粮食及其制品的检验.ppt

第一节概述 第四章粮食及其制品的检验 一 粮食及粮食制品概念1 粮食的概念通常定义 是对谷类 豆类 油料及其加工成品和半成品的统称 按是否经过加工分为原粮 成品粮 原粮分为谷类 麦类 杂粮类和豆类 包括稻谷 小麦 玉米 高梁 谷子 大麦 荞麦 大豆 小豆 绿豆 蚕豆 芸豆 甘薯等 1 粮食的概念成品粮 GB8869 由原粮经加工而成的符合一定标准的成品粮食的统称 包括大米 小麦粉 小米 油菜子 白芝麻 黑芝麻 棉子 葵花子 香瓜子 油茶子 棕榈子等 2 粮食制品的范畴 粮食 与 粮食制品 概念的内涵不同 粮食 是指稻谷 小麦 玉米 高梁 谷子及其他杂粮 还包括薯类和豆类 粮油制品 的内涵宽泛 根据粮农组织的生产年鉴 粮油制品 包括 粮食 2 粮食制品的范畴 粮食制品 包括 谷物类 块根和块茎作物类 油料作物类 包括豆类 蔬菜和瓜果 糖料作物类 水果和浆果类 家畜和家禽类 水产品类等 共有8大类100多种食物 三 粮食制品的主要掺伪方式 粮食的主要掺伪方式 以陈带新 以次充好 个别表现为掺入非食用性物质 甚至有毒 有害物质 主要表现为 成分抽取掺杂使假粉饰掩盖掺兑以假乱真 1 成分抽取 提取出部分营养成分后仍冒充成分完整正品 如小麦粉提取出面筋后 其余物质还充当小麦粉销售或掺入正常小麦粉中出售 大豆 花生油的浸提 2 掺杂使假 掺入一定数量外观类似的非同种物质 或掺入同种类的 质量低劣的物质称作掺杂 如面粉中混入石膏粉糯米粉中混入大米粉藕粉中混入薯粉等 3 粉饰掩盖 以色素 化学物质及其他严禁使用的添加剂对质量低劣的粮油食品进行调色 调味处理后 充当正常食品出售 以此来掩盖低劣的产品质量的做法 如面粉加增白剂 糕点加非食用色素 糖精等 4 掺兑 主要是在食品中掺入一定数量的外观相似的物质取代原粮油食品成分的做法 一般大都是指流体 液体 油脂食品的掺兑 如香油掺色拉油等 米汤掺入大豆油 5 以假乱真 采取好的 漂亮的精制包装或夸大的标签说明与内装食品的种类品质 营养成分名不副实的做法称作假冒 如假藕粉 假香油 假麦乳精 假糯米粉等 四 粮食制品掺伪检验技术 1 糯米中掺大米的快速定性检验糯米 俗称江米 外形 米粒呈椭圆形 蜡白色不透明或半透明 淀粉存在形式 糯米100 支链淀粉大米80 支链淀粉 20 直链淀粉 聚合度 直链淀粉是构成淀粉的D 葡萄糖分子同 1 4结合呈直链 其聚合度为几百 支链淀粉构成淀粉的D 葡萄糖分子间除同 1 4结合外还与 1 6结合 呈分支状 其聚合度为几万 碘与淀粉的呈色反应 碘遇淀粉能形成复合物 其颜色随聚合度的不同而不同 聚合度20左右呈红色30左右为紫色40左右为蓝紫色60至几百为蓝色聚合度几万则成呈棕色大米遇碘呈蓝色 糯米遇碘呈棕色 以此可鉴别糯米中掺大米的量 测定方法 试剂 碘溶液 取KI10克 I25克溶于蒸馏水10ml中 用时以水50倍稀释 操作方法 数十粒米样 H2O洗净 淋干白瓷蒸发皿 碘溶液 摇匀观察米粒染色情况 评价与判断 呈棕褐色糯米 呈深蓝色大米 定量方法 随机取样10克按操作进行 染色后倒出米粒 将大米挑出 可计算掺入率 2 小米 黄米 掺伪检验技术 掺伪主要表现为通过碱煮 姜黄染色等手段以次充好 1 小米用姜黄染色的检验技术仪器 试剂 研钵 试管 10 氢氧化钠 无水乙醇 检验方法10克小米研钵 10mL无水乙醇研碎小米 15mL无水乙醇研匀5mL研磨液 试管 2mL10 氢氧化钠 摇匀 观察样品颜色判断与评价样品有橘红色的出现证明有姜黄存在 2 用碱煮染色的检验技术 仪器 试剂 研钵 试管 0 04 溴甲酚紫乙醇溶液 检验方法 10克待检米 10mLH2O研钵 研碎 10mLH2O研匀5mL试管 0 5mL溴甲酚紫乙醇 摇匀 观察样品颜色评价与判断 试验组 紫红色碱对照组 乳白色至灰蓝色正常米 3 炸油条 饼 掺入洗衣粉的检验 