工艺技术规程080628.doc

临沂市中通进出口贸易有限公司 年产50000吨精苯装置工艺流程及生产操作概述工艺技术规程11概述 精苯工段加工的原料是回收车间粗苯工段所生产的轻苯。其中主要成份是苯及其同系物：苯、甲苯、二甲苯等。（占80%95%），此外还含有不饱和化合物、硫化物、酚、吡啶等（占5%15%）。由于轻苯是一种复杂的化合物，故本身用途不大，但加工后所得的多种纯产品却是重要的化工原料，具有很大经济价值。轻苯精制的目的在于获得尽可能多的苯族纯产品。111 硫酸洗涤净化基本原理： 轻苯初馏的目的是除去低沸点不饱和化合物及二硫化碳。所得的混合馏份中还含有与苯族的产品沸点比较接近的不饱和化合物及硫化物等杂质，可以先用化学方法加以净化（核酸洗涤净化法、加氢净化法）加以净化。1111 硫酸洗涤净化法的主要化学反应：（1） 不饱和化合物的聚合反应： 不饱和化合物在浓硫酸作用下很容易发生聚合反应。低沸点不饱和化合物易生成粘度很大，不溶于混合份的极深度的聚合物，引起混合份的夹带损失，所以要通过初馏先除去低沸点不饱和化合物。高沸点不饱和化合物聚合程度很差，一般只生成可溶于混合份中的二聚物和三聚物。（2） 加成反应硫酸和不饱和化合物还能起加成反应，生成酸性酯和中性酯，前者溶于硫酸中，后者溶于混合份中。低沸点不饱和化合物易与硫酸生成中性酯。在吹苯时，中性酯受热易分解，放出腐蚀设备的酸性物质，故初馏时应尽可能把低沸点不饱和化合物清除。（3） 清除噻吩的反应： 噻吩在浓硫酸催化作用下能与高沸点不饱和化合物共聚生成溶于混合份的共聚物，反应迅速完全。噻吩能和硫酸作用生成磺化噻吩而溶于硫酸中噻吩还能直接溶解城硫酸中，但溶解速度很慢。（4） 苯族烃和不饱和化合物的共聚反应： 苯族烃在浓硫酸的催化作用下，能与不饱和化合物发生共聚反应，生成能溶解于混合物的共聚份。（5） 苯族烃的磺化反应： 苯族烃与浓硫酸作用能发生苯族烃的磺化反应而造成苯族烃的损失。1112 影响硫酸洗涤的主要因素：（1） 反应的温度： 最适宜的反应温度为4050，温度过低，反应缓慢而达不到净化要求，温度过高苯族烃磺化反应以及与不饱和化合物的共聚反应加剧而使苯族烃的损失增加。（2） 硫酸的浓度： 硫酸浓度过低达不到净化要求；浓度过高磺化反应加剧，苯族烃损失增加。较适宜的硫酸浓度为9395%。（3） 硫酸与混合份比例： 在保证洗涤质量要求的前提下，酸油比愈小愈好，不仅降低酸耗，而且可以减少苯族烃的磺化损失。（4） 反应时间： 酸洗净化反应所需时间与反应温度、硫酸浓度、酸油比、搅拌混合程度等因素有关。一般反应时间有10分钟即可，时间过短，净化效果差，为了达到同等效果必须增加酸耗；时间过长，磺化反应加剧，苯族烃损失增加，所以反应器后必须立即加水，使硫酸稀释，反应停止。 在洗涤过程中，混合份中的吡啶类和吩类可由于硫酸及碱作用而除去。112 精馏基本原理 经硫酸洗涤净化的已洗混合份仍是一种复杂的混合物。为获得苯族烃纯产品，可用精馏方法使其分离。 精馏原理就是根据液体混合物中各组分具有不同的挥发度（即在相同温度下，液体混合物中各组分蒸汽分压不同），来达到分离组分的目的。显然，在相同温度下，挥发度越大的组分越容易从液体中蒸发出来。同理，若使混合份蒸汽部分冷凝，挥发度越大的组分越难冷凝下来。如苯族烃中各组分的挥发度：苯甲苯二甲苯。所以若将其混合份加热到沸腾，由于苯的挥发度最大，混合份中苯的含量要比其的液体中的含量高，如果将此蒸汽部分冷凝，则从蒸汽中冷凝得最多的是挥发度最小的二甲苯，其次甲苯，因而使蒸汽中苯含量更高。