化学检验(二)及化学分析用仪器设备(化学分析第四期培训课件).pdf

1 化学检验 二 及化学分析用仪器设备 2012 年 6 月 2 日 培训课件 一 SO3 K2O Na2O Cl 的化学分析 1 离子交换法测定离子交换法测定 SO3 1 1 基本原理基本原理 在水介质中 用氢型阳离子交换树脂对水泥中的硫酸钙进行两次静态交换 生成等物 质的量的 H 以酚酞为指示剂 用 NaOH 标准滴定溶液滴定 以含磺酸基 SO3H 的 强酸性阳离子交换树脂为例 2R SO3H Ca2 R SO3 2Ca 2H H OH H2O 1 2 操作步骤操作步骤 称取约 0 2g 试样 m1 精确至 0 0001g 置于已盛有 5g 树脂 一根搅拌子及 10mL 热 水的 150mL 烧杯中 摇动烧杯使其分散 向烧杯中加入 40mL 沸水 置于磁力搅拌器上 加热搅拌 10min 以快速滤纸过滤 并用热水洗涤烧杯及滤纸上的树脂 4 5 次 滤液及洗 液收集于另一装有 2g 树脂及一根搅拌子的 150mL 烧杯中 此时溶液体积在 100mL 左右 再将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌 3min 用快速滤纸过滤 用热水冲洗烧杯与滤纸上的树脂 5 6 次 滤液及洗液收集于 300mL 烧杯中 向溶液中加入 5 6 滴酚酞指示剂溶液 10g L 用 C NaOH 0 06mol L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色 保存用过的树脂以备再生 三氧化硫的质量百分数 SO3按下式计算 式中 SO3 三氧化硫的质量分数 TSO3 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数 mg mL V 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 mL m1 试料的质量 g 1 3 注意事项注意事项 1 交换用的树脂要确保不含有盐型树脂 否则会产生下述反应 2 生成的硫酸钠是中性盐 不与氢氧化钠反应 会使测量结果偏低 2 已处理好的树脂久放后会析出游离酸 因此在使用前应用水洗涤 2 3 次否则会给 测量结果照成正误差 3 本方法只适用于掺天然石膏并且不含有氟 磷 氯的水泥中三氧化硫的测定 三 氧化硫的检测也可用符合标准要求的仪器设备进行检测 但必须定期与重量法结果比较 2 火焰光度法测定火焰光度法测定 K2O Na2O 2 1 基本原理基本原理 试样经氢氟酸 硫酸蒸发处理除去硅 用热水浸出残渣 以氨水和碳酸铵分离铁 铝 钙 镁 滤液中的钾 钠用火焰光度计进行测定 2 2 操作步骤操作步骤 称取约 0 2g 试样 m1 精确至 0 0001g 置于铂皿中 用少量水润湿 加入 5 mL 7 mL 氢氟酸及 15 20 滴硫酸 1 1 放入通风橱内低温电热板上加热 近干时摇动铂皿 以防 溅失 待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度 继续将三氧化硫白烟赶尽 取下冷却至室温 加入 40 50 mL 热水 压碎残渣使其溶解 加入 1 滴甲基红指示剂溶液 2g L 用氨水 1 1 中和 至黄色 加入 10 mL 碳酸铵溶液 100g L 搅拌 然后放入通风橱内电热板上加热至沸并继 续微沸 20min 30min 用快速滤纸过滤 以热水充分洗涤 滤液及洗液盛于 100 mL 容量 瓶中 冷却至室温 用盐酸 1 1 中和至溶液呈微红色 用水稀释至标线 摇匀 在火焰光 度计上 按仪器使用规程进行测定 氧化钾和氧化钠的质量分数 K2O 和 Na2O 按下式计算 式中 K2O 氧化钾的质量分数 Na2O 氧化钠的质量分数 EK 测试 K 时的相对值 ENa 测试 Na 时的相对值 GK K 标准测试时相对发射强度值 GNa Na 标准测试时相对发射强度值 CK K 标准溶液浓度 3 CNa Na 标准溶液浓度 m 试料质量 g 2 3 操作要点操作要点 1 将粉末试样制备成试验溶液时 所加硫酸的量应能满足各阳离子完全形成硫酸盐 的需要 2 保持燃料气体及助燃气体的压力稳定 3 保持喷灯火焰稳定 4 使用优质的燃料气体 5 保持试验溶液与标准溶液的组成一致 6 注意试样的称取量及试验溶液的稀释度 7 