面粉中掺入洗衣粉油条或油饼结构膨胀 体积增大 表皮油亮 用油量 油炸时间 多盈利 原理 洗衣粉 十二烷基苯磺酸钠 紫外线分析仪下荧光出现 油条 油饼浸渍滤液 掺杂洗衣粉 365nm紫外线照射银白荧光 检验方法 暗室内 油条或油饼浸渍滤液5 10mL 试管中365nm波长紫外分析仪下观察荧光 评价与判断 浸渍液呈银白色荧光掺杂有洗衣粉 灵敏度为1 浸渍液无荧光的黄色正常油条或油饼 3 大豆粉 豆制品 豆腐 豆浆 掺玉米粉的检验 大豆粉主要成分 蛋白质 淀粉较少 玉米粉主要成分 淀粉 利用淀粉与碘的反应可以检验出是否掺有玉米粉 仪器 试剂烧杯 0 01mol L碘溶液 0 12gI2 0 25gKI共溶于100mLH2O中 测定方法 取1g样品 少量H2O调成糊烧杯 50mLH2O煮沸煮沸约1min 放冷 取糊化溶液约5mL试管 数滴碘溶液观察试管内颜色 评价与判断显淡绿色纯大豆粉显蓝色掺有玉米粉 成细流状注入沸水中 第二节粮油及其制品的感官检验 第四章粮食及其制品的检验 一 粮食质量感官鉴别常用术语 未成熟 籽粒不饱满 外观全部为粉质 无光泽的颗粒 损伤粒 虫蛀 病斑和生芽等伤及胚或胚乳的颗粒 筛下物 通过直径20mm的孔筛的物质 无机杂质 泥土 砂石 玻璃 砖瓦块 铁钉类及其他无机物质 有机杂质 无食用价值的稻谷粒 草籽 异种粮粒及其他物质 有机黄粒米 胚乳呈黄色 与正常米粒色泽明显不同的颗粒 颜色 气味 一批谷物的综合色泽和气味 二 粮食制品的常用感官检验方式 1 视觉鉴定2 嗅觉鉴定3 味觉鉴定 1 视觉鉴定 鉴定时 将试样置于散射光线下 用肉眼鉴别全部样品的形态 颜色和光泽是否正常 2 嗅觉鉴定 1 取少量试样 用嘴对试样呵气 立即嗅辨气味是否正常 2 将试样放入密闭器皿内 在60 70 的温水杯中保温数分钟 取出 开盖嗅辨气味是否正常 3 味觉鉴定 成品粮应做成成熟食品 尝其味道是否正常 4 结果正常 正常的粮食 油料均具有固定的颜色 光泽 气味和口味 鉴定结果以 正常 或 不正常 表示 对不正常的应加以说明 三 大米质量的感官鉴别 色泽 清白或精白色 半透明 有光泽 细长或长椭圆 初步判断大米的形状是否符合本品种特征 1 无心白2 无腹白 背白 3 无爆腰4 碎粒少正常的清新香气 无其他异味 饭口感好 香味浓 有韧性 饱腹时间长 进行大米色泽感官鉴别时 应将样品在黑纸上撒一薄层 在自然光下仔细观察 新鲜优质大米 呈清白色或精白色 富有光泽 呈半透明状 大小均匀 坚实丰满 粒面光滑 完整 韧性强 不易断裂 很少有碎米 爆腰 米粒上有裂纹 腹白 米粒上乳白色不透明部分叫腹白 是由于稻谷未成熟 淀粉排列疏松 糊清较多而缺乏蛋白 无虫 不含杂质 用嘴哈热气 然后立即嗅其气味 具有正常的清新香气 无其他异味 做成的饭口感好 香味浓 有韧性 饱腹时间长 三 面粉质量的感官鉴别 样品在黑纸上撒一薄层 自然光下与标准样品做比较 仔细观察 新鲜优质 色泽呈白色或微黄色 不发暗 无杂质的颜色 呈细粉末状 不含杂质 手指捻捏时无粗粒感 无虫子和结块 置于手中紧捏后放开不成团 正常气味 无其他异味 细嚼味道可口 淡而微甜 没有发酸 刺喉 发苦 发甜以及外来滋味 咀嚼时没砂声 第三节陈化粮检验技术 陈粮 通常把存储时间在一年以上 营养品质变化不大的粮食称为陈粮 可食用 陈化粮 存储时间过长或在潮湿 闷热的环境里 粮食的品质容易改变下降 严重陈化时食味明显变差 酸度明显增加 发生霉变 酸败 脂肪酸含量超标 同时也会产生黄曲霉毒素等对人体有强烈毒害作用的物质 这类不能直接作为口粮食用的粮食称为陈化粮 1 酸度检验技术 原理米 面中都含有少量酸式磷酸盐 略显酸性 随储存时间延长而逐渐被氧化 从而使酸度增加 pH值下降 酸度测定是确定粮食是否陈旧的重要方法 因此可用pH指示剂来判断是否是新米 陈米及其掺入率 1 指示剂法 仪器 