聚氨酯硬泡实验报告.docx

中国地质大学（武汉）材料化学专业综合试验姓名：李洪丰 班号：034072-31 学号：20061003247指导教师：景录如 组员：费慧龙 李洪丰 叶磊实验名称：聚氨酯硬泡防水保温管材的制备与性能检测实验目地1.通过实验了解聚氨酯的基本化学原理以及发泡原理；2.通过实验掌握浇铸型聚氨酯硬泡的基本原料组成及原料性质；3.通过实验掌握浇铸型聚氨酯硬泡塑料的合成及成型控制工艺；4.通过实验了解硬泡保温管材的一般制法。实验原理（1）聚氨酯泡沫体的合成机理：氨基甲酸酯高聚物（简称聚氨酯）是由异氰酸酯和羟基化合物反应生成的。它的特征是在聚合物的主链上含有许多重复的一NH（CO）O基团，通常用PU来表示。在氨基甲酸酯高聚物形成过程中，主要反应如下：异氰酸酯和羟基反应，生成聚氨基甲酸酯。（2）异氰酸酯和水反应，形成不稳定的氨基甲酸，再分解成铵及二氧化碳。胺基和异氰酸酯基团反应，生成含有脲基的高聚物。这两种反应属于链增长反应，生成二氧化碳，故可看到链增长反应，又可看到发泡反应。（3）脲基甲酸酯反应，氨基甲酸酯基团中氮原子上的氢与异氨酸酯反应，形成脲基甲酸酯。（4）缩二脲反应，脲基中氮原子上的氢与异氰酸酯反应，形成缩二脲。上述四种反应均属于链增长反应、气体发泡反应和交联反应，都是以较快的速度进行的，在催化剂的作用下，最快时在几分钟甚至几秒种之内完成，合成聚氨配泡沫体。聚氨酯泡沫塑料在合成过程中的化学变化不仅涉及异氰酸脂与聚醚多元醇（或聚酯多元醇）、胺及水等活泼氢化合物之间的化学反应，而且也涉及发泡过程中的胶体化学，影响泡沫结构性能的变化因素复杂。泡沫体系的化学反应，有扩链，起泡与交联等过程。这些反应与参加反应的物质结构，官能度，分子量等均有关系。聚氨酯硬泡是以多官能度的化合物（官能度大于2）反应形成交联的聚合物，如以平均官能度为2.6的多苯基多次甲基多异氰酸脂（PAPI）与三官能度的甘油聚醚多元醇反应，形成了交联的体型结构聚氨酯，与软泡的结构区别主要在于交联点多，软段链长较短。发泡过程中的反应都是放热反应，加上制备硬泡用的聚醚与异氰酸酯又是多官能度，交联密度大，因此在发泡过程中的放热量是相当大的。为此，完全用水与发异氰酸酯反应生成CO2来起泡已不合适。并且从水与异氰酸酯反应的生成物可看出，胺类又可以参与反应，将进一步放出热量，不利于制品的制备。鉴于以上原因，硬泡一般采用低沸点惰性卤代烃作发泡剂，以便利用聚合反应热来汽化发泡剂，从而可消耗部分聚合反应热，防止泡沫内部因高温引起烧芯现象。在保证保温效果的前提下，应尽量提高投资效率。有研究认为，如果聚氨醋泡沫塑料的表观密度控制在40kg/m3左右时，既可以保证保温效果，又可以节省聚氨酷泡沫塑料的原材料费用。仪器与试剂仪器：电子天平、量筒、可调速搅拌器一台、滴管、烧杯、一次性碗、玻璃棒、烘箱、恒温水槽、干操皿、滤纸模具制作：塑料瓶、铁管、密封胶、塑料袋性能检测：耐溶剂性、吸水性、万能拉力机、邵氏硬度计、导热系数测定仪试验试剂：组合聚醚、粗MDI（PAPI）、有机锡、三乙醇胺、硅油（硅酮表面活性剂）、 HCFC141b（CFC一11也可）、水、其它助剂（阻燃剂、防老剂、防霉剂等根据实际需要选择使用）。配方如下：原料用量（质量份）聚醚多元醇635SA93交联剂7有机锡（泡沫稳定剂）12三乙醇胺（发泡催化剂）1.02.5凝胶催化剂1.03.0HCFC-141b（发泡剂）3040水02异氰酸酯指数1.01.1实验步骤（一）保温管材的制备：1模具制备：准备一次性圆柱形塑料杯，保证圆柱端面水平，并在倒入物料之前放置塑料管于正中。2分别称取5g组合聚醚（白料），525gMDI（4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯）（黑料），在冰水中冷却一定时间，拿出后，快速搅拌混合，控制时间，在发泡前倒入模具中，直到发泡停止。使其任意发泡直到停止。通过排水法测量其密度3测量模具的直径和高度，并计算其体积V，然后利用上一步所得密度计算其质量m： m=V， m醚=m/2.05， mMDI=mm醚4根据上一步的计算准确称量所需原料。5将组合聚醚(黑料)和多异氰酸酯(白料)的温度分别控制在21和26左右，模温保持在40。按配方称取黑料和白料，混合后搅拌510 s，立即倒入模具中，使其自由发泡，将混合聚醚倒入MDI中. (水含量0.6%左右热导系数最小) 6根据要求测试性能7.改变黑料、白料的配比，重复上述操作，比较发泡情况。（二） 吸水性能测试； 取任意形状试样，准确称量初始质量m1，然后放置于恒温水中，每隔30min时间取出，用滤纸擦干表面的水，迅速称重，记为m2，其吸水量Wa用下式表示： Wa=（m2m1）/ m1100 实验结果记录与处理1.密度m=0.3053g； V=5.7cm3 ； =m/V=0.0536 g/cm32. 吸水率测定m1=0.4663g； m2=0.5931g； Wa=（m2m1）/ m1100%=27.19%3. 红外光谱分析（1）A料：图（1）（2）B料：图（2）聚氨酯硬泡：图（3）实验结果分析吸水率测定实验结果，试样吸水率为27.19%，材料吸水量较大，说明材料中有较多的开孔，不能用作防水材料。图（1）：1256.44cm-1和1093.60处出现的吸收峰表明成分中含有醚键。1729出现尖锐的吸收峰表明成分中还含有链状的饱和酮。942.71和847.97处出现的吸收峰表明成分中含有三元环醚结构。图（2）：3706.57处的吸收峰为水的O-H伸缩振动造成的，表面样品中含水。2200-2362之间的较宽的吸收带是CN-的三键振动造成的。1607.97和1533.06处为单核芳烃伸缩振动，3032.08处为苯环的C-H键伸缩振动，由此说明B成分中含有苯环。图（3）：3400左右出现的较宽的吸收带是-CONH-键造成的，表明物料A、B已发生了反应生成了取代脲。讨论在原先一开