滤光片的选择性要好 应能将试验溶液中干扰元素的谱线过滤除去 以免分析结 果偏高 8 注意光电池的灵敏度 室温变化不要太大 不要较长时间地使光电池受光照 射 3 磷酸蒸馏磷酸蒸馏 汞盐滴定法测定汞盐滴定法测定 Cl 3 1 基本原理基本原理 用规定的蒸馏装置在 250 260 温度条件下 以过氧化氢和磷酸分解试样 以净化空 气做载体 蒸馏分离氯离子 用硝酸作吸收液 在 pH 3 5 左右以二苯偶氮碳酰肼为指示剂 用硝酸汞标准滴定溶液滴定 3 2 操作步骤操作步骤 向 50mL 锥形瓶中加入约 3mL 水及 5 滴 0 5mol L 硝酸 放在冷凝管下端用以承接蒸馏 液 冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中 准确称取 0 3g 0 5g 试样 精确至 0 0001g 置于已烘干的石英蒸馏管中 勿使试样粘 附于管壁 向蒸馏管中加入 5 6 滴过氧化氢 30 溶液 摇动使试样分散后加入 5mL 磷酸 85 套上带有导管的磨口塞 摇动 待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后 将氯元素 分析仪的固定架套在石英蒸馏管上 并将其置于 250 260 温度梯度的加热炉内 迅速地 以硅橡胶管连接好蒸馏管的进 出口部分 先连出气管 后连进气管 盖上炉盖 开动气泵 调节气流速度在 100 200mL min 蒸馏 10min 15min 后关闭抽气泵 拆 下连接管 取出蒸馏管置于试管架内 用 95 乙醇吹洗连接抽气瓶的细玻璃管及其下端 洗液收集于锥形瓶内 乙醇用量约 4 15mL 由冷凝管下端取出锥形瓶 向其中加入 2 滴 2g L 溴酚蓝指示剂及数滴 0 5mol L 氢氧化钠至溶液呈蓝色 然后用 C HNO3 0 5mol L 硝酸中和至溶液刚好变黄 再过量 1 滴 加入 10 滴 10g L 二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液 以 C Hg NO3 2 0 005mol L 硝酸汞标 准滴定溶液滴定至紫红色出现 进行试样分析时 应同时进行空白试验 氯的质量分数 Cl 按下式计算 式中 Cl 氯的质量分数 TCl 每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于氯的毫克数 mg mL V 滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积 mL V0 空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积 mL m1 试料质量 g 3 3 注意事项注意事项 试样的称样量应根据氯的含量而定 当氯含量小于 0 2 时 称取 0 3 0 5g 当氯含量 为 0 2 1 时 称取 0 3 0 1g 二 煤的工业分析 煤的工业分析包括煤的水分 Mad 灰分和挥发分的测定以及固定碳的计算 其检测依据参照 GB T212 2008 煤的工业分析方法 1 水分的测定水分的测定 水分的测定包括全水 Mt 和内水 Mad 的测定 全水的检测依据参照 GB T211 2007 煤中全水分的测定方法 1 1 煤中全水分的测定煤中全水分的测定 1 1 1 测定原理测定原理 称取一定量的粒度 13mm 或 6mm 的煤样 于 105 110 下 在空气流中干燥 到质量恒定 根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分 1 1 2 操作步骤操作步骤 1 用预先干燥和称量过的浅盘内迅速称取粒度 13mm 的煤样 500 10g 精确至 0 1g 平摊在浅盘中 将浅盘放入预先加热到 105 110 的空气干燥箱中 在鼓风条件下 烟 煤干燥 2h 无烟煤干燥3h 从干燥箱中取出浅盘 趁热称量 5 进行检查性干燥 每次 30min 直至连续两次干燥煤样质量的减少不超过 0 5g 或质量 增加时为止 在后一种情况下 要采用质量增加前一次的质量为计算依据 2 用预先干燥和称量过的称量瓶 规格 70 35mm 迅速称取粒度 6mm 的煤样 10 12 g 精确至 0 0001g 平摊在称量瓶中 打开称量瓶盖 放入预先加热到 105 110 的空气干燥箱中 在鼓风条件下 烟煤干燥 2h 