试剂试管 混合指示剂 甲基红0 1g 溴酚蓝0 3g溶于150mL乙醇中 补加水至200mL 为原液 检验方法把混合指示剂稀释50倍 取稀释液10mL于试管中 样品5 0g振摇 观察溶液颜色 评价与判断新米微绿色 随米陈度不同变为黄色至橙色 适用范围大米 糯米 不适用于有色的米类 如玉米 黄米 2 邻甲氧基苯酚法检验技术 原理 新粮食中含有过氧化氢酶活性较高 陈粮活性降低直至丧失 故可用酶的活性来判断粮食的新鲜程度 利用邻甲氧基苯酚在过氧化氢存在下 使新粮的氧化还原酶作用 生成红色的四邻甲氧基苯酚 陈粮则不显色 仪器 试剂试管 3 H2O2 1 邻甲氧基苯酚溶液 1g新蒸馏的邻甲氧基苯酚 沸点205 溶于99mL蒸馏水中 此试剂应为无色透明状态 如有色 应弃去重配 试剂保存于棕色瓶中 测定方法米粒50 100粒 试管 1 邻甲氧基苯酚4mL 振摇1 3min观察 滴3 H2O2 试管直立静置观察溶液变色情况 同时用新米作对照 评价与判断 1 3min后溶液内呈白浊 然后在溶液上部显深红褐色新米显色时间推迟 新米含量越多显色越快 反之越慢新米和陈米混杂不显色纯陈米 3 粮食酸败的检验技术 原理粮食酸败时 脂肪分解并有部分转化为醛类化合物 与品红亚硫酸试剂反应呈红色 可检验粮食中的醛类物质 验证粮食是否酸败 仪器 试剂500mL圆底烧瓶 100mL锥形瓶 冷凝管 磷酸 品红亚硫酸 希夫试剂 的配制0 1g品红 60mL热H2O 冷却 10 亚硫酸10mL 浓盐酸1mL 适量H2O100mL 暗处放置1h 应呈无色透明状 测定方法 100g样品磨碎 50g 500mL圆底烧瓶 200mLH20 10mLH3PO4 摇匀后装成水蒸气蒸馏装置 通入水蒸气并收集馏出液约20mL 向馏出液加入0 5 1mL品红亚硫酸 摇匀后静置观察 如果粮食已经酸败 将在数分钟至1h内呈现红紫色 评价与判断 本发显色为琨式色素 很不稳定 半小时内逐渐退色 适用于 糕点酸败的检验 第四节粮食中加增白剂的检验技术 在制粉行业中 对面粉漂白时 增白剂的一般用量为0 13 0 3g Kg 过量添加会使小麦粉呈现灰色 使小麦粉失去固有的麦香味 其制成品表皮呈青灰色且质地发硬 口感差 另外 其添加比例和储存时间也有密切关系 一般最佳比例为0 25g Kg 1 面粉中加甲醛次硫酸氢钠 吊白块 的检验技术 用于馒头 凉皮 粉条 吊白块是印染行业常用的一种漂白剂 如应用在食品中 会使食品中残留有害物质甲醛 甲醛进入人体 可使蛋白质凝固 人的致死量为10g 腐竹 米粉等食品以达到增白和增重的目的 吊白块在馒头中使用 不仅效果好 价格低廉 而且使用十分方便简单 醋酸铅试纸法 原理在酸性介质中与原子态氢生成H2S使醋酸铅试纸变黑 仪器 试剂三角瓶 万能粉碎机 盐酸 锌粒 醋酸铅试纸 检验方法2g磨碎样品 三角瓶 10倍量H2O混匀 1 1HCL5mL 锌粒2 3粒 迅速在瓶口包一张醋酸铅试纸 放置1h 同时做对照试验 观察试纸颜色的变化 评价与判断试纸变为黑棕色 测试样品中有吊白块 甲醛次硫酸氢钠 2 面粉中加硫磺的检验技术 危害 含有砷类有毒物质 熏蒸后的面食 食后会造成慢性中毒 如长期食用馒头 包子 花卷等 会使胃肠功能紊乱 易引起剧烈腹疼 头疼 损害肝脏 使人体内红细胞 血红蛋白减少 并会产生一定的致癌作用 产生的SO2 H2O H2SO3 若食入含亚硫酸的面食 刺激胃肠 破坏VB1 与钙作用 使钙形成不溶性物质而排除体外 熏蒸时 其中所含的铅 砷 硒 铊等可以生成铅蒸气 氧化砷 硒酸 亚硒酸 氧化铊等可挥发的有毒物质 附于熏蒸物表面 仪器烧杯 250mL容量瓶 移液管 250mL碘价瓶 试剂1mol LKOH 溶解57gKOH于蒸馏水中 加蒸馏水定容至1000mL 1 3H2SO4 0 01mol L碘标准溶液 0 1 淀粉溶液 检验方法 试样20 