如果用含有与蒸汽组成相同的液体来冷却此蒸汽，那么在液体受热的同时，挥发度最大的组分苯就要蒸发，蒸汽在被冷却的同时，挥发度较小的组分二甲苯就要冷凝下来，其结果蒸汽中苯的含量增加，而液体中二甲苯的含量增加，如此部分激化、部分冷凝继续下去，即可得到几乎是纯净的组分。 精馏过程实际就是传质传热同时进行的物理过程，而精馏塔的每层塔板就起着这种部分汽化、部分冷凝的传质传热作用。比蒸汽温度低的液流自上而下流动，与由下而上流动的蒸汽相遇时，在每尾塔板上都发生蒸汽中难挥发组分的冷凝和液体中易挥发组分借凝热而蒸发。连续精馏且操作稳定的每层塔板将保持一个恒定的温度，以适于平衡状态的蒸汽与液体的组成。上升气流不断富集挥发度在的组分，为了获得高纯度的产品，在塔顶用合格产品打回流，以加强部分汽化、部分冷凝过程的进行。 精馏过程中的传质传热是同时进行的，所以一个稳定生产的精馏塔就有一个物料平衡和热量平衡的问题，若有一个平衡被破坏，势必就要影响精馏塔的稳定生产。 12 工艺流程121 洗涤工艺流程经过初馏塔切除初馏份后，未洗中间槽的混合份与浓硫酸高位槽之硫酸按一定比例由混合泵打入锐孔板混合器，与酸与混合份进一步混合，以后再进入酸反应器，反应时间15分钟，反应器出来后进入酸油分离器，自酸油分离器上部溢流出来的液料，由稀碱高位槽连续加碱液中和油中夹带的酸液，经碱混合器后进入碱油分离器，已洗混合份从碱油分离器上部满流至已洗混合份槽（蒸馏系统），从分离器下部排出废碱至废碱贮槽。 硫酸洗涤工艺流程图 123 蒸馏工艺系统1231 两苯塔粗苯由原料泵自储槽抽送至两苯塔。两苯塔为44层浮阀塔盘，根据塔顶轻苯的干点来调节塔顶的温度。一般塔顶温度应保持在90950C之间。塔顶出来的轻苯蒸汽经冷凝冷却器冷却至2530后流入轻苯油水分离器，经分离后的轻苯流入油库轻苯中间罐。回流液自油水分离器用回流泵送至塔顶做回流。重苯进入塔底蒸馏釜，其温度控制在160170，重苯合格后送入油库重苯储罐。 两苯工艺流程图1232 初馏塔：切除初馏份，得到未洗混合份。 轻苯原料槽原料经过滤器用原料泵打入初馏塔。塔底外附有加热器，用间接蒸汽加热到9598，从初馏塔塔顶蒸出的初馏份蒸汽经冷凝冷却器到油水分离器，控制塔顶温度低于70。分离出来的初馏份用回流泵一部分作回流液打入塔中，另一部分苯头份送入初馏份槽，初馏塔底部采混合份经冷却器后送洗涤系统未洗中间槽。 初馏工艺流程图1233 吹苯塔：切除已洗份中的高沸点油与残留聚合物经过洗涤后的已洗混合份送到已洗份贮槽用吹苯原料泵送入蒸发器加热到110110进吹苯塔，从吹苯塔顶部出来的吹出苯，进入冷凝冷却器，后进入吹出苯槽。从吹苯塔底排出的吹苯残渣到吹残槽。 吹苯工艺流程图1234 纯苯塔，连续提取纯苯。由纯苯原料泵将吹出苯连续打入纯苯塔，塔底加热到120130，塔顶出来的纯苯蒸汽经冷凝冷却器进入纯苯油水分离器，纯苯回流泵将分离出来的纯苯一部分做回流液打回塔中控制塔顶温度7981，塔顶温度为关键控制点，另一部分进入纯苯计量槽，后进入纯苯槽。塔底纯残进入纯残槽。 纯苯生产工艺流程图1235 甲苯塔，连续提取甲苯。 由甲苯原料泵将纯苯残油连续打入甲苯塔，塔底加热至145155，从塔顶出来的是甲苯蒸汽经冷凝冷却器后到甲苯油水分离器，分离出的甲苯一部分作回流，控制塔顶温度109111，塔顶温度为关键控制点，另一部分作产品送到甲苯计量槽，再打送甲苯槽。塔底残油打至甲残槽。 甲苯生产工艺流程图1236 二甲塔，提取二甲苯。甲苯残油用二甲苯原料泵连续打入二甲塔，塔底加热至150160，从塔顶出来的二甲苯混合蒸汽经冷凝冷却器到二甲油水分离器，一部分油打回流，控制塔顶温度小于145，塔顶温度为关键控制点，另一部分作产品进计量槽，然后送入二甲苯槽。