液进行反滴定,使微红色刚好完全消失为其终点,记录消耗0.1 mol/L硫酸标准溶液的体积。五、计算1、NaOH标准溶液浓度的计算C(酸)25.00c = (1) V 式中: c氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L; C(酸)硫酸（或盐酸）标准溶液的浓度; V滴定体积,mL; 2、总酸含量的计算cV0.060 1 X = 1 000(2) 50.0 式中: X酒样中总酸的含量(以乙酸计),g/L; c氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L; V测定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL; 0.0601与1.00mL氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=1.000 mol/L相当的以克表示的乙酸的质量；50.0取样体积,mL。 3、总酯含量的计算(c25.0 - c1V)0.088 X = 1 000 (2) 50.0 式中: X酒样中总酯的含量（以乙酸乙酯计）,g/L; c氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L; 25.0皂化时,加入0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液的体积,mL; c1硫酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L;