褐煤和无烟煤干燥 3h 从干燥箱中 取出称量瓶 立即盖上盖 放入干燥器中冷却至室温 约 20min 后 称量 进行检查性干燥 每次 30min 直至连续两次干燥煤样质量的减少不超过 0 01g 或质量 增加时为止 在后一种情况下 要采用质量增加前一次的质量为计算依据 结果计算 式中 Mt 煤样的全水分 用质量分数表示 m 称取的煤样质量 g m1 煤样干燥后的质量损失 g 1 2 内水的测定内水的测定 1 2 1 测定原理测定原理 称取一定量的空气干燥煤样 置于 105 110 鼓风干燥箱内 于空气流中干燥到 质量恒定 根据煤样干燥后的质量损失计算出 内 水分 1 1 2 操作步骤操作步骤 用预先干燥和称量过的称量瓶 规格 40 25mm 称取粒 度小于 0 2mm 的空气干燥煤样 1 0 1 g 精确至 0 0002g 平摊在称量瓶中 打开称量瓶盖 放入预先加热到 105 110 的空气干燥箱中 在鼓风条件下 烟煤干燥 1 5h 褐煤和无烟 煤干燥 2h 从干燥箱中取出称量瓶 立即盖上盖 放入干燥器 中冷却至室温 约 20min 后 称量 进行检查性干燥 每次 30min 直至连续两次干燥煤样质量的减少不超过 0 001g 或质 量增加时为止 在后一种情况下 要采用质量增加前一次的质量为计算依据 水分在 2 以 下时 不必进行检查性干燥 结果计算 6 式中 Mad 空气干燥煤样的水分含量 m1 煤样干燥后失去的质量 g m 煤样的质量 g 1 3 煤中水分测定要点煤中水分测定要点 1 煤样的粒度 测定全水分时 粒度要破碎至 13mm 以下 测定空干基煤样水分 粒度应在 0 2mm 以下 2 盛放煤样的容器要按规定使用 3 加热温度要严格控制 烟煤 无烟煤为 105 110 褐煤为 145 5 4 加热时间的控制 全水分 烟煤干燥 2h 褐煤和无烟煤干燥 3h 5 加热时一定要一直鼓风 使烘箱中的水蒸气及时排除箱外 6 注意加热后的煤样在空气中的冷却方式 2 灰分的测定灰分的测定 2 1 测定原理测定原理 称取一定量的空气干燥煤样 放入高温炉中 以一定的速度加热到 815 10 灰 化并灼烧到质量恒定 以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分 2 2 操作步骤操作步骤 用预先灼烧至质量恒定的灰皿 称取粒度 0 2mm 以下 1g 0 1g 空气干燥煤样 精确至 0 0002g 均匀地摊平在灰皿中 使其每平方厘米的质量不超过 0 15 将灰皿送入温度不 超过 100 的马弗炉恒温区中 关上炉门并使炉门留有 15mm 左右的缝隙 在不少于 30min 的时间内将炉温缓慢升至约 500 并在此温度 下保持 30min 继续升到 815 10 并在此 温度上灼烧 40min 从炉中取出灰皿 放在耐 热瓷板或石棉板上 在空气中冷却 5min 左右 移入干燥器中冷却至室温 约 20min 后 称量 进行检查性灼烧 每次 20min 直到连续两次灼烧后的质量变化不超过 0 0010g 为止 用最后一次灼烧后的质量为计算依据 灰分低于 15 00 不必进行检查性灼烧 结果计算 7 式中 Aad 空气干燥煤样的灰分含量 m1 灼烧后残留物的质量 g m 煤样的质量 g 2 3 煤中灰分测定要点煤中灰分测定要点 1 要使用标准灰皿 煤样要均匀摊平在灰皿中 2 要使用电阻丝发热体制成的高温炉 以保持炉膛内为氧化气氛 3 要防止煤中硫对测定结果的影响 将盛有煤样的灰皿放入高温区 815 加热 之前 先在加热至 500 的高温炉中 留 15mm 缝隙 加热 30min 使煤样中的硫生成二氧 化硫逸去 3 挥发分的测定挥发分的测定 3 1 测定原理测定原理 称取一定量的空气干燥煤样 放在带盖的瓷坩埚中 在 900 10 下 隔绝空气加 热 7min 以减少的质量占煤样质量的质量分数 减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分 3 2 操作步骤操作步骤 a 用预先已灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚 称取粒度为 0 2mm 以下的空气干燥煤样 1 0 01 g 精确至 0 0002g 然后轻轻振动坩埚 使煤样摊平 盖上盖 放在坩埚架上 b 褐煤和长焰煤应预先压饼 并切成约 3mm 的小块 c 将马弗炉预先加热至 