化学实验总复习1.doc

编稿：于兰审稿：柳世明责编：顾振海 一、常用化学仪器及使用方法1容器与反应器(1)能直接加热的仪器仪器图形与名称主要用途使用方法和注意事项用于蒸发溶剂或浓缩溶液可直接加热，但不能骤冷。蒸发溶液时不可加得太满，液面应距边缘1厘米处(分为：小试管，中试管，大试管，具支试管，离心试管等)常用作反应器，也可收集少量气体可直接加热，拿取试管时，用中指、食指、拇指拿住试管口占全长的1/3处。加热时管口不能对着人。放在试管内的液体不超过容积的1/2，加热时液体不超过1/3。加热时要用试管夹，并使试管跟桌面成45的角度，先给液体全部加热，然后在液体底部集中加热，并不断摇动。给固体加热时，试管要横放，管口略向下倾用于灼烧固体，使其反应(如分解)可直接加热至高温。灼烧时应放于泥三角上，应用坩埚钳夹取，应避免骤冷。(分别由Fe、Cu等金属或玻璃制备)燃烧少量固体物质可直接加热，遇能与Cu、Fe反应的物质时要在匙内铺细砂或垫石棉线(2)能间接加热(需垫石棉网)的仪器仪器图形和名称主要用途使用方法和注意事项(分为50、100、250、500、1000mL等规格)用作配制、浓缩、稀释溶液，也可用作反应器和给试管水浴加热等加热时应垫石棉网用作反应器(特别是不需加热的)不能直接加热，加热时要垫石棉网。不适于长时间加热，当瓶内液体过少时，加热容易使之破裂用作在加热条件下进行的反应器不能直接加热，应垫石棉网加热。所装液体的量不应超过其容积1/2蒸馏烧瓶用于蒸馏与分馏，也可用作气体发生器加热时要垫石棉网。也可用其他热浴用作反应器，常用于滴定操作一般放在石棉网上加热，在滴定操作中液体不易溅出(3)不能加热的仪器仪器图形与名称主要用途使用方法及注意事项用于收集和贮存少量气体上口为平面磨砂，内侧不磨砂，玻璃片要涂凡士林油，以免漏气如果在其中进行燃烧反应且有固体生成时，应在底部加少量水或细砂分装各种试剂，需要避光保存时用棕色瓶。广口瓶盛放固体，细口瓶盛放液体瓶口内侧磨砂，且与瓶塞一一对应，切不可盖错。玻璃塞不可盛放强碱，滴瓶内不可久置强氧化剂等，原因是氧化乳胶管。制取某些气体的反应器固体为块状，气体溶解度小，反应无强热放出，旋转导气管活塞控制反应进行或停止2计量仪器仪器图形和名称主要用途使用方法和注意事项用于粗略量取液体的体积要根据所要量取的体积数，选择大小合适的规格，以减少误差。不能用作反应器，不能直接在其内配制溶液用于量取产生气体的体积注意：所量气体为不溶性，进出气管不能接反，应“短进长出”托盘天平(附砝码)用于精确度要求不高的称量药品不可直接放在托盘内，左物右码。若左码右物，则称取质量小于物质的实际质量。例如，称取9.6g，实际质量为。一般精确到0.1g。用于中和滴定(也可用于其他滴定)实验。可准确量取液体体积酸式滴定管不可以盛装碱性溶液，强氧化剂(KMnO4溶液，I2水等)应放于酸式滴定管。“零”刻度在上方，精确至0.01mL胶头滴管用于吸取或滴加液体，定滴数地加入滴液必须专用，不可一支多用，滴加时不要与其他容器接触用于测量温度加热时不可超过其最大量程，不可当搅拌器用，注意测量温度时，水银球的位置(分为50、100、250、500、1000mL)用于准确配制一定物质的量浓度的溶液不作反应器，不可加热，瓶塞不可互换，不宜存放溶液，要在所标记的温度下使用3用作过滤、分离、注入溶液仪器仪器图形与名称主要用途使用方法及注意事项用作过滤或向小口容器中注入液体过滤时应“一贴二低三靠”用于装配反应器，便于注入反应液应将长管末端插入液面下，防止气体逸出分离密度不同且互不相溶的液体；作反应器的随时加液装置分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出；不宜盛碱性液体4干燥仪器仪器图形和名称主要用途使用方法和注意事项内装固体干燥剂或吸收剂，用于干燥或吸收某些气体要防止干燥剂失效。