农药残留前处理方法.ppt

检测方法 为了配合实施 肯定列表制 日本2005年由厚生劳动省组织 编制了 食品中残留农药 饲料添加剂及兽药检测方法 共包括对545种农药184种检测方法在184种检测方法中 有关蔬菜农残检测方法有98个 检测方法 单残留方法有80种 涉及农药80种多残留方法 GC 有17种 涉及农药119种多残留方法 285种农药GC MS 223种农药LC MS 62种农药 日本厚生劳动省食品中农用化学品残留检测方法农药种类和个数 有机磷 有机氯 氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类农药等共223种使用仪器 GC MS GC MS农用化学品同时检测方法 农产品 20g样品 加入50mL乙腈 均质后 抽滤 石墨碳 酰胺丙基甲硅烷基化硅胶 加入10g氯化钠和20mL0 5mol L磷酸缓冲液 pH7 0 振摇10min 静置 过滤 40 水浴浓缩后 加入10mL丙酮 40 浓缩至1mL 加入20mL乙腈 均质后 抽滤 乙腈 甲苯 3 1 40 浓缩至1mL 丙酮 正己烷 1 1 溶解残留物 准确至1mL 分取乙腈层20mL 10mL预淋 20mL洗脱 前处理过程 收取滤纸上残留物 合并滤液 加入乙腈准确至100mL 水层弃去 乙腈层加入无水硫酸钠 再加入5mL丙酮 40 浓缩去溶剂 2mL乙腈 甲苯 3 1 溶解残留物 GC MS 日本厚生劳动省食品中农用化学品残留检测方法农药种类和个数 杀虫剂 杀菌剂和除草剂等共38种使用仪器 LC MS或LC MS MS LC MS农用化学品同时检测方法 农产品 20g样品 加入50mL乙腈 均质后 抽滤 石墨碳 酰胺丙基甲硅烷基化硅胶 加入10g氯化钠和20mL0 5mol L磷酸缓冲液 pH7 0 振摇10min 静置 过滤 40 水浴浓缩后 加入10mL丙酮 40 浓缩至1mL 加入20mL乙腈 均质后 抽滤 乙腈 甲苯 3 1 40 浓缩至1mL 甲醇溶解残留物 准确至4mL 分取乙腈层20mL 10mL预淋 20mL洗脱 前处理过程 收取滤纸上残留物 合并滤液 加入乙腈准确至100mL 水层弃去 乙腈层加入无水硫酸钠 再加入5mL丙酮 40 浓缩去溶剂 2mL乙腈 甲苯 3 1 溶解残留物 LC MS或LC MS MS 日本厚生劳动省食品中农用化学品残留检测方法农药种类和个数 杀虫剂 杀菌剂和除草剂等共24种使用仪器 LC MS或LC MS MS LC MS农用化学品同时检测方法 农产品 20g样品 加入50mL乙腈 均质后 抽滤 硅胶小柱 500mg 加入10g氯化钠和20mL0 5mol L磷酸缓冲液 pH7 0 振摇10min 静置 过滤 40 水浴浓缩后 加入20mL乙腈 均质后 抽滤 加入10mL丙酮 三乙醇胺 正己烷 20 0 5 80 舍弃流出液 甲醇溶解残留物 准确至4mL 分取乙腈层20mL 5mL甲醇 5mL丙酮和10mL正己烷预淋 收取滤纸上残留物 合并滤液 加入乙腈准确至100mL 水层弃去 乙腈层加入无水硫酸钠 20mL丙酮 甲醇 1 1 40 浓缩 2mL丙酮 三乙醇胺 正己烷 20 0 5 80 溶解残留物 LC MS或LC MS MS 前处理过程 美国农业部农业研究服务中心农药种类和个数 有机磷 有机氯 氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类农药等共229种使用仪器GC MS或LC MS MS QuECHERSmethod 15g样品加15mL乙腈 含1 乙酸 3450r m离心1min 3450r m离心1min 加入内标物 6g无水硫酸镁和1 5g醋酸钠 前处理过程 取1mL上层液 加入50mgPSA 50mgC18和150mg无水硫酸镁 取上层液 LC MS MS GC MS 稀释后 加保护剂后 剧烈振摇1min 混合20s 日本杂贺技术研究所农药种类和个数 有机磷 有机氯 氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类农药等共260种使用仪器 LC MS MS 农药多成分一次性分析法 10g样品加30mL乙腈 石墨柱 SAX柱 PSA柱 C18柱 均质后抽滤 调pH值 加入氯化钠 减压浓缩 LC MS MS 转溶后 液液分配 前处理 乙腈层减压浓缩 GB T19648 2006检测农药种类500种与 肯定列表 中蔬菜440种农药比较 肯定列表 中248种农药不包括在标准内 20g 加入40mL乙腈15000r m匀浆1min加入5g氯化钠 再匀浆1min 2cm无水硫酸钠加于Envi Carb和Sep Pak氨丙基串接柱上 Envi 18 40 水浴浓缩至1mL 3次2mL洗样液瓶 2次5mL正己烷溶剂交换 分取乙腈层20mL 3000r m离心5min 乙腈 甲苯 3 1 40 水浴浓缩至0 5mL 样液约为1mL后加入内标 氮气吹干 GC MS LC MS MS 乙腈 水 3 2 定容1mL A B C D组农药 383种 E组农药 63种 4mL预淋 25