920 左右 打开炉门 迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关 上炉门 准确加热 7min 坩埚及架子放入后 炉温会有所下降但必须在 3min 内使炉温恢 复至 900 10 否则此试验作废 加热时间包括温度恢复时间在内 d 从炉中取出坩埚 放在空气中冷却 5min 左右 移入干燥器中冷却至室温 约 20min 后 称量 并确定焦渣特征 结果计算 式中 Vad 空气干燥煤样的挥发分含量 8 m1 煤样加热后减少的质量 g m 煤样的质量 g Mad 空气干燥煤样的水分含量 煤的焦渣特征分类表 焦渣特征号 性 状 详 情 1 粉状 全部是粉沫 没有相互粘着的颗粒 2 粘着 用手指轻碰即成粉沫或基本上是粉沫 其中较大的团块轻轻一碰即成粉沫 3 弱粘着 用手指轻压即成小块 4 不熔融粘结 以手指用力压才裂成小块 焦渣上表面 无光泽 下表面稍有银白色光泽 5 不膨胀熔融粘结 焦渣形成扁平的块 煤粒的界线不易分 清 焦渣上表面有明显银白色金属光泽 下 表面银白色光泽更明显 6 微膨胀熔融粘结 用手指压不碎 焦渣的上 下表面均有 银白色金属光泽 但焦渣表面具有较小的膨 胀泡 7 膨胀熔融粘结 焦渣上 下表面有银白色的金属光治 明显膨胀 但高度不超过 8 强膨胀熔粘结 焦渣上 下表面有银白色金属光泽 焦 渣高度大于 3 3 煤中挥发分测定要点煤中挥发分测定要点 1 必须使用标准挥发分坩埚 其盖的下部能进入坩埚 将坩埚内部与炉膛内的空气 隔绝 以免空气中的氧气进入坩埚将固定碳氧化而使测定结果偏高 2 挥发分坩埚要放在用镍铬丝焊成的符合标准要求的坩埚架上 使埚底部距离炉膛 底板 20 30mm 利用炉膛中的热气对坩埚加热 此时炉膛内热气流的温度为 900 10 3 严格控制加热时间为 7min 且炉温应在 3min 内恢复至 900 10 4 加热温度一定要准确 要定期对温度控制器进行检定 9 4 固定碳的计算固定碳的计算 式中 FCad 空气干燥煤样的固定碳含量 Mad 空气干燥煤样的水分含量 Aad 空气干燥煤样的灰分含量 Vad 空气干燥煤样的挥发分含量 5 库伦滴定法测定煤中的全硫库伦滴定法测定煤中的全硫 5 1 基本原理基本原理 煤样在催化剂作用下 于空气流中燃烧分解 煤中硫生成硫化物 其中 SO2被 KI 溶液 吸收 以电解 KI 溶液所产生的 I2进行滴定 根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量 5 2 操作步骤操作步骤 5 2 1 按正常开机顺序打开仪器 5 2 2 将管式高温炉升温并控制在 1150 10 5 2 3 开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到 1000ml min 在抽气下 将电解液加入 电解池内 开动电池搅拌器 5 2 4 在瓷舟中称取粒度小于 0 2mm 的空气干燥煤样 0 05 0 005g 精确至 0 0002g 并在煤样上盖一薄层 WO3 将瓷舟放在链式传送样装置上 单击软件上的试验 煤样自动 送进炉内 试验开始 5 3 煤中全硫测定要点煤中全硫测定要点 1 选择适宜的转子搅拌转速 在搅拌转子不失步的情况下 搅拌速度较快一些为好 2 煤的燃烧温度 炉温过低 煤样燃烧不完全 测定结果偏低 炉温过高 将缩短测硫仪的硅碳管使用 寿命 3 煤的粒度及称样量 样品粒度大小不均匀时 会造成测定结果的精密度差 所以在制取分析样品时 须充 分研磨过筛 以提高其均匀性 称样量应适当 且均匀摊平 4 电解液的 pH 值 当电解液的 pH 值小于 1 时 应及时更换 一般 200 个试验左右或已影响试验结果时 更换 10 5 正确调节空气流量计 使空气流量控制在 1L min 6 及时更换干燥管中的硅胶 当干燥管三分之二的硅胶变成粉色时 其吸水性较差 使结果偏低 7 氢氧化钠有结块时应及时更换 否则结果偏高 8 电解池里受污染电极片应及时清洗 否则结果偏低 9 电解池里的烧结熔板有黑色沉淀时 应及时清洗 否则会堵塞气路 减少空气流 量 使结果偏低 10 煤样上面应均匀覆盖一薄层 WO3 否则结果会 偏低 11 装煤样瓷舟一定要放入燃烧炉的恒温区 若放在恒温区外 煤样燃烧不完全 造成结果偏低 12 电解液更换后必须做 1 2 个废样 才能正式做试验 