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炉前分析技术操作规程目 录第一章 矿石分析（锰矿石、铁放石） 1第二章 锰铁及炉渣分析 9第三章 生铁及炉渣分析17第四章 副锰渣，高磷铁分析27第一章 矿石分析一、水份测定1、分析步骤称取试样100g于铝盒中，在100110的烘箱内烘2小时，取出冷却至室温，称重，由试样干燥前后称重之差求水份的含量。 AB2、计算：H2O% = 100 A试中A：干燥前试样重量 B：干燥后试样重量3、注意事项冷却后必须立即称取重量，因试样易吸收空气中的水份。矿石粒度要保持在510mm为宜。二、铁的测定1、原理试样经盐酸溶解，二氯化锡还原至浅黄色，钨酸钠为指示剂，用三氯化钛还原Fe+Fe+，过量的三氯化钛用重铬酸钾氧化后再以重铬酸钾标准溶液滴定铁的含量。2、试剂盐酸（1+1）；二氯化锡5%：称5g二氯化锡加入20ml（1+1）HCl中加热溶解、冷却、稀至100ml试剂瓶中，加入数粒锡粒；钨酸钠25%：称取钨酸钠125g溶于200ml水中，加入浓H3PO450ml转移至500ml试剂瓶中；三氯化钛：取15%TiCl315ml加（1+1）HCl30ml用水稀至100ml试剂瓶中；SP指示剂溶液：300ml浓H2SO4慢慢加入1400ml水中冷却加入300ml浓H3PO4、再加入二苯胺磺酸钠0.5% 12ml；配制标准K2Cr2O7溶液0.03582N；氟化钾：10%。3、分析步骤称取试样0.2000g于250ml三角瓶中，加入（1+1）盐酸20ml加KF5ml，低温加热溶解后溶液体积约810ml时趁热加入SnCl2溶液至浅黄色，以水稀至50ml左右，加入钨酸钠2ml，用TiCl3还原至兰色，过多的TiCl3用稀K2Cr2O7氧化至无色，加入SP指示剂溶液20ml，以0.03582NK2Cr2O7溶液滴至溶液呈稳定兰紫色为终点。 NVE 4、计算：Fe% = 100 G式中：N为标准K2Cr2O7的当量浓度V滴定所消耗的标准溶液体积（ml）E为铁的毫克当量（0.05584）G为试样重量5、注意事项注用氧化亚锡还原三价Fe3+时要在强酸性和热溶液中进行，否则滴加氧化亚锡容易过量，造成结果偏高。注含铁量在5以下可不用二氧化锡。注滴定时重铬酸钾滴定过头，用三氯化钛重新还原，重新滴定，并不必弃去重新称样测定（低含量）三、锰的测定（硝酸铵法）1、测定原理在浓H3PO4介质中用HNO3破坏可能存在的还原性物质并和NH4NO3将2价锰氧化为三价锰，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫红色转变为亮黄色为终点。2、试剂HCL (1+1)；NH4NO3固体 ；H3PO4HNO3混酸（5+1）；苯代磷二氨基苯钾酸0.2%：称取0.2g溶于100ml 0.2%碳酸钠溶液中；硫酸亚铁铵标准溶液：称试剂73g溶于10000ml 5+95的稀H2SO4溶液中以标准锰矿石标定。 标样含Mn%量标样重量TMn= 消耗标准ml数3、分析步骤称试样0.1000g于250ml三角瓶中，加HCl 10ml，PN混合酸15ml，加热至瓶壁无流水，液石平静，微冒白烟，取下，加入硝酸铵2g，摇动，吹去瓶内棕色NO2气体，以H2O稀至6080ml，以标准溶液滴至淡红色，加入指示剂2滴，继续滴定至亮黄色为终点。4、计算 标准溶液ml数滴定度Mn% =100 试样重5、注意事项产生的NO2气体必除尽，否则对结果有影响。严格掌握冒烟关键步骤，冒烟温度控制在140280之间，否则结果都偏低。溶解试样加入硝酸，一方面使碳化物分解，另一方面可氧化还原性物质，使冒磷酸烟时清晰好看。