塔底残油排至二甲残槽。 二甲苯生产工艺流 程图岗位交接班制度（一）交班：1交班者在交班之前30分钟，必须做好交班准备工作（包括清洁工作）。2交班者应向接班者详细交待本班生产设备运转，安全生产情况以及班内发生的一切异常情况和处理经过，为下一班生产创造有利条件。3交班者必须在接班者检查完毕后，方可离开工作岗位。4各类原始记录必须保持数据正确，并保持原始记录整洁无损。（二）接班：1接班者应按规定穿好防护用品，准时接班。2实行集体接班制度，认真听取上一班班长交待上班生产、设备和安全等情况。3各种实行口对口现场交接班，做到交清明。4接班者检查完毕，确认生产情况等正常，签字接班。班长岗位责任制1在厂生产管理人员的领导下，带领全班职工全面完成公司，厂部布置的一切工作任务。2遵守各项规章制度，负责检查本班职工执行任务的情况。对违章作业和违反劳动纪律的的人员给予批评教育，严重和屡教不改者应及时向上级反映汇报。3负责班组学习，搞好班组团结，协助班组安全员开展安全活动，负责本班安全生产。4努力学习生产技术，熟悉生产工艺并掌握操作规程，负责指挥全班的生产操作和开停工操作步骤，发现不安全因素要及时配合维修人员组织处理。5对各系统的生产情况和设备运转情况要做到心中有数，加强巡回检查、帮助各岗位解决生产中发生的问题，生产过程中发生的一切不正常情况要及时向厂部汇报。6掌握原料、中间产品、产品的生产质量以及收支情况，调节好物料处理量，保持物料平衡，确保生产的稳定性和连续性，提高产品质量合格率，降低能耗。7认真填写油槽记录和生产报表，负责做好交接班制度，详细向接班者汇报本班生产情况以及其它相关事项。 8.随时检查循环水池的存水量，低水位时及时给予补水，保证冷凝冷却器的供水和冷却效果。 9组织本班职工责任区内的环境卫生及设备卫生的打扫，搞好文明生产。蒸馏工岗位责任制1配合班长搞好班组工作，班长不在时替班长工作。2全面了解蒸馏系统生产工艺和生产技术规程，掌握开停工操作步骤，负责生产的正常运转以及应急情况下的正确处理。3负责本岗位所属一切设备和阀门的维护保养工作，发现跑、冒、滴、漏应及时处理。4加强巡回检查，掌握各种系统开停工槽存量，配合蒸馏工控制好物料平衡，保证生产的连续稳定。5负责本岗位所属设备，原料泵、回流泵、管道及阀门的维护。6负责产品计量槽调槽和计量槽产品输送。7做好岗位清洁及泵、马达的清洁工作，掌握安全生产知识，严禁违章操作，确保生产安全。洗涤工岗位责任制1在班长的领导下进行工作。2掌握洗涤生产工艺、操作规程，负责洗涤开停工及正常操作，保障生产安全。3负责本岗位所属设备、管道、阀门的维护保养，确保正常运转。4掌握未洗份槽油温、配碱槽温度、泵头压力、流量操作指标。5、掌握槽存量、配合蒸馏工控制好洗涤与蒸馏之间的生产物料平衡。6负责洗涤质量、控制调节好酸与原料的配比，在保证质量的前提下降低酸耗。7保持洗涤生产物料平衡，酸焦油、废碱间歇排放前必须与班长蒸馏工联系。8浓酸浓碱卸车时，应注意地下槽存量，在向高位槽打酸时，均不得离开操作现场，以防酸碱溢出，发生事故。9负责洗涤安全，消灭跑、冒、滴、漏，发生事故服从班长统一指挥。10认真赶写操作记录，要做到原始记录数据正确真实，不得在原始记录纸上乱涂乱画。11保持岗位区域整洁，做到文明生产。产品质量指标1 半成品规格项目名称 初馏点其它项目初馏份80前馏出量86%未洗混合份83已洗混合份比色0.5反应中性吹出苯比色0.25反应弱碱性二甲残油1452名称 项目苯甲苯二甲苯外观室温（1825）下透明液体，不深于每1000ml水溶液中含有0.003g（二甲苯0.03克）重铬酸甲的颜色。