确保电解液达到平衡 13 每次开机使用仪器之前 应检查仪器气路系统的气密性 三 化学分析用仪器设备 1 BSA224S 电子分析天平电子分析天平 1 1 结构组成结构组成 由天平 秤盘 秤盘支架 交流电源适配器 防风罩 屏蔽环 屏蔽盘 防尘罩等部 件组成 1 2 工作原理工作原理 1 使用天平时 在空载状态下接通电源 天平下端线圈中会有标准电流通过 产 生电磁力 F 使天平处于平衡位置零点其中线圈通电后横梁的位置改变量是由接收发光二 极管和差动变压器进行测量 在平衡状态下 当天平托盘放上待测物时 横梁发生倾斜 则位置检测器产生不平衡 11 信号 传给天平底部的一个内部检别电路该电路即产生补偿电流流过线圈 并产生更大的 电磁力 以维持天平的平衡直到不平衡信号消失 天平则重新处于平衡状态这时流过线圈 的电流与天平在空载平衡时流过的电流存在一个增值 这个增值与电磁力 F 成严格的比例 关系 也就与待测物重力成正比例 所以可用这个电流增值大小来表示待测物的质量 2 为了实现数字显示的目的 线圈中的电流增值必须流经电阻转变为电压信号 再 经放大 滤波等信号处理后 进行模数转换电流模拟信号变换成数字信号后 再经微机 处理 最终在显示器上显示出质量值 1 3 操作步骤操作步骤 1 3 1 安装和调节水平安装和调节水平 将天平放置在操作位置 在天平前部调节水平旋钮 使天平水准仪中的水平泡恰至中 央位置 1 3 2 接通电源接通电源 按电源开关键 预热 30 分钟 1 3 3 校准天平校准天平 准备好所需校准砝码 从称盘上取走任何加载物 按 TARE 键 清零 等待天平稳 定后 按 Cal 键 显示 后 轻轻放上校准砝码至称盘中心 关上玻璃门约 30 秒 后 显示校准砝码值 并发出 嘟 声 取出校准砝码 天平校准完毕 1 3 4 简单称量简单称量 按 TARE 键清零 样品放在称盘上 显示值即为物品的重量 待数字稳定后读取称 量结果 1 3 5 去皮称量去皮称量 将空容器放在天平称盘上 显示其重量值 单击 TARE 键去皮 显示值回复到 0 0000g 向空容器中加料 并显示净重值 1 3 6 取出样品 切勿将样品散落在天平内 1 3 7 关机关机 12 恢复零点平衡 按住电源开关键 关闭电源 盖好防尘罩 1 3 8 记录记录 如实填写仪器设备运行记录 1 4 维护及注意事项维护及注意事项 1 4 1 避免阳光直射 避免温度和空气剧烈的波动 尽可能远离门窗 散热器以及空调 的出风口 1 4 2 天平室内要保持干燥清洁 经常更换干燥剂 用软毛刷拭去尘埃 1 4 3 不要让液体渗透到仪器内部 1 4 4 不使用时 及时切断电源并盖上防尘罩 1 4 5 电子天平应安放在平稳 无振动 尽可能水平的位置 1 4 6 每次放置新位置时 应该调节水平 1 4 7 称量物质的温度应与天平室温度一致 1 4 8 称量重量不得超过最大称量范围 1 4 9 称量完毕 卸下载物 1 5 技术参数技术参数 型号 BSA224S BSA2202S BSA224S CW BSA2202S CW 最大量程 220g 2200g 可读精度 0 0001g 0 01g 除皮范围 220g 2200g 标准偏差 0 0001g 0 01g 响应时间 平均值 s 2 5 1 0 外部校准砝码 g 200 2000 称重盘尺寸 mm 90 180 180 防风罩内部高度 mm 230 尺寸 宽 深 高 mm 230 310 330 230 310 91 2 101 3A 型电热鼓风干燥箱型电热鼓风干燥箱 2 1 结构组成结构组成 101 型鼓风干燥箱加热系统由电加热器 鼓风机 强循环风道结构和温度控制仪表组 成 2 2 技术参数技术参数 型号 101 3 最大量程 300 电压 V 220 功率 KW 4 13 温度波动度 1 温度均匀度 标准偏差 2 5 升温时间 min 120 工作室尺寸 宽 深 高 mm 750 600 500 2 3 操作步骤操作步骤 2 3 1 检查线路检查线路 必须事先检查设备 电路接线是否正确 接地是否良好 确定各部分是否安置妥当 2 3 2 开机开机 打开电源开关 指示灯亮 表示工作正常 仪表显示工作室温度 2 3 3 设定温度设定温度 调节控制仪至所需温度 同时打开加热器 鼓风开关 工作室内开始加热 控制仪表 上绿灯亮表示通电升温 红灯亮表示断电保温 红绿灯交替变化表示进行恒温状态 2 3 4 样品测定样品测定 