环氧乙烷及二氧六环.doc

壬基酚聚醚中环氧乙烷及二氧六环测定(USP32-NF27)环氧乙烷：主要仪器：顶空进样设备、填充柱: .4m2.1mm镍柱，填充60-80目的S9；气阀瓶，冷冻压力瓶；血清瓶（带有压力储存装置）；操作环境为：冰冷（保持环氧乙烷为液态）；游离环氧乙烷测定：保持环氧乙烷于150，在空瓶中搅拌直到气相色谱中不再产生环氧乙烷为止，做法如下：气象色谱法标准溶液：（注：环氧乙烷是易燃的有毒的，配置这些溶液时做好防护，万分小心）。在使用之前，保持所有的仪器设备及试剂在冰箱或者冷库中。打开气阀瓶，将液体环氧乙烷导入冷冻的压力瓶中；不使用时，储存在冷库中；液体环氧乙烷与阀门之间加一胶垫。准确移取10ml的冷冻异丙醇到500ml的容量瓶中，用冷冻过的量筒移取25ml液体环氧乙烷与容量瓶中，混合均匀，并用异丙醇定容，盖上塞子，混合均匀。这一储备溶液中含有环氧乙烷43.6mg/ml;加25ml0.5N醇化盐酸（45ml盐酸加1000ml乙醇）到含有40g六水氯化镁的500ml锥形瓶中，摇晃快速溶解。加10ml环氧乙烷于锥形瓶中，20滴溴甲酚绿指示液。如果溶液未显黄色，精确加入0.5N醇化盐酸约10ml，记录总共消耗的醇化盐酸体积。盖上具塞烧瓶的塞子，静置30min。用0.5N醇化氢氧化钾滴定该溶液，同时用10ml聚乙烯醇代替环氧乙烷做空白试验，加入相等总体积的0.5N的醇化盐酸，记录醇化氢氧化钾消耗量的差别。消耗每1ml醇化氢氧化钾相当于22.02mg的环氧乙烷。计算浓度，用mg/ml表示储备液中环氧乙烷的含量。日常保存在冷库中。制备1000ppm的标准溶液：用吸管吸取大约2ml（88.6g环氧乙烷）液体环氧乙烷到容器中，加入87g 标准溶液。 用稀释1000-ppm标准液来制作 10-ppm，5-ppm和0.5-ppm的标准溶液。移取5.0g不同浓度的标准标准溶液于血清瓶内，血清瓶带有压力装置，用来释放多余的压力，并储存这些压力。测试液：移取5g壬基酚聚醚于同等规格的血清瓶中；气象色谱系统：气象色谱系统配有火焰原子检测器。标准配置：6.4m2.1mm镍柱，填充60-80目的S9；柱温100，进样口160，检测器200，载气为氦气，流速为30ml/min;对照品是环氧乙烷和乙醛。检验标准：含量为10微克每毫升，R值不超过1.5。标准曲线：移取10ppm环氧乙烷标准储备液于顶空瓶中，平衡温度为90，平衡时间为30min后，取出顶空瓶，气体进样针抽取100微升顶空气体，注入进样口。采集环氧乙烷的峰面积（相对保留时间为8min）；待环氧乙烷洗脱挥发出主要成分后，将柱温甚至200，后降至100。重复前面的步骤，测定浓度为5ppm及0.5ppm的标准液的峰面积。根据数据，在线性坐标纸，以浓度及峰面积上绘出相应直线。检测方法：在顶空瓶中加入供试品，平衡温度为90，平衡时间为30min.抽取100微升的顶空气注入进样口，采集环氧乙烷的峰面积。根据公式RuS 计算环氧乙烷浓度；其中：Ru为测试采集的峰面积，S是标准曲线的斜率；检验标准：环氧乙烷含量不超过：1ppm.二氧六环：其他仪器：杜瓦烧瓶（装有液态氮）；装备有火焰离子化检测器的气象色谱，标配：2mm*1.8m的玻璃柱，用S10为填充物：粉状干冰；设备-组装一个封闭系统真空蒸馏设备，采用全玻璃真空旋塞。蒸发收集瓶（D） 是由高硼硅或石英玻璃制成，精准显示刻度（来收集0.9ml 或更多的蒸馏物，以便分析人员能够准确蒸馏到2.0ml）。标准溶液-在水中制作二恶烷溶液，浓度为每ml 100g，现用现配；检测溶液-转移到20.0样品于50ml带有24-40出气装置的圆底烧瓶中，加入1.0ml水。在烧瓶中放入一个搅拌棒，塞上塞子，搅拌。将烧瓶浸入装冰浴中，冷却一分钟，用大于10V的保温带缠住连接集中管的玻璃管及圆底烧瓶，在接口上涂一层高真空硅润滑油，将集中管连接到10/30 接口，将圆底烧瓶联到24/40接口。将真空聚集槽浸入到装有液态氮的杜瓦烧瓶中，盖上瓶塞A 和B ，打开瓶塞C ，启动真空系统进行蒸发。用粉状干冰和甲醇调和成浆浴，浆浴添加到烧瓶颈部即可。冷冻烧瓶10min，当调节真空系统压力在0.05-mm或更低时，打开瓶塞A 20秒，然后关闭。移走浆浴，将烧瓶在空气中回暖大约1分钟，将烧瓶浸入到20-25摄氏度的水浴中，大约5分钟后，将水浴温度升到35到40摄氏度 ，同时用磁棒缓慢持续搅拌。冰浴冷却大约2分钟。冷冻圆底烧瓶转移到浆浴，保持大约10分钟。打开瓶塞A 20秒，然后关闭。移走浆浴，重复之前的加热步骤，这次水浴最终温度升至45-50或加热到使样本完全融化。如果连接圆底烧瓶和浓缩瓶的管子内有冷凝物，提高加热片的电压，加热直到冷凝物溶解。按照以下步骤用磁棒搅拌。将蒸发收集瓶放入装有液态氮的杜瓦瓶中，缓慢搅拌。二氧六环封闭真空蒸发装置（注意-当蒸发瓶中有液体蒸馏物时，缓慢将瓶浸入液态氮中，否则管会破裂）。当水滴蒸发进入蒸发瓶时，当蒸发瓶中出现冰时，提高杜瓦瓶压力，使液态氮的刻度稍微低于蒸发瓶中的冰的刻度。当水开始在10/30 接头处结冰时，或当液态氮到达蒸发瓶2.0ml刻度处，拿掉杜瓦瓶，让冰慢慢自然融化。当冰融化后，观察水的体积，重复冷却、融化过程直到收集到不少于0.9ml的水。再次将蒸发瓶冷冻2分钟。首先打开B阀释放真空，然后打开阀A。将蒸发瓶从设备上拿下，再盖上油盖，让冰自动融化。摇晃混合蒸发集中瓶内的物质，记录蒸馏物体积。如需要，加水到2.0ml。）气象色谱：（见气象色谱621）使用装备有火焰离子化检测器的气象色谱，仪器配有2mm*1.8m的玻璃柱，用S10为填充物。柱温为140；进样口温度为200； 检测器温度为250；载气为氦气或氮气，流量为35ml/min。在承载气体管和填充柱之间安装滤氧装置。将玻璃柱温度升到230 ，持续72h，流量为30-40ml/ml(注意：S1