00g 小烧杯250mL容量瓶 蒸馏水至总容量的1 2 加塞振摇 蒸馏水定容 摇匀 待瓶内液体澄清后 上清液50mL 250mL碘价瓶 1mol KOH10mL 0 1 淀粉1mL 以碘标准液滴定至呈现蓝色并0 5min不退色为止 同时按上述方法进行空白试验 计算公式 SO2含量 100 式中V1 滴定时所消耗的碘标准溶液的量 mL V2 滴定空白试验所消耗的碘标准溶液的量 mL C 碘标准溶液的规定浓度 mol L m 样品的质量g 0 064 SO2的摩尔质量 mg mol 评价与判断 该方法为容量法 误差在1 0 5 0 V1 V2 C 0 064 m 3 面粉中过氧化苯甲酰的检验技术 纯品为无色或白色结晶粉末 无味 无臭或略带苯甲醛气味 具有强氧化性 可被还原为苯甲酸 为强氧化剂 会使皮肤 黏膜产生炎症 在用于面粉漂白时 如添加超量 则对小麦粉中 胡萝卜素 维生素E和维生素B1 具有破坏作用 难溶于水和酒精 易溶于乙醚 苯及氯仿等溶剂 纯品的氧化性强 在66 以上或遇明火 冲击易发生爆炸 纯品应慎用 目前市场销售和使用的均为稀释品 其浓度一般为27 32 容量分析法 仪器 试剂 三角瓶 丙酮 50 碘化钾 0 05mol L硫代硫酸钠 检验方法 试样250mg 100mL玻塞锥形瓶 丙酮15mL 50 KI3mL 振摇1min 0 05mol L硫代硫酸钠溶液滴定 不添加淀粉指示剂 评价与判断 每消耗mL的0 05mol L硫代硫酸钠相当于过氧化苯甲酰12 11mg 4 粮食中掺滑石粉 石膏粉的灰分检验技术 造纸 橡胶等行业所使用的一种原料在一定的条件下 滑石粉的粉尘能引起眼睛 鼻和喉粘膜刺激 吸入人体后 可使肺滑石沉着 肺硅酸盐沉着 肺组织内生成特殊的小结并广泛地变质 在炸年糕 炸米花时当做添加剂使用 为达到小麦粉增加质量的目的 在大米 小麦粉中掺入大白粉 精制滑石粉 滑石粉等无机物 掺滑石粉等杂质灰分检验法 仪器 试剂 坩埚 马弗炉 干燥器 万分之一天平 硝酸 氢氧化钾 盐酸 1 氯化钡 草酸铵 氨水等 测定方法 用天平准确称取2 0000g 面粉于坩埚中电炉上炭化放在550 的马弗炉中灼烧灰化2h 取出后放冷 用少量稀硝酸 或水 将残渣润湿后再放入马弗炉中灰化2h 取出坩埚 稍冷后放入干燥器中冷却 称重 按下式计算灰分含量 灰分含量 灰分重 样品重 100 评价与判断 正常小麦粉的灰分为0 75 1 5 如果小麦分粉中检验出灰分在1 5 2 认为有可疑现象 如果灰分在2 以下 说明小麦粉中掺入了石灰粉 石膏等无机物 采用这种测定方法 可测出小麦粉中掺入含量1 的石膏或滑石粉 第五节粮食 油料中水分的测定 电烘箱105 质量恒定法恒温定时法隧道式电烘箱法仪器测定法 1105 恒重法 1 1仪器和用具电热恒温箱 分析天平 感量0 001g 实验室用电动粉碎机或手摇粉碎机 谷物选筛 备有变色硅胶的干燥器 变色硅胶 经呈现红色就不能继续使用 应在130 140 温度下烘至全部呈蓝色后再用 铝盒 内径4 5cm 高2 0cm 1 2试样制备 从平均样品中分取一定样品 按下表规定的方法制备试样 1 3操作方法 1 3 1定温使烘箱中温度计的水银球距离烘网2 5cm左右 调节烘箱温度定在105 2 1 3 2烘干铝盒取干净的空铝盒 放在烘箱内温度计水银球下方烘网上 烘30min至1h取出 置于干燥器内冷却至室温 取出称重 再烘30min 烘至前后两次重量差不超过0 005g 即为恒重 1 3 3称取试样用烘至恒重的铝盒 W0 称取试样约3g 对带壳油料可按仁 壳比例称样或将仁壳分别称样 W1 准确至0 001g 1 3 4烘干试样将铝盒盖套在盒底上 放入烘箱内温度计周围的烘网上 在105 温度下烘3h 油料烘90min 后取出铝盒 加盖 置于干燥器内冷却至室温 取出称重后 再按以上方法进行复烘 每隔30min取出冷却称重一次 