5过程控制及检验操作规范.doc

昆明富田食品有限公司 过程控制及检验操作规范文件编号：KMFT-3-PK-05版 号： A0页 码： 13/13文件修改信息版号文件修改申请号修改纪要修改人审核人批准人生效日期1. 目的确保各控制点受控，生产出的产品合格。2. 范围整个生产过程的品质控制3. 职责3.1品控员负责对生产过程中各品控点的品质控制及各项目的检测；3.2品控领班负责对品控过程及检测方法的检查；3.3品控主管负责对品质检查结果的审核及对异常情况的处理。4. 定义无5. 程序5.1水质检测标准5.1.1水的味道、气味和外观检验规范5.1.1.1准备材料及化学剂：50 ml玻璃烧杯、品评杯 5.1.1.2 测试方法：将水注入烧杯，并对着白色背景评价外观（颜色和浑浊度）。 检测项目监测情况结果判定颜色无色无有颜色痕迹轻微有明显颜色严重浑浊度无任何可见物无细看能看到浑浊物轻微有明显浑浊严重气味无气味无细闻能看闻到气味轻微有明显气味严重 5.1.2水质PH值检验规范5.1.2.1 原理：pH值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极所组成。在25，溶液中每变化1个pH单位，电位差改变为59.16毫伏，据此在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。5.1.2.2步骤A、 仪器校准：操作程序按仪器使用说明书进行。先将水样与标准溶液调到同一温度，记录测定温度，并将仪器温渡补偿旋纽调至该温度上。用pH为6.86及pH为4.0的标准溶液校正仪器。B、样品测定：测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读数稳定时记下pH值。 5.1.3水质电导率检验规范5.1.3.1测试步骤：A、调正表头上的螺丝，使指针指零。B、将校正/测量开关扳到“校正”位置，开启电源，并预热数分钟（待指针完全稳定下来为此）调节“调正”调节器使电表指示满度。C、当使用-量程来测量电导率低于300us/cm的液体时选用“低周”，将高周/低周开关扳向“低周”位置。当使用-量程来测量电导率低于300us/cm至100000us/cm的液体时选用“高周”，将高周/低周开关扳向“高周”位置。D、当使用DJS-10铂黑电极测试时，调节电极常数补偿调节器至0.95位置上 ；当使用DJS-1光亮电极测试时，调节电极常数补偿调节器至1.09位置上。E、选择合适的量程，将电极插头插入电极插口内，旋紧插口上的紧固螺丝，再将电极浸入待测溶液中。F、将校正/测量开关扳向“测量”位置，这时指示数与量程系数的乘积即为被测溶液的实际电导率。G、测试结束后关闭仪器，将电极保持于去离子水中。 5.1.4水质碱度测定检验规范5.1.4.1 原理：以酚酞作指示剂，用标准HCL溶液滴定至酚酞变色，此时完成了下列反应。OH-+H+-H2O CO32-+H+HCO3- 由此测出的碱度为酚酞碱度（P-碱度），然后继续以甲基红亚甲基蓝为混合指示剂，用标准HCL溶液滴定至指示剂变色，完成下列反应： HCO3-+ H+H2CO35.1.4.2仪器 25ml或50ml 酸式滴定管 250ml锥形瓶 分析天平 50ml移液管5.1.4.3 试剂 0.05M盐酸溶液：量取 HCL14.2 ml，以蒸馏水稀释至1000 ml 0.01 M盐酸标准溶液：量取上述配制好的0.05M盐酸溶液加200ml稀释至1L并进行标定。 标定：称取0.1-0.2g（准确至0.0001g）于250干燥至恒重的基准无水Na2CO3，溶于50ml蒸馏水中，加入甲基橙指示剂4滴，用上述配制好的0.01 M盐酸标准溶液由黄色变成橙色，同时做试剂空白。 