气流方向大口进小口出除去气体中的杂质注意气流方向应该长管进气，短管出气用于存放干燥的物质或使潮温的物质干燥很热的物质应稍冷后放入5其他仪器仪器图形和名称主要用途使用方法和注意事项用于蒸馏、分馏，冷凝易液化的气体组装时管头高，管尾低，一般来说蒸气与冷却水逆向流动用作热源，火焰温度为500600所装酒精量不能超过其容积的2/3，但也不能少于1/4。加热时要用外焰。熄灭时要用盖盖灭，不能吹灭用作热源，火焰温度可达1000左右需要强热的实验用此加热。如煤干馏，炭还原氧化铜可用作蒸发皿或烧杯的盖子，可观察到里面的情况不能加热6夹持仪器铁架台、铁夹、试管夹、滴定管夹、坩埚钳、三角架、泥三角、镊子、石棉网等。7连接的仪器及用品单孔塞、双孔塞、无孔塞、玻璃导管、橡皮管。另外还有一些仪器如：玻璃棒、试管刷、研钵、接收器等。二、化学实验基本操作1试剂的取用固体粉末状药品取用时用药匙或纸槽送入横放的试管中，然后将试管直立，使药品全部落到底部。药量一般以盖满试管底部为宜。块状固体则用镊子夹取放横放的试管中，然后将试管慢慢直立，使固体沿管壁缓缓慢滑下。液体药品根据取用药品量的不同采用不同的方法。取用少量时，可用胶头滴管吸取。取一定体积的液体可用滴定管或移液管。取液体量较多时可直接倾倒。往小口径容器内倾倒液体时(如容量瓶)应用玻璃棒引流或借助漏斗加入。2玻璃仪器的洗涤(1)水洗法：在试管中注入少量水，用合适毛刷蘸洗涤剂刷洗，再用水冲洗，最后用蒸馏水清洗 ，洗涤干净的标志是：附着在玻璃仪器内壁上的水既不聚成水滴，也不成股流下。(2)药剂洗涤法：附有不溶于水的碱、碱性氧化物、碳酸盐。可选用稀盐酸清洗，必要时可稍加热。附有油脂，可选用热碱液(Na2CO3)清洗。附有硫磺，可选用CS2或NaOH溶液洗涤。附有碘、苯酚、酚醛树脂的试管用酒精洗涤。作“银镜”、“铜镜”实验后的试管，用稀硝酸洗。用高锰酸钾制氧气后的试管附有二氧化锰，可用浓盐酸并稍加热后再洗涤。盛乙酸乙酯的试管用乙醇或NaOH溶液洗涤。3常见指示剂(或试纸)的使用(1)常见的酸碱指示剂有石蕊、酚酞和甲基橙，应熟记它们的变色范围。使用时将指示剂取几滴滴加到试管中的待测液中，观察颜色变化。(2)常见试纸有石蕊试纸(红色或蓝色)、pH试纸(黄色)、淀粉碘化钾试纸(白色)以及醋酸铅试纸等；用试纸测气体的酸碱性时，应将试纸润湿，粘到玻璃棒上，靠近(但不要接触)容器的气体出口处，观察颜色的变化。使用pH试纸时应把试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取待测液涂在试纸上，及时用比色卡比色，读出待测液的pH值，注意pH试纸不能用水润湿。注意：切不可把试纸投入到溶液中。C12、Br2、NO2、O2等氧化性较强的气体，均可使润湿的淀粉碘化钾试纸变蓝。S2、HS、H2S均可使润湿的醋酸铅试纸变黑。4溶液的配制配制一定质量分数溶液的操作步骤：计算、称量(对固体溶质)或量取(对液体物质)、溶解。配制一定物质的量浓度溶液的操作步骤：计算(溶质质量或体积)、称量或量取、溶解、恢复至室温、转入容量瓶中、洗涤(23次，沿玻璃棒再次移入)、定容(加水到刻度线下23厘米处，改用胶头滴管加至凹液面最低点与刻度线相切)、摇匀、装瓶(注明名称、浓度)。说明：在溶解时放出大量的热的物质，例如浓硫酸的稀释、浓硫酸和浓硝酸混合，都应把密度较大的浓硫酸沿器壁慢慢注入另一种液体中，并用玻璃棒不断搅拌。5物质的分离与提纯中的基本操作操作名称适用范围和实例装置操作要点过滤(沉淀洗涤)固体(不溶)液体分离例：除去粗盐中的泥沙(1)滤纸紧贴漏斗壁，用水润湿不出气泡为止，滤纸边缘低于漏斗口上沿；玻璃棒顶在三层滤纸处；过滤时加入漏斗的溶液面低于滤纸边缘，即“一贴两低三靠”。过滤时：烧杯嘴与玻璃棒接触，漏斗嘴紧靠烧杯内壁；加水，水面高于沉淀，浸洗三次，达到净化沉淀。蒸发结晶(重结晶)固体液体分离，例：食盐溶液的蒸发结晶利用物质在同一溶剂中溶解度不同，进行固体固体(均溶)分离。例：KNO3、NaCl的结晶分离。