当温度升至所需温度后 将需干燥物品放入箱内 关好箱门 待达到测定时间后 打 开箱门 将样品取出放在石棉网上冷却 关闭箱门 2 3 5 关机关机 关闭控制器开关 并将电源开关关闭 2 3 6 记录记录 如实填写仪器设备运行记录 2 4 仪表使用方法仪表使用方法 2 4 1 接通电源 打开电源开关 仪表上排显示工作室温度 下排显示设定温度 然后 按动 SET 键 使上牌显示 5 按 或 设定所需温度 再按 SET 键保存设定值 此时升 温开始 OUT 指示灯忽亮忽息 等到显示值与设定值基本一致时 则进入恒温状态 2 4 2 按 键 5 秒自整定开始 AT 灯闪 自整定结束后 AT 灯灭 得出一组能克服超温的 PID 参数进行控制 2 4 3 时间功能 按 键 10 秒 总通电时间显示分钟 5 秒后自动恢复 2 4 4 设定定时功能 按 SET 键 10 秒 出现第二菜单 仪表上排显示 下排设定时间 分钟 测量温度达到设定温度后 方能启动定时功能 当仪表所需要的时间到后 下排显 示熄灭输出功能停止 如果要恢复设定控制时间应先关机再通电开机 设置为 0 时仪表取 消定时功能 连续输出 2 5 维护及注意事项维护及注意事项 14 2 5 1 干燥箱使用时 切勿超过最高负荷 其最高使用温度为 300 最常使用温度为 105 110 2 5 2 在实际使用中需较低温度是开启加热 1 需较高温度是则两支同时开启加热 2 5 3 工作室内物品摆放切勿过挤 不得大于隔板面积的 70 以便热量循环 使试样 受热均匀 2 5 4 鼓风机应间歇工作 2 5 5 箱内外应保持清洁 干燥箱内不应放置对金属铁有腐蚀性的物质 如酸 碘等 也不 要放易燃易爆物品 2 4 6 烘干试样的烘箱和烘干玻璃仪器的烘箱不应混合使用 要专一使用 如果混合使 用 容易使试样的水份发生变化 导致主成分测定结果产生误差 2 4 7 烘箱的内壁 隔板如生锈 可刮干净锈层后涂上铝粉 银粉或锌粉 不可涂油漆 箱内外应保持清洁 经常打扫 3 箱式电阻炉 高温炉 箱式电阻炉 高温炉 3 1 结构组成结构组成 高温箱式电阻炉采用密封型炉膛 以电热合金丝为发热元件制成螺旋形后盘绕于炉膛 四壁之中 散热时炉温均匀 使用寿命较长 3 2 技术参数技术参数 型号 SX 4 10 额定稳定 1000 额定电压 V 220 额定功率 KW 4 工作电压 V 220 升温时间 min 80 炉膛尺寸 mm 300 200 120 3 3 操作步骤操作步骤 3 3 1 检查线路检查线路 必须事先检查线路及设备是否正常 接地是否良好 确定各部分是否安置妥当 3 3 2 开机开机 接通电源 按下高温炉控制器开关键 3 3 3 设定温度设定温度 调节控制器温度设置按钮 设定所需温度 3 3 4 烘炉烘炉 15 将炉温升至所需温度 烘炉时间的控制为 室温至 200 四小时 200 至 600 四小时 使用时 炉温应低于最高温度 50 以下工作 以免烧坏电热元件 3 3 5 样品测定样品测定 当高温炉温度升至所需温度后 打开炉门 用坩埚钳将盛样品坩埚或灰皿送入炉膛 关闭炉门 待测定时间达到后 打开炉门 用坩埚钳将坩埚或灰皿取出 放在石棉网上冷 却 关闭炉门 3 3 6 关机关机 按下高温炉控制器开关键 并将电源开关关闭 3 3 7 记录记录 如实填写仪器设备运行记录 3 4 维护及注意事项维护及注意事项 3 4 1 使用前必须检查线路连接是否正常 接地是否良好 3 4 2 当高温炉第一次使用或长期停用后再次使用时 必须进行烘炉 3 4 3 高温炉使用时 切勿超过最高负荷 炉门要轻开轻关 以防损坏 3 4 4 定期经常检查电炉 控制器各接线头的连接是否良好 指示仪指针运动时有无卡 住滞留现象 3 4 5 高温炉炉膛内应保持干净 取放坩埚时应注意 以防物料撒在炉膛内 更不能烧 杂物 以免影响试验的准确性 同时应及时清除炉内氧化物之类的东西 3 4 6 移动控制器时 应将毫伏计定位指针旋至零点 以防颠震受损 3 4 7 控制器应避免振动 其位置不该与电炉太近 防止过热而使电子元件不能正常工 作 3 4 8 使用高温炉时必须戴上防触电防烫伤手套 3 4 9 热电偶不要在高温骤然拔出或插入 以防外套管爆裂 3 4 10 放样品时避免与热电偶接触 以免热电偶损坏 3 4 11 高温炉发生故障或控制器失灵 不可随意乱动 应立即与有关单位联系 及时 检查和修理 4 灰 挥发 