烘至前后两次重量差不超过0 005g为止 如后一次重量高于前一次重量 以前一次重量计算 W2 1 4结果计算 粮食 油料含水量按公式 1 计算 W1 W2水分 100 1 W1 W0式中 W0 铝盒重 g W1 烘前试样和铝盒重 g W2 烘后试样和铝盒重 g 对带壳油料按仁 壳分别测定水分时 则带壳油料含水量按公式 2 计算 水分 M1 A M2 1 A 2 式中 M1 仁水分百分率 M2 壳水分百分率 A 出仁总量百分率 双试验结果允许差不超过0 2 求其平均数 即为测定结果 测定结果取小数点后第一位 采取其他方法测定含水量时 其结果与此方法比较不超过0 5 2定温定时烘干法 2 1仪器和用具 同1 1 2 2试样制备 同1 22 3试样用量计算用定量试样 先计算铝盒底面积 再按每平方厘米为0 126g计算试样用量 底面积 0 126 如用直径4 5cm的铝盒 试样用量为2g 用直径5 5cm的铝盒 试样用量为3g2 4操作方法用已烘至恒重的铝盒称取定量试样 准确至0 001g 待烘箱温度升至135 145 时 将盛有试样的铝盒送入烘箱内温度计周围的烘网上 在5min内 将烘箱温度调到130 2 开始计时 烘40min后取出放干燥器内冷却2 5结果计算定温定时法的含水量计算与1 4同 3隧道式烘箱法 隧道式烘箱法测定禾谷类粮食水分用160 2 烘干20min 测定油料和豆类水分用130 2 烘干30min 3 1仪器和用具隧道式烘箱 秒表 3 2试样制备 同1 2 3 3操作方法3 3 1定温放平仪器 将温度计插入烘干室内 使水银球距烘盒口约1cm 接通电源进行定温 3 3 2烘盒称样 将干净的烘盒向烘干室内推进三个 到10min后再推进一个 这时先推进的烘盒有一个被推出隧道 将这个烘盒放在烘箱上的称盘内 加10g砝码 调整象限秤上的螺丝 使指针指向标尺的零点 取下砝码向烘盒内放入制备的试样 增减试样使指针停于零点为止 再将称好的试样均匀地分布在烘盒内 推入烘干室 关闭左门 同时计时 3 3 3烘干试样 160 20min 每隔6min40s向烘干室内推进一个称有试样的烘盒 采用130 烘30min法时 每隔10min推进一个称有试样的烘盒 待推进第四个试样盒时 第一个试样盒的烘干时间已到 即被推出到称盘上 拉下天平指针的固定托杆 观察指针所指出的数值 即为测定的水分百分率 双试验结果允许差不超过0 5 4两次烘干法 粮食水分在18 以上 大豆 甘薯片水分在14 以上 油料水分在13 以上 采取两次烘干法 4 1第一次烘干称取整粒试样20g W1准确至0 001g 放入直径10或15cm 高2cm的烘盒中摊平 粮食在105 温度下 大豆和油料在70 温度下烘30 40min 取出 自然冷却至恒重 两次称量差不超过0 005g 此为第一次烘后试样重量 W1 4 2第二次烘干试样制备及操作方法与1 2和1 3同 4 3结果计算 用两次烘干法测定含水量时按公式 3 计算 W W2 W1 W3水分 100 3 W W2式中 W 第一次烘前试样重量 g W1 第一次烘后试样重量 g W2 第二次烘前试样重量 g W3 第二次烘后试样重量 g 双试验结果允许差不超过0 2 求其平均数 即为测定结果 测定结果取小数点后第一位 第四节粮食灰分测定 1 550 灼烧法 标准法 1 1仪器和用具高温电炉 分析天平 感量0 0001g 瓷坩埚 18 20ml 备有变色硅胶的干燥器 坩埚钳 长柄和短1 2试剂0 5 三氯化铁蓝墨水溶液 1 3操作方法 1 3 1坩埚处理先用三氯化铁蓝墨水溶液将坩埚编号 然后送入500 550 高温炉内灼烧30min至1h 取出坩埚放在炉门口处 待红热消失后 放入干燥器内冷却至室温 称重 再灼烧 冷却 称重 W0 直至前后两次重量差不超过0 0002g为止 1 3 2测定 