C=m/0.05299（V1-V2） 式中：C-盐酸标准溶液的浓度，mol/L m- Na2CO3的质量，g V1-滴定用盐酸标准溶液的用量，ml V2-空白试验用盐酸标准溶液的用量，ml 0.05299与1.00ml盐酸标准溶液（1.000mol/L）相当的基准无水Na2CO3的质量，g 甲基橙指示剂：称取0.050g甲基橙溶于70的纯水中，冷却，稀释至100ml 甲基红亚甲基蓝指示剂：准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝，在研钵中研磨均匀后，溶于100ml95%乙醇中。5.1.4.4操作步骤： A、取适量水样（150.00ml）于250ml锥形瓶中， B、加入2-3滴酚酞指示剂，如溶液呈红色，用HCl标准溶液滴定至无色，记录用量V1。 C、 加入2-3滴甲基红亚甲基蓝指示剂，用HCl标准溶液继续滴定至溶液由蓝色突变为紫色，即为滴定终点，记录所耗体积V2D、计算： 总碱度（以CaCO3计）= V1（或V2）*C*50.04*1000/V 式中：C-盐酸标准溶液的浓度，mol/L V-水样的体积，ml V1-滴定至酚酞变色时消耗盐酸标准溶液的体积，ml V2-甲基红亚甲基蓝变色时消耗盐酸标准溶液的体积，ml50.04与1.00盐酸标准溶液相当的以克表示的总碱度（CaCO3）的质量。5.1.5水质氯化物检验规范5.1.5.1原理：在中性至弱碱性范围内（PH6.5-10.5）以铬酸钾溶液做为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至水样中的氯化物，生成难溶于水的白色沉淀。当Cl-作用完全后，过量的Ag+即与CrO42-作用产生桔红色的AgCrO4沉淀，是为了滴定终点。由AgNO3溶液消耗量即可知水样中的氯化物含量。5.1.5.2 准备材料及化学剂： 50ml棕色滴定管250ml锥形瓶、50ml移液管10%铬酸钾指示剂：10g铬酸钾用水稀释至100ml0.01mol/L硝酸银：溶解1.7g硝酸银于1000ml水中，于棕色瓶中保存。标定：精确称取0.0100g基准氯化钠（预先干燥至恒重）溶于100ml蒸馏水中，加入3滴铬酸钾指示剂，以硝酸银标准溶液滴定至砖红色刚刚出现为终点。 M=G*1000/V/58.45 式中，M硝酸银标准溶液的浓度，mol/L G称取氯化钠的质量，g V消耗硝酸银标准溶液的毫升数，ml 58.45氯化钠的摩尔质量，g/mol5.1.5.3 测试步骤：A、用移液管吸取50ml水样置于250ml锥形瓶中。B、加2-3滴铬酸钾指示剂， 用0.01mol/L硝酸银 标准溶液滴定至砖红色刚刚出现为终点。C、计算公式： C（Cl）=V1*M*35.46*1000/V2 式中：V1硝酸银标准溶液的消耗量 M硝酸银标准溶液的浓度，mol/L V2水样的体积，ml 35.46Cl-的摩尔质量，g/mol 5.1.6水质浊度检验规范 5.1.6.1仪器浊度仪5.1.6.2操作步骤A、接通电源预热3minB、测定020（NTU）浊度水样用长水杯；测定0250（NTU）浊度用短水杯，根据需要选择；C、擦净水样杯两端的玻璃窗口；D、将零浊度的水(RO水)倒入水样杯，并达到约2/3的水位；E、调整调零手转，使读数为“0”，随即取出水样杯；将样杯内的零浊度换上需测的水样，此时显示屏上的读数即为被测水样的浊度值；F、仪器用毕，切断电源。 