一般鉴别试验

文件编号 SOP-QC-635 版号 B 页码4/41.目的 建立一般鉴别试验操作规程。2.适用范围 本规程适用于一般鉴别试验方法。3.编制依据 药品生产质量管理规范（1998年修订）国家药品监督管理局（1999）4.责任4.1 QC质检员对本规程的实施负责。4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。5.正文5.1简述5.1.1药品的“一般鉴别试验”，是通过化学反应进行试验来证明药品中含有某一离子或基团，而不是对未知物进行定性分析，应结合正文中的其他鉴别试验和性状项下的描述，才能证实供试品的真实性。5.2仪器与用具5.2.1所有仪器与用具要求洁净，以免干扰化学反应。5.3试药与试液5.3.1试药应符合中国药典2005年版二部附录A的要求，使用时应研成粉末或配成试液。5.3.2试液除另有规定外，均应按中国药典2005年版二部附录B试液项下的方法进行配制和贮藏，要求新配制的，必须临用新制。5.4操作方法 同中国药典2005年版二部附录。5.5注意事项5.5.1一般注意事项5.5.1.1供试品和供试液的取用量应按各该药品项下的规定，固体供试品应研成细分；液体供试品如果太稀可浓缩，如果太浓可稀释。5.5.1.2试药和试液的加入量、方法和顺序均应按各试验项下的规定；如未作规定，试液应逐滴加入，边加边振摇；并注意观察反应现象。5.5.1.3试验在试管或离心管中进行，如需加热，应小心仔细，并使用试管夹，边加热边振摇，试管口不要对着试验操作者。5.5.1.4试验中需要蒸发时，应置于玻璃蒸发皿或瓷蒸发皿中，在水浴上进行。5.5.1.5沉淀反应 有色沉淀反应宜在白色点滴板上进行，白色沉淀反应应在黑色或蓝色点滴板上进行，也可在试管或离心管中进行；如沉淀少不易观察时，可加入适量的某种与水互不混溶的有机溶剂，使原来悬浮在水中的沉淀集中于两液层之间，以便观察。5.5.1.6试验中需分离沉淀时，采用离心机分离，经离心沉淀后，用吸出法或倾泻法分离沉淀。5.5.1.7颜色反应须在玻璃试管中进行，并注意观察颜色的变化。5.5.1.8试验温度，一般温度上升10，可使反应速度增加24倍，应按各试验项下规定的温度进行试验，如达不到时，可适当加温。5.5.1.9反应灵敏度极高的试验，必须保证试剂的纯度和仪器的洁净，为此应同时进行空白试验，以资对照。5.5.1.10反应不够灵敏，试验条件不易掌握的试验，可用对照品进行对照试验。5.5.1.11一般鉴别试验中列有一项以上的试验方法时，除正文中已明确规定外，应逐项进行试验，方能证实，不得任选其中之一作为依据。5.5.2部分专项鉴别试验注意事项5.5.2.1水杨酸盐鉴别试验（1） 水杨酸与三氯化铁的反应极为灵敏，只需取稀溶液进行试验；如取用量大，产生颜色过深，可加水稀释后观察。5.5.2.2托烷生物碱类鉴别试验 如供试品量少，显色不明显时，可改用氢氧化钾小颗粒少许，则在氢氧化钾表面形成深紫色。5.5.2.3枸橼酸盐鉴别试验 高锰酸钾的加入量不宜过多，否则枸橼酸盐将被进一步氧化，致使在加硫酸汞试液或溴试液后均不生成白色沉淀。5.5.2.4钠的火焰试验 本反应极灵敏，最低检出量约为0.1ng的钠离子；若由于试药和所用仪器引入微量钠盐时，均能出现鲜黄色火焰，故应在测试前，将铂丝烧红，趁热浸入盐酸中，如此反复处理，直至火焰不现黄色，再蘸取试样进行试验。并只有当强烈的黄色火焰持续数秒钟不退，才能确认为正反应。5.5.2.5铋盐鉴别试验（1） 必须注意供试溶液的浓度，若铋盐量少时，只能形成红棕色溶液而无沉淀产生，且最后一步反应现象不明显。5.5.2.6钡盐鉴别试验（1） 透视观察所用的绿色玻璃应选能透过488nm波长的滤光片。5.5.2.7银盐鉴别试验（1） 加稀盐酸后生成的白色氯化银沉淀，可被光分解，其颜色变为灰黑色，故试验宜避光进行。5.5.2.8锌盐鉴别试验（2） 加硫酸铜量不宜多，因少量铜（Cu+）的存在，则可使沉淀着色，根据Cu+的含量不同，出现的颜色也不同，如下表:Cu+的不同浓度对锌盐鉴别的影响Zn+/Cu+10=