分仪灰 挥发 分仪 4 1 结构组成结构组成 4 2 维护及注意事项维护及注意事项 同高温炉类似 16 5 SDS616 测硫仪测硫仪 5 1 结构组成结构组成 SDS 定硫仪系列的主机主要包括高温炉 送样机构 进样机构 稳流装置 SDS601 616 流量检测装置 SDS601 616 电解池 磁力搅拌器 气泵 净化系统 烟尘过滤器 控制 系统等部件 5 2 性能指标性能指标 1 测硫范围 0 01 40 2 单样测试时间 3 6 min 样 3 单次最大放样个数 17 个 SDS516 616 4 升温时间 25 30 min 5 工作炉温 煤样和焦炭 1150 5 油样和硫铁矿 900 5 6 控温精度 5 7 电解池容积 400mL 电解电极面积 1 1 5 cm2 指示电极面积 1 0 5 cm2 8 供电电源 220 22 V 50 1 Hz 9 高温炉瞬时最大功率 3kW 10 仪器外形尺寸 860 530 380 mm 长 宽 高 11 试样粒度 0 2mm 试样质量 10 110 mg 12 精密度 烟尘过滤器 气密性检查装置 链式传送样装置 电源开关 转子旋钮 电解池 净化管 17 全硫含量 重 复 性 再 现 性 St GB 规定 本产品 GB 规定 本产品 1 0 05 0 05 0 1 0 10 1 4 0 1 0 10 0 2 0 20 4 0 2 0 20 0 3 0 30 5 3 操作步骤操作步骤 5 3 1 实验前的准备实验前的准备 准备好电解液试剂 实验样品 三氧化钨 干燥并已冷却的硅胶 干净的瓷舟 样勺 镊子 毛刷及耐热瓷盘 5 3 2 系统的启动系统的启动 打开定硫仪控制电源开关和仪器主机电源开关 合上加热电源闸刀开关 启动计算机 进入 SDS 定硫仪系统的测控环境 5 3 3 参数设置参数设置 进入系统设置窗口 设置好试样编号 测试方法等参数 5 3 4 系统升温系统升温 单击 升温 快捷按钮进行升温 升温时的起始炉温大于 300 小于 1000 升温至 1150 恒温 升温阶段可以进行气密性检查及搅拌 进退样功能检查等 5 3 5 称量样品称量样品 称样前必须将样品摇匀 称取样品时 操作应规范 不同的煤样应使用各自的样勺 不能混用样勺 不要轻易用手直接接触瓷舟等 样品称好后尽可能使试样在瓷舟内均匀铺 开 三氧化钨尽量做到在煤样上均匀覆盖一薄层 5 3 6 样品放置样品放置 当炉温上升到 1150 或 900 并恒定时 系统状态栏显示 系统恒温 就可以开始做 试验 先将称好的样品放在送 送样平台上 然后按顺序输入试样编号 样品重量及分析水分等 5 3 7 测试过程测试过程 单击 试验 按钮后 系统自动进入实验状态 此后不再需要人工干预 若实验结果 出来之前 数据栏中仍有样重 则可实现逐个自动进样 否则需要重新单击 试验 按钮 5 3 8 结果显示及退出结果显示及退出 每做完一个试样 瓷舟自动退出炉膛 试验结果显示在主画面的数据栏中 当不需要 18 进行实验时 单击 退出系统 主菜单 系统弹出 退出程序 对话框 点击 是 系统 退出 5 4 维护及注意事项维护及注意事项 5 4 1 整套仪器应置于干燥的环境中使用 并防止灰尘或腐蚀性气体侵入 若长期不用 须做好防尘措施 并定期通电一次 且每次通电不少于 30 分钟 5 4 2 电解液的 pH 值小于 1 时 需重新配置 一般做 200 个左右的试验更换电解液 更换后须做一至两个废样 才能正式做试验 且每天实验结束后应清洗电解池 5 4 3 仪器测试前或试验一段时间后 一般 80 100 次 烟尘过滤器的脱脂棉受潮或有 灰尘应立即更换脱脂棉或清洗烟尘过滤器 5 4 4 变色硅胶有 70 因受潮变色时必须更换 5 4 5 当净化管中有 1 3 的氢氧化钠溶解时 应立即更换 以免结块堵塞气流 5 4 6 应定期对连动杆加适量的润滑油 此外应定期检查气管 气路 一般使用一星期 检查一次 连续工作三天也需检查一次 5 4 7 在更换电解液时 请不要把电解液洒到其他物品上以防腐蚀 如洒上 则一定要 用乙醇擦洗干净 5 4 8 发现电解池的电解极片板不干净或有污垢时 应及时用棉球酒精擦洗 保持清洁 5 4 9 气泵消音器中的脱脂棉使用一段时间后会变脏 应及时更换 6 FP6410 火焰光度计火焰光度计 6 1 结构组成结构组成 6 1 1 雾化系统雾化系统 该系统由空气压缩机 空气滤水减压阀 喷雾器 