用灼烧至恒重的坩埚称取粉碎试样2 3g W 准确至0 0002g 放在电炉上错开坩埚盖 加热至试样完全炭化为止 然后把坩埚放在高温炉口片刻 再移入炉膛内 错开坩埚盖 关闭炉门在500 550 温度下灼烧2 3h 在灼烧过程中 可将坩埚位置调换1 2次 灼烧至黑点全部消失 变成灰白色为止 取出坩埚冷却至室温 称重 再烧30min至恒重 W1 为止 最后一次灼烧的重量如果增重 取前一次重量计算 1 4结果计算 灰分 干基 含量按公式 1 计算 W1 W0灰分 干基 10000 1 W 100 M 式中 W0 坩埚重量 g W1 坩埚和灰分重量 g W 试样重量 g M 试样水分百分率 双试验结果允许差不超过0 03 求其平均数 即为测定结果 测定结果取小数点后第二位 2乙酸镁法 2 1仪器和用具2 1 1细口瓶 100ml 2 1 2移液管 50ml 2 1 3玻璃棒 2 1 4其余同1 1 2 2试剂乙酸镁乙醇溶液 1 5g乙酸镁溶于100ml95 的乙醇中 2 3操作方法 2 3 1坩埚处理将坩埚编号后在800 850 温度下灼烧30min 冷却称重 再灼烧冷却称重至恒重 W0 2 3 2测定称取粉碎试样2 3g W 坩埚 乙酸镁乙醇溶液3ml 静置2 3min 用乙醇棉点烧 将坩埚送到高温炉膛口预热片刻 再移入炉膛内 错开坩埚盖 关闭炉门 在800 850 温度下灼烧1h 待剩余物变成浅灰白色或白色时 停止灼烧 取出坩埚置于炉门口处 待红热消失后 移入干燥器内 冷却至室温 称重 W1 2 3 3空白试验在已恒重的坩埚 W2 中加入乙酸镁乙醇溶液3ml 用乙醇棉点烧并炭化后 同2 3 2进行灼烧 取出冷却 称重 W3 2 4结果计算 灰分 干基 含量按公式 2 计算 W1 W0 W3 W2 灰分 干基 10000 2 W 100 M 式中 W0 坩埚重量 g W1 灰分和坩埚重量 g W2 空白试验坩埚重量 g W3 氧化镁和坩埚重量 g W 试样重量 g M 试样水分百分率 双试验结果允许差和小数位数同1 4 注 3ml乙酸镁乙醇溶液的氧化镁重量约0 0085 0 0090g 应以空白试验所得的氧化镁重量为依据 第六节米类加工精度的检验 1大米精度检验1 1直接比较法从平均样品中称取试样50g 直接与精度标准样品对照比较 符合几等标样 定为几等 1 2染色法仪器和用具蒸发皿或培养皿 天平 感量0 lg 0 01g 量筒 25ml 电热恒温水浴锅 细口瓶 100ml 1000ml 玻璃棒等 加工精度指大米背沟和粒面留皮程度 各类大米精度 以国家制定的精度标准样品对照检验 在制定精度标准样品时 要参照下述文字规定 特等 背沟有皮 粒面米皮基本去净的占85 以上 标准一等 背沟有皮 粒面留皮不超过1 5的占80 以上 标准二等 背沟有皮 粒面留皮不超过1 3的占75 以上 标准三等 背沟有皮 粒面留皮不超过1 2的占70 以上 1 2 2试剂 1 2 2 10 1 品红石碳酸溶液称0 5g石碳酸加入10ml95 的乙醇 再加入盐基品红1g 待溶解后 用水稀释到500ml 充分混合后 贮存于棕色瓶中备用 1 2 2 21 25 硫酸溶液用量筒取比重1 84 浓度95 的浓硫酸7 2ml 注入盛有400 500ml水的容器内 然后加水稀释到1000ml备用 1 2 2 3苏丹 乙醇溶液取苏丹 约0 4g于100ml95 的乙醇中 配成饱和溶液 1 2 3操作方法 1 2 3 1品红石碳酸溶液染色法称取标准样品和试样各20g 从中不加挑选地各数出整米50粒 分别放入两个蒸发皿内 用清水洗去浮糠 倒出清水 各注入品红石碳酸溶液数毫升 淹没米粒 浸泡约20s 米粒着色后 倒出染色液 用清水洗2 3次 滗净水 用1 25 硫酸溶液荡洗二次 每次约30s 倒出硫酸溶液 用清水洗2 3次 根据颜色对比留皮程度 米粒留皮部分呈红紫色 