5.1.7水中铁含量检验规范 5.1.7.1 测试仪器HACH牌子之总铁测试工具，包括：TPTZ总铁粉状试剂，TPTZ比色板和塑胶比色盒，“B”字形探视应接器、刻度瓶、平底比色试管两支5.1.7.2 测试方法A、取25毫升水样品于一清洁之刻度瓶内B、用剪刀剪开TPTZ铁含量粉状试剂，将粉状试剂完全倒入样品中并摇匀C、如样品含有铁质便会呈现蓝色，这时，应等三分钟让样品颜色完全发展5.1.7.3对含铁量低之样品（0至0.20mg/L）A、将“B”字形的探视应接器与探视窗对整平放入比色盒内B、注满已加试剂之样品例入其中一支平底比色试管内，盖上盖子，然后插入比色盒背部之右边C、注满没有加试剂之样品例入另一支平底比色试管内，盖上塞子，然手插入比色盒背部之左边D、在足够光源的情况下，旋转比色板直至两支比色试管之颜色相等为止，在比色板之外围圈上读出其（mg/L）数值5.1.7.4对含量高之样品（0至1.2mg/L）：A、重复5.1、5.2、5.3项B、注5毫升已加试剂之样品例入其中一支平底比色试管内，盖上塞子，然后插入比色盒顶部之右边C、注5毫升没有加试剂之样品例入另一支平底比色试管内，盖上塞子，然后放入比色盒顶部之左边D、在足够光源的情况下，旋转比色板直至两支比色试管之颜色相等为止，在比色板之外围圈上读出其（mg/L）数值。 51.8水中硬度检验规范5.1.8.1 原理 水中钙，镁离子含量可用EDTA法测定。总硬度以铬黑T为指示剂，控制溶液的酸度为PH=10，以EDTA标准溶液滴定之。由EDTA的用量和浓度，可算出水的总硬度。以CaCO3计。5.1.8.2仪器 100ml移液管或100ml量筒。 250ml锥形瓶。5.1.8.3 试剂0.01N EDTA标谁溶液，铬黑T指示剂PH=10的硬度缓冲溶液。5.1.8.4 步骤A、量取水样100ml置于250ml锥形瓶中，加入2滴管硬度缓冲溶液，摇匀。B、加入23滴铬黑T指示剂，摇匀，此时溶液呈酒红色，以0.01mol/LEDTA标准溶液滴定，不断振荡至红色消失，加最后几滴时应有3-5秒间隔，终点时溶液为纯蓝色5.1.8.5 计算 式中：X水样总硬度（以CaCO3计），mg/L； V1滴定水样所需EDTA滴定液之ml数；M（CaCO3）-CaCO3的摩尔质量，100.08g/mol C（EDTA）-EDTA溶液的浓度，mol/L；V-水样体积，ml 5.1.9总氯、余氯检验规范5.1.9.1 准备材料及试剂： 哈希氯测试仪型号CN-80、氯色盘、方形混合瓶、平底观色管、观色管塞子、 转换观察长度结合器、观色管插入物、DPD游离氯片剂（产品14070-99）/DPD总氯片剂5.1.9.2 测试项目： 检查原水、蓄水池水、碳滤水、砂滤水、盖消毒水的氯含量。 5.1.9.3 测试步骤：5.1.9.3.1 余氯测定：A、用样品冲洗方形混合瓶二次，加样品至25ml标记处。 B、将一片DPD游离氯片剂加到样品中，仔细旋转，予以混合。 注：在加DPD粉后1分钟内完成测试。粉剂一定要完全溶解才能得到准确结果。C、将测试样品加到平底观色管中至5ml标记处。D、用未处理的待测试水加到第二只平底观色管至5ml标记处,作空白用。E、若转换观察长结合器仍在比色镜中的原位上，则予以拆除。 E、将管子放到比色计中，测试样品放在右边小室中。 F、将比色计照光，并移动圆盘，直到二个中间窗看到相同的颜色为止。 G、从第三个窗口中读取样品的游离氯浓度。如样品已被稀释，则乘系数。 例如：一份待测试水被二份无需氯量水稀释。刻度读数为2.0。 游离氯（mg/L）2.0365.1.9.3.2 总氯测定：A、用样品冲洗方形混合瓶二次。加样品至25ml标记处。 B、将一片DPD总氯片剂加到样品中。仔细旋转，予以混合，并放置5分钟。 注：片剂一定要完全溶解才能得到准确的结果。C、将测试样品加到第二只平底观色管至5ml标记处。 D、用未处理的待测试水加到第二只平底观色管至5ml标记处,作空白用。E、若转换观察长结合器不在比色镜中的原位上，则予以装上。