(1)蒸发皿可直接受热。固定在铁架台的铁环上。(2)加热时用玻璃棒不断地搅动防止热液溅出，发现溶液出现较多固体或快干时撤火。利用余热将溶液蒸干。蒸馏分馏分离沸点不同的液体混合物，例：从石油中分馏出各馏分。从乙醇、乙酸、浓H2SO4混和液中蒸馏出乙酸乙酯(1)蒸馏烧瓶加热要垫石棉网，温度计水银球放在支管口附近。(2)冷凝管横放时头高尾低保证冷凝液自然下流，冷却水与被冷凝蒸气流向相反(3)烧瓶中放入碎瓷片以防爆沸萃取分液将两种互不相溶的液体分开。例：用CCl4将碘从碘水中萃取出来后，再分液分离(1)将溶液注入分液漏斗中，溶液总量不超过其容积的3/4，如图所示，两手握住分液漏斗、倒转分液漏斗并反复、用力振荡(2)把分液漏斗放在铁架台的铁圈中静置、分层(3)打开旋塞，使下层液体流出。下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。洗气气气分离(杂质气体与试剂溶解或反应)例：用饱和食盐水除去Cl2气中HCl杂质，用Br2水除CH4中的C2H2混和气体通入洗气瓶渗析胶粒与溶液中的溶质分离。例：用渗析的方法除去淀粉胶体中的NaCl将要提纯的胶体装入半透膜中，将半透膜袋系好，浸入蒸馏水中，渗析的时间要充分，烧杯的蒸馏水要不断的更换。加热杂质发生反应。例：Na2CO3中含有NaHCO3杂质；MnO2中混有炭粉杂质可用加热法除去用玻璃棒搅拌，使受热均匀升华分离不升华与易升华的物质。例：碘、萘的提纯盐析胶体从混合物中分离出来。例：硬脂酸钠溶液中加入食盐细粒；鸡蛋白溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液离子交换将溶液中的离子与液体分离。例：软化硬水6中和滴定准备过程：检查滴定管是否漏水；用水洗涤玻璃仪器；用少量标准液或待测液润洗装标准液的滴定管或装待测液的滴定管；装液体(在锥形瓶中放一定量待测液)，排气泡、调零点并记录初始读数。当然也可以用待测液滴定标准液滴定过程：姿态：左手控制活塞或小球，右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化滴速：逐滴滴入，当接近终点时，应一滴一摇终点：最后一滴刚好使指示剂颜色发生明显改变时即为滴定终点。半分钟不褪色，记录读数数据处理及误差分析(见后面定量实验部分)7气体发生器的气密性检查(见图71、图72所示)(1)用试管、烧瓶做气体发生器时，应将导气管的末端浸入水中，用双手捂住反应器的外壁或微热反应器。若有气泡产生，移开手掌或热源，过一会儿，有水进入导管形成一段水柱，则证明气密性良好。(2)用启普发生器做气体发生器时，应将导气管活塞关闭，往启普发生器球形漏斗中注满水，静置一段时间后，观察到水面不下降，则说明气密性良好。(3)如气体实验的装置较多，也可考虑用分段检查的方法。原理与上述相同。8常见事故的处理浓H2SO4溅到皮肤上，应用布拭去，再用水冲洗并涂上3%5的NaHCO3。浓碱液溅到皮肤上，用水冲洗后涂抹硼酸溶液。大量的酸液弄到桌上，要加适量的NaHCO3中和，然后用水冲洗，并用抹布擦净，大量碱液弄到桌上，要加适量的HAC中和。不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛。苯酚的浓溶液沾到皮肤上，应立即用酒精冲洗。误服铜盐、汞盐等重金属盐，要立即喝豆浆、牛奶或鸡蛋清解毒。金属钠、钾起火，用沙子盖灭，不能用水、CO2灭火器，不能用CCl4灭火器。酒精灯不慎碰倒起火，要用沙子或湿抹布盖灭，不能用水泼灭。温度计不慎将水银球碰破，为防止汞蒸气中毒，应用硫粉覆盖。9实验安全操作(1)防爆炸：点燃可燃气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体的纯度。(2)防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将