胚乳部分呈浅红白色 1 2 3 2苏丹 乙醇溶液染色法按上法数出整米50粒 用苏丹 乙醇饱和溶液浸没米粒 然后置于70 75 水浴中加温约5min 使米粒着色 然后倒出染色液 用50 乙醇洗去多余的色素 皮层和胚芽呈红色 胚乳部分不着色 2高粱米精度检验 2 1仪器和用具天平 感量0 1g 0 01g 分析盘 放大镜 镊子等 2 2操作方法从平均样品中称取试样20g W 按质量标准的规定逐粒鉴别 从中拣出乳白粒 称重 W1 2 3结果计算 高粱米加工精度以米中乳白粒含量表示 乳白粒含量按下列公式计算 W1乳白粒 100W式中 W1 乳白粒重量 g W 试样重量 g 双试验结果允许差不超过1 0 求其平均数 即为检验结果 检验结果取小数点后第一位 3其他米精度检验小米 黍米 稷米等米类的加工精度均以标准样品对照检验 第七节小麦粉面筋质的检验 方法原理干燥并称量获得的湿面筋 仪器和用具滤纸 9 1lcm 电烘箱能控温130 2 干燥器 内盛有效干燥剂 天平感量0 01g 烘干炉 面筋烘干专用设备 内装有二块涂有聚四氟乙烯层的夹板 可控温150 2 2操作步骤 2 1湿面筋制备湿面筋用GB14608规定方法获得的 称量精确至0 01g 2 2 烘干 称量2 2 1滤纸法将湿面筋放在已烘干称量 准确至0 Olg 的滤纸上 并摊成薄片状 然后放入130 电烘箱内30min 取出置干燥器内冷却至室温 称量干面筋和纸的总量 精确至0 01g 总量减去纸的质量即为干面筋质量 2 2 2烘干炉法烘干炉预热lOmin后 将湿面筋球放在烘干炉的夹板中 盖紧 烘干4min 取出置干燥器冷却至室温 称量 准确至0 Olg 3 湿面筋测定3 1水洗法 3 1 1称样从平均样品中称取定量试样 W 特制一等粉称10 00g 特制二等粉称15 00g 标准粉称20 00g 普通粉称25 00g 3 1 2将试样放入洁净的搪瓷碗中 加入相当试样一半的室温水 20 25 用玻棒搅和 再用手和成面团 直到不粘碗 不粘手为止 然后放入盛有水的烧杯中 在室温静置20min 3 1 3洗涤 将面团放手上 在放有圆孔筛的脸盆的水中轻轻揉捏 洗去面团内的淀粉 麸皮等物质 在揉洗过程中须注意更换脸盆中清水数次 换水时须注意筛上是否有面筋散失 反复揉洗至面筋挤出的水遇碘液无蓝色反应为止 3 1 4排水将洗好的面筋放在洁净的玻璃板上 用另一块玻璃板压挤面筋 排出面筋中游离水 每压一次后取下并擦干玻璃板 反复压挤直到稍感面筋有粘手或粘板时为止 约压挤15次 如有条件采用离心装置排水时 可控制离心机转速在3000r min 离心2min 3 1 5称重 排水后取出面筋放在预先烘干称重的表面皿或滤纸 W0 上 称得总重量 W 3 1 6结果计算 湿面筋含量按公式 1 计算 W1 W0湿面筋 100 1 W式中 W0 表面皿 或滤纸 重量 g W1 湿面筋和表面皿 或滤纸 总重量 g W 试样重量 g 双试验结果允许差不超过1 0 求其平均数 即为测定结果 测定结果取小数点后第一位 3 2盐水洗涤法 3 2 1称样及和面称取10 00g小麦粉样品于小搪瓷碗中 加入2 的盐水溶液5 5ml 用玻棒或牛角匙拌和面粉 然后用手揉捏成表面光滑的面团 3 2 2洗涤将面团放在手掌中心 开启盐水洗涤装置螺旋水止 使盐水缓滴至面团上 盐水流速调节为每分钟60 80ml 同时用另一手食指和中指压挤面团 不断地压平 卷回 以洗去面团中淀粉 盐溶性蛋白质及麸皮 洗至面筋团形成后 约5min 关闭盐水 再将已形成的面筋团继续用自来水冲洗 揉捏 直至面筋中麸皮和淀粉洗净为止 3 2 3检查将面筋放搪瓷碗中 加入清水约5ml 用手揉捏数次 取出面筋 在水中加入碘液3 5滴 混匀后放置1min 如已洗净 则此水溶液不呈蓝色 否则应继续用自来水洗涤 3 2 4排水 称量及结果计算同3 1 4 3 1 5 