密度（20）g/ml0.8760.8800.8630.8680.8400.870馏程 大气压力760mm汞柱0.7含80.1 0.7含110.6初馏点110.2*135.0/137.5*终点110.8*145.0酸洗比色0.150.154.0溴价，g/100ml结晶点0.065.2二硫化碳g/100ml苯0.005噻吩含量g/100ml苯0.04反应中性中性中性水分室温（1825）下目测无水注：*为内控值2 分析化验制度样品名称质量要求分析项目取样分析频次稀碱浓度1113%测比重每班测一次未洗份滴点83蒸馏试验、滴点每班测一次已洗份比色0.5比色每两小时一次吹出苯比色0.5比色反应每班测一次苯噻吩0.04g/100ml苯光电比色每班一次苯CS20.005g/100ml苯光电比色每早班一次苯出厂产品规格蒸馏实验比色计量槽满槽取样，每班测一次纯苯残油滴点113蒸馏实验，滴定每班二次甲苯残油滴点滴点138蒸馏实验、滴点每班两次二甲苯出厂规格蒸馏实验比色计量槽满槽取样，每班测一次二甲残油滴点145蒸馏实验每班二次初馏份80前馏出量86%蒸馏实验每班一次岗位操作规程一、酸洗涤系统1.1开工前的准备工作：（1）检查洗涤系统各设备、管道、阀门及仪表是否良好。反应器、酸油分离器、碱油分离器等设备放空阀门应关闭，进料阀门应开。活动各泵联轴器，并加润滑油。（2）检查各贮槽的存量，配置稀碱（正常操作稀碱每班增量一次，浓酸每班增量两次）。（3）酸碱高位槽打满酸碱。1.2开工：（1）当未洗份中间槽积料1/2时，启动混合泵，先开酸阀门，再开油阀门。混合泵正常上量后，调节并使用酸油配比仪表。（2）酸油分离器油满流时，打开加碱阀门加碱。（3）碱油分离器满流时，油自流入已洗中间份槽，洗涤全系统运转。（4）分离器酸焦油约每4小时排放一次，排前与班长联系。（5）原则上要求处理完本班酸焦油。（6）废碱根据实际情况间歇排放。1.3停车：（1）原料处理完，先关油阀门。（2）放净分离器内酸焦油。（3）排净碱油分离器内废碱，然后从底部排出已洗混合份至已洗槽。（4）碱高位槽、酸油分离器等设备放空。1.4临时停车洗涤因故不能继续生产，如果是短时间（48小时内）停车，全系统油酸等停止运转。酸油分离器的酸焦油要放净，以免焦油结块，放完后隔一小时须再放一次，因为后进料中还会有酸焦油沉降下来。冬季临时停车要按正常停车操作，即各设备都需要放空。二、 蒸馏系统2.1 两苯塔开停工操作：2.1.1 开工前的准备工作：（1）粗苯原料槽静置放水。（2）预告通知仪表工检查仪表，检查各设备是否良好，符合开工条件。（3）关闭设备的放空阀门。（4）打开两苯塔系统的总水阀门。二苯油水分离器压水。（视液位计1/5即可）2.1.2开工操作：1、启动粗苯原料泵，调节进料量。2、打开蒸汽阀门，逐步加热，100115。3、待蒸馏釜有料（液位计1/3时）开蒸汽阀门，逐步加热至160170。4、待两苯油水分离器有料至一定高度时，开回流泵。控制塔顶温度在9095。2.1.4停工、关闭粗苯原料槽出口阀门，停原料泵，关闭加热蒸汽。2、停回流泵。3、停原料泵。关闭粗苯槽出口阀门。4、打开蒸馏釜釜底放空阀至重苯大槽。5、关闭两苯塔系统的总水阀门。2.2 初馏塔开停工操作：2.2.1 开工前准备工作：（1）轻苯大槽静置放水。（2）预告通知仪表工检查仪表，检查各设备是否良好，符合开工条件。（3）关闭设备的放空阀门，关闭混合份去洗涤阀门，开初馏份，混合份去油水分离器阀门。（注：当初馏份不合格时，油水分离器内不采出。）（4）打开初馏份系统的总水阀门。