F、将管子放到比色计中，测试样品放在右边小室中。 G、将比色计照光，并移动圆盘，直到二个中间窗看到相同的颜色为止。 H、从第三个窗口下部标尺中读取样品的总氯浓度（毫克/升），所得的值除以5 即为总氯值。 5.2产品理化指标检测操作标准 5.2.1糖度的检验规范 5.2.1.1仪器：DE-45密度仪 5.2.1.2步骤： 5.2.1.2.1打开仪器，通电预热10分钟； 5.2.1.2.2用蒸馏水冲洗仪器23次，再用所要检测的样品清洗仪器23次，然后把样品置于样品管内，需确保样品无气泡； 5.2.1.2.3按下检测键检测。 5.2.2总酸的检验规范 5.2.2.1仪器：数显滴定仪 5.2.2.2检测步骤 5.2.2.2.1取所需检测的样品5ml于锥形瓶中，用蒸馏水稀释至50ml，加入12滴酚酞； 5.2.2.2.2打开数显滴定仪，排尽滴定仪管口的气泡，调零； 5.2.2.2.3旋动旋钮，缓慢滴定，待溶液呈微红色时停止滴定，记录数据。 5.2.3净含量的检验规范用量筒测量净含量，或用电子称测量净重再换算成净含量。 5.2.4茶多酚的检验规范 5.2.4.1茶多酚的测定方法： 5.2.4.1.1原理： 在茶叶水浸出物中与亚铁离子产生络合反应的酚性化合物，均称茶多酚。其中的多酚物质能与亚铁离子形成紫蓝的络合物，可用分光光度法测其含量。5.2.4.1.2仪器与试剂分光光度计 酒石酸亚铁溶液：称取1g（准确到0.0001g）硫酸亚铁和5g（准确到0.0001g）酒石酸钾钠，用蒸馏水溶解并定容至1L（低温保存，有效期10天）。PH7.5磷酸盐缓冲溶液： 1/15M磷酸氢二钠：称取23.9g十二水磷酸氢二钠，加蒸馏水溶解后定容至1L。 1/15M磷酸氢二钾：称取经110烘干2小时的磷酸二氢钾9.08g，加蒸馏水溶解后定容至1L。 取上述1/15M磷酸氢二钠溶液85ml和1/15M磷酸二氢钾15ml混合均匀。天平：感量0.0001g 50ml容量瓶 5.2.4.1.3方法： A、称取3g（准确到0.0001g）磨碎试样于500ml锥形瓶中，B、加入沸蒸馏水450ml立即沸水浴中，浸泡45min（每隔1min摇动一次）C、浸提完毕后常压过滤。D、滤液放入500ml容量瓶中，残渣用少量蒸馏水洗涤2-3次，并将滤液移入同一 500ml容量瓶中，冷却后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。E、取4只容量瓶按下表加入试剂： 编号项目1号2号3号4号样品液ml0202蒸馏水ml108108酒石酸亚铁溶液ml101080PH7.5缓冲溶液定 容 至 刻 度F、 用10mm比色皿，在波长540nm处，以1号做参比，测定2号的吸光度A1G、用10mm比色皿，在波长540nm处，以3号做参比，测定4号的吸光度A25.2.4.1.4计算： A、茶多酚（%）= A1*1.957*2*V*100/1000/M/（1-水分%） B、茶多酚（mg/L）=（A1-A2）*1.957*2*1000 式中：A1试样的吸光度 A2试样底色的吸光度 V稀释后试样的体积 M试样的质量，g 1.957用10mm比色皿时，当吸光度等于0.5时，每毫升茶汤含茶多酚相当于1.957mg 备注：茶叶和茶粉的计算公式按5.5.1.4.1 茶饮料的计算公式按5.5.1.4.2 同一样品两次测定值相对误差不得超过5%。 5.2.5封盖扭力的检验规范 将扭力计置于水平台面上。 调整调零旋钮使指针指零。 调整归位按扭使用左右指针归位。 视样品大小将插销插在不同孔内。调整固定旋钮使插销将样品固定。 顺时针或逆时针转动样品直到达到目的，使用力量应水平。 左或右指针指向刻度即为扭力。测试样品需保