3 1 6 4 干面筋测定 4 1操作方法将已称量的湿面筋在表面皿或滤纸上摊成一薄片状 一并放入105电烘箱内烘2h左右 取出冷却称重 再烘30min 冷却称重 直至两次重量差不超过0 01g 得干面筋和表面皿 或滤纸 共重 W2 4 2结果计算干面筋含量按公式 2 计算 W2 W0干面筋 100 2 W式中 W0 表面皿 或滤纸 重量 g W2 干面筋和表面皿 或滤纸 重量 g W 试样重量 g 双试验结果允许差不超过0 2 求其平均数 即为测定结果 测定结果取小数点后第一位 5 弹性和延伸性的检验 1 弹性是指面筋在拉长或压缩后恢复到原状态的能力 良好者 变形后可复原 指压后不留手印 不粘手 不散碎 检验 取洗好的面筋4g 不足4g可用实际洗得的质量 放在20 30 水中浸15min 取出后先用手指按压面筋团 查看形成的凹陷能否迅速复原 是否留有按压的痕迹 然后将面团再揉成一个圆球 用左手三个手指捏住 用右手两个手指把圆球拉长并立即松手 查看面筋能否恢复到拉前的状态 若能迅速回复原状 说明弹性良好 否则说明弹性差 检验结果 良好 中 差表示 2 延伸性 指面筋拉到某种程度不断裂的能力 面筋的延伸性小 质量差 面筋延伸性大 质量好 检验将测定过弹性的面筋搓成5cm长度 在10s内匀速将面筋拉长 在米尺旁用两手的拇 食 中指捏住两端 左手放在米尺的零点处 右手沿米尺拉伸到断裂为止 记录拉断时的长度 检验结果以长度在15cm以上为弱力 软 面筋 8 15cm为中力面筋 8cm以下为强力 硬 面筋 第八节杂质的检验 本标准适用于商品粮食 油料杂质 不完善粒的检验1 一般粮食和油料中杂质的检验1 1仪器和用具天平 感量0 01g 0 1g 谷物选筛 电动筛选器 分样器和分样板 分析盘 镊子等 杂质 指夹杂在受检粮食 油料籽粒间的无食用价值的物质和标准中有具体规定的异品种颗粒及绝对筛层下的物质 如泥土 砂石 砖瓦块及其他无机杂质 以及植物的根 茎 叶 虫尸 杂草种子 糠粉之类的有机杂质 1 2检验项目 检验项目分分大样杂质 小样杂质和矿物质 大样杂质 筛上物 粒形大于粮粒 小样杂质 并肩杂质 粒形与粮食相近的杂质 矿物质 砂石 煤渣 砖瓦块及其他物质 检验杂质试样用量规定表 1 3筛选 1 3 1电动筛选器法按质量标准中规定的筛层套好 大孔筛在上 小孔筛在下 套上筛底 按规定称取试样放入筛上 盖上筛盖 放在电动筛选器上 接通电源 打开开关 选筛自动地向左向右各筛1min 每分钟110 120转 筛后静止片刻 将筛上物和筛下物分别倒入分析盘内 卡在筛孔中间的颗粒属于筛上物 1 3 2手筛法 按照上法将筛层套好 倒入试样 盖好筛盖 然后将选筛放在玻璃板或光滑的桌面上 用双手以每分钟110 120次的速度 按顺时针方向和反时针方向各筛动1min 筛动的范围 掌握在选筛直径扩大8 10cm 筛后的操作与上法同 1 4大样杂质检验 1 4 1操作方法从平均样品中 按1 2的规定称取试样 W 按筛选法分两次进行筛选 特大粒粮食 油料分四次筛选 然后拣出筛上大型杂质和筛下物合并称重 W1 小麦大型杂质在4 5mm筛上拣出 1 4 2结果计算 大样杂质含量按公式 1 计算 W1大样杂质 100 1 W式中 W1 大样杂质重量 g W 大样重量 g 双试验结果允许差不超过0 3 求其平均数 即为检验结果 检验结果取小数点后第一位 1 5小样杂质检验 1 5 1操作方法从检验过大样杂质的试样中 按照规定用量称取试样 W2 倒入分析盘中 按质量标准的规定拣出杂质 称重 W3 1 5 2结果计算 小样杂质含量按公式 2 计算 W3小样杂质 100 M 100 2 W2式中 W3 小样杂质重量 g W2 小样重量 g M 大样杂质百分率 双试验结果允许差不超过0 3 求其平均数 即为检验结果 检验结果取小数点后第一位 1 6矿物质检验 1 6