（5）初馏份油水分离器预先压水（视水液面计1/4即可）。2.2.2 开工：（1）启动轻苯原料泵，调节进料量。（2）塔底积料1/3时，开加热器蒸汽阀门，逐步加热到大于93。（3）油水分离器来油到一定高度（油液位计1/3时）开回流泵，回流液打入塔中，稳定回流量。控制间接汽压力，保持油水分离器适当液位。 以上过程为循环，46小时后全塔稳定，五盘温度达8690，取混合份分析，混合份滴点82，初馏份80前馏出量86%即可停止循环。（5）打开混合份去未洗份槽的阀门，打开初馏份去初馏份槽的阀门。2.2.3 停车（1）打开混合份去轻苯槽阀门，关闭去未洗槽阀门。（2）关闭轻苯大槽出品阀门，停轻苯原料泵，关加热蒸汽阀门。（3）停止回流入塔，初馏油水分离器等设备全部放空至控制分离器。（4）关闭初馏系统的总水阀门。2.2.4中间循环和临时停车：因故不能继续出料时，可用循环或临时停车。（1） 循环：适用于较短时间不能出料，即开车时打循环的工艺流程。（2） 临时停车：如果排除故障时间较长，不宜用循环过渡，应该停车要求全部系统停止运转，但设备不要放空。2.3 吹苯塔的开停工操作：2.3.1 开工前的准备工作：（1） 预先通知仪表工检查仪表，检查各设备是否良好，符合开工条件。（2） 开吹苯系统水阀门。（3） 油水分离器压水到液位计1/3高度。（4） 关闭塔底排残渣阀门。2.3.2开工：（1）已洗份槽积料1/2时，启动吹苯原料泵，打开蒸发器进汽阀门，已洗份先在蒸发器内加热到100110，然后进入吹苯塔。（2）调节好塔底液面自动控制，排残渣仪表。2.3.3 停车（1）停吹苯原料泵，然后关蒸发器进汽阀门。（2）关小塔底蒸汽，然后开残渣放空阀门，排放塔底残渣至吹出苯残渣槽，排完后关塔底蒸汽。（3）关闭吹苯系统总水阀门。2.3.4 临时停车 吹苯塔因故不能继续生产，但停车时间不长，可采取临时停车，即停止进料。停止蒸发器加热，其它设备不须放空。2.4 纯苯塔、甲苯塔，二甲塔的开停工：2.4.1 开工前准备工作：（1）检查仪表、设备、管道、阀门是否符合开工条件。（2）关闭系统的放空阀门，打开系统的水阀门，油水分离器压水1/3。（3）打开塔底残油、塔顶及回流产出液通本开停工槽阀门。（4）蒸汽管道排放冷凝水。2.4.2 开工（1）启动原料泵送原料入塔，调节好进料量。（2）塔底存料1/3时，开加热器蒸汽阀逐步加热。（3）油水分离器油液面计达一定高度，启动回流泵，一部分作回流液打入塔中，余量进本开停工槽。（4）调节好塔底液面，排残渣至本开停工槽。以上过程为循环过程，经48小时，塔的运转即可稳定。当塔底塔顶温度达到操作指标时，可取现流样分析，产品符合国家标准，而塔底也达到排放标准，即循环结束。（5） 调产品入产品计量槽，排残油至下次开停工槽，二甲残油排二甲残油槽，关闭残油及产品回本开停工槽阀门。2.4.3 停车：（1）塔底残油调回本开停工槽。（2）关闭加热蒸汽，停原料泵。（3）停止回流入塔，然后停回流泵，关闭进计量槽的阀门。（4）打开塔底及加热器放空阀门，油水分离器内料保留。（5）关闭本系统的总水阀门。2.4.4 特殊操作：（1）遇到突然停电，停水应立即加热，漏报工段及调度，作临时停车，设备不需要放空。（2）如果停汽亦可临时停车处理，如果因蒸汽压力下降不能正常操作，塔可以转入开工循环或临时停车。（3）压缩空气中断，应立即调用手操作阀门，关闭自动调节阀门，停止使用仪表，如正常生产已打乱，可转入开工循环状态，然后再进行调节，严重的亦可作临时停车。附表1.