雾化室组成 6 1 2 燃气系统燃气系统 液化气 燃气阀 点火装置 调节装置 熄火保护装置 6 1 3 测量装置测量装置 6 2 技术指标技术指标 6 2 1 稳定性稳定性 15s 内相对最大变化量 3 5min 内相对最大变化量 15 6 2 2 重复性重复性 连续 7 次独立测试 相对标准偏差 3 6 2 3 线性误差线性误差 钾的线性误差 0 005mmol L 钠的线性误差 0 03mmol L 19 6 2 4 检测限检测限 钾的检测限 0 004mmol L 钠的检测限 0 008mmol L 6 2 5 响应时间 8s 6 2 6 样品吸喷量 6mL min 6 3 操作步骤操作步骤 6 3 1 开关机开关机 6 3 1 1 依次打开主机 空气压缩机电源开关 将进样毛细管放入蒸馏水中 6 3 1 2 打开液化气钢瓶开关 执行点火操作 6 3 1 3 关机前 在燃烧状态下用蒸馏水清洗 5min 然后先关液化气钢瓶开关 再依次 关闭主机 空气压缩机电源开关 6 3 2 标定 6 3 2 1 标准溶液 氧化钾 K2O 氧化钠 Na2O 标准溶液的配制 6 3 2 2 标定 在初始菜单中选 标定 按 确认 键 进入标准数据操作 6 3 3 测试 6 3 3 1 在标定菜单中选 测试 按 确认 键 进入样品测试操作 6 3 3 2 选 或 键 按 确认 键 以确定测试溶液的序号从 001 开始 6 3 3 3 进样 选 开始 按 确认 键 待数据稳定后 选 确定 按 确认 键 这一测试数据存入仪器中 6 3 3 4 选 按 确认 键 序号为 002 6 3 3 5 进下一个样 选 开始 按 确认 键 待 数据稳定后 选 确定 按 确认 键 这一测试数据存入仪器中 6 3 3 6 按照 6 3 3 4 及 6 3 3 5 步骤操作 用不同浓度的溶液进样 可以得到不同的测 试结果 6 3 3 7 测试完成后 可在测试菜单中通过改变序号 查看每个序号所对应的测试结果 6 4 维护及注意事项维护及注意事项 6 4 1 保养维护保养维护 6 4 1 1 空气压缩机每工作 100 小时左右 应切断电源 拔出管子拧去管接头 倒出两 个圆桶形储气罐里的积水 并将进气过滤器拆下 用洗涤剂清洗 漂净吹干后再装上 6 4 1 2 定期给空气过滤减压阀排水 方法 在有压力的状态下 用抹布衬垫 向上顶 20 住空气过滤减压阀下面的顶针 积水就会排放在抹布上 6 4 1 3 定期保养清洗雾化室 燃烧头等部件 6 4 2 注意事项注意事项 6 4 2 1 仪器与钢瓶周围不能摆放易燃易爆物品 试验环境必须通风良好 6 4 2 2 操作过程中 燃烧室与烟囱罩都是非常烫的 不能将身体凑近或者用手触摸这 些地方 也不要从上而下垂直张望 6 4 2 3 标准溶液必须精确配置 长期保存时 请注意保存条件 并要加入适当的抑菌 剂 任何样品不能存放在钠玻璃的器皿中 6 4 2 4 保持雾化室 燃烧头的清洁 定期保养 如果做了高盐样品测试 蒸馏水喷烧 的时间要适当延长 6 4 2 5 对一些表面张力较大的样品 需要加入适量的表面活性剂 同时注意在样品 标准 空白中加入的量要相同 6 4 2 6 样品中不能含有颗粒状物质 过滤后使用是最好的选择 操作中经常注意液面 高度 使塑料毛细管只吸取上层溶液 是一种值得提倡的习惯 6 4 2 7 从废液杯里流出的排放液要集中收集 适当处理 不要随意处置 7 CCQTC2006 4 氯元素分析仪氯元素分析仪 7 1 结构组成结构组成 CCQTC2006 4 氯离子测定仪主要由温控部分 蒸馏部分 载气部分 计时报鸣及仪器 外壳等部件组成 21 7 2 技术指标技术指标 氯离子含量范围 同一实验室的允许误差 不同实验室的允许误差 0 10 0 002 0 003 0 10 0 30 0 010 0 015 0 30 1 0 0 020 0 030 7 3 操作步骤操作步骤 7 3 1 检查准备检查准备 打开电源开关 设定温度控制仪温度 250 260 打开温度控制仪开关 7 3 2 测定测定 7 3 2 1 向 50mL 锥形瓶中加入约 3mL 水及 4 5 滴 0 5mol L 硝酸溶液 放在冷凝管下 端用以承接蒸馏液 冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中 7 3 2 2 准确称取 0 20 0 30g 视含量而定 试样