蒸馏工所属设备表1设备名称台数规格及型号直径(mm)高度（mm）层数塔盘高距（mm）两苯塔112003080044450/300/600初馏塔110003080044450/300/600吹苯塔111002670026350纯苯塔112003080044450/300/600甲苯塔18003080044450/300/600二甲苯塔18003080044450/300/600精制釜11800长度4200表2设备名称台数规格及型号直径(mm)长度(mm)加热面积（）两苯塔加热器2600260028初馏塔加热器2600200025吹苯塔蒸发器2600200025吹苯塔加热器1600140015纯苯塔加热器2600260028甲苯塔加热器2500250020二甲塔加热器2500250020精制釜加热器2600400040表3设备名称台数规格及型号直径(mm)长度(mm)冷却面积（）两苯塔冷凝苯塔冷却馏塔冷凝馏塔冷却苯塔冷凝苯塔冷却苯塔冷凝苯塔冷却苯塔冷凝苯塔冷却甲塔冷凝甲塔冷却合份冷却器16006000100纯苯残油冷却器16006000100甲苯残油冷却蒸馏助手所属设备：表1设备名称台数规格及型号容积（m3）备注油水分离器6110023002.26立式重苯式表2设备名称台数型号扬程（m）流量（m3/h）电机型号WK两苯塔原料泵250W45459.0YB132SI-25.5两苯塔回流泵250W45459.0YB132SI-25.5初馏塔原料泵250W45459.0YB132SI-25.5初馏塔回流泵250W45459.0YB132SI-25.5吹苯塔原料泵250W45459.0YB132SI-25.5纯苯塔原料泵250W404045YB2-112M-25.5纯苯塔回流泵250W404045YB2-112M-25.5甲苯塔原料泵240W40405.4YB2-112M-24.0甲苯塔回流泵240W40405.4YB2-112M-24.0二甲塔原料泵240W40405.4YB2-112M-24.0二甲塔回流泵240W40A405.4YB2-112M-24.0精制釜抽渣泵1LCX18/0.60.6MP18YB2-132S-45.5循环水泵3LS200-150-31530400YB2258S-455清水泵2LS80-65-1603050YB2-160M-47.5表3设备名称台数型号扬程（m）流量（m3/h）电机型号WK循环水泵3LS200-150-31530400YB2-200L-455清水泵2LS80-65-1603050YB2-160M7.5喷洒循环水泵2IS65-50-1252025Y100L-25.5凉水塔3DBNC3-50050018.5九、各塔蒸馏操作控制指标名称项目两苯塔初馏塔吹苯塔纯苯塔甲苯塔二甲苯塔进料量（m/h）58474.56.04.55.50.82.00.10.6进料层（自上而下数）1917-2717-2717-2717-27回流比1.5-2.00.9左右（对原料0.5-1.0）1.3-2.01.5-2.01.0-2.0塔顶温度9570798479831091111355层温度1158892119138142140150塔底温度1451509298102115119126149151150160冷凝冷却器水温3025-3030303030塔底压力MPa0.030.050.030.030.030.03加热蒸汽压力MPa0.60.50.60.450.50.70.7洗涤工所属设备：表一设备名称 台数规格及型号容积（m3）备注酸油分离器11800450011.5锥体碱油分离器11800680016锥体加酸混合器1219300140.16卧式加酸反应器290020001.3