四、Al2O3的测定1、测定原理铝在PH47的溶液中能与EDTA二价盐生成稳定的络合物，过量的EDTA以CuSO4反滴定，用PAN（吡啶偶氮2萘酚）作指示剂滴定至紫红色为终点。2、试剂HCl：1+1。NaOH：固体。EDTA标准溶液：0.02M,称8g乙二胺四乙酸二钠溶于1000ml水中。CuSO4标准溶液：0.02M，称5.5gCuSO45H2O溶于1000ml水中。 酚酞指示剂：1%酒精溶液。 PAN：0.2%酒精溶液。 缓冲溶液PH：45：称77g固体NH4AC溶于水，再加59ml醋酸，然后稀至1升。3、EDTA与CuSO4的比值测定取EDTA溶液20ml加水30ml再加缓冲液20ml煮沸2分钟，加PAN示剂10滴，以CuSO4溶液滴定至紫红色为终点。 EDTA体积比值= CuSO4体积4、EDTA标准溶液标定带矿石标样，分析手续与试样相同。计算EDTA对Al2O3的滴定度 标样Al2O3%重量TAl2O3=（消耗EDTAml数CuSO4ml）比值5、分析步骤称样0.1000g于盛有3gNaOH之镍坩埚中，移于700马弗炉中加热溶10分钟，取出以冷水急冷坩埚外壁转入250ml烧杯中，以8090热水浸取溶块，洗净坩埚，滴加H2O24ml，煮沸23分钟，趁热用滤纸过滤加入过量EDTA15ml（视Al2O3含量定）加2滴酚酞指示剂，（1+1）HCl中和，至红色刚消失，过量12滴，加缓冲溶液20ml煮沸3分钟，稍冷加PAN指示剂10滴，以CuSO4溶液滴至溶液为紫红色，为终点。6、计算（EDTAmlCuSO4ml）比值TAl2O3Al2O3% =100 试样重（克） 7、注意事项用CuSO4反滴时，温度要控制在50左右，温度太低，反应速度慢，结果偏低。PH值严格控制在4.55.5之间，否则EDTA与Al2O3络合不完全。生铁化验所用H2O2视情况而滴加，因其中含锰量比较低。五、CaOMgO测定1、测定原理试样以酸分解，以过硫酸铵分离锰，氨水调PH值分离铁、铝等，在PH=12时，以钙黄绿素为指示剂、用EDTA标液滴定钙，在PH=10时，以络兰K作指示剂，用EDTA标液滴定钙镁含量。2、试剂缓冲液（PH=10）：称取氯化铵67.5g溶于200ml水中，溶解后加浓氨水570ml，混合后稀至1升；NH4Cl15%；过硫酸氨15%；掩蔽剂：三乙醇胺+盐酸羟胺：10%+10%；钙黄绿素百里香酚酞指示剂：称0.3g钙黄绿素0.15百里香酚酞与20g硫酸钾混合研细,置于磨口中；酸性络兰K萘酚绿B指示剂：称0.2g酸性络兰K和0.4萘酚绿B与12g硫酸钾混合,研细备用；EDTA标准溶液：0.004m标液,标定用矿石标定；KOH20%；NH4OH：1+13、分析步骤称试样0.2000g于250ml烧杯中，加HCl(1+1)20ml，加浓HNO33ml，加热至试样溶解完全，加入热水100ml左右，加过硫酸铵20ml，HN4Cl 20ml，滴加氨水至PH=78时煮沸3分钟，用棉花过滤于250ml容量瓶中、冷却、摇匀，备用。CaO的测定取上述母液20ml于250ml三角瓶中，加入2ml 掩蔽剂，KOH20ml，钙指示剂少许，以标准EDTA滴至绿色萤光消失为终点V1。CaO、MgO合量测定取上述溶液20ml，于250ml三角瓶中，加入2ml掩蔽剂，缓冲液10ml，加入镁指示剂少许，立即用EDTA标液滴定由紫红色变为纯兰色为终点V2。4、计算MgO% = KMgO（消耗EDTA），V2V1mlCaO% = KCaO消耗EDTA，V1ml5、注意事项分离铁、铝、锰时溶液不得少于150ml，否则沉淀易吸附CaOMgO，使结果偏低。滴定MgO的速度不能太快，因Mg(OH)2在PH=10时的溶液中溶解比较慢，滴快了容易出现假终点。如果是铁矿石，则在溶解试样时不必加浓HNO3和过硫酸铵。其他均一样。五、SiO2P联测1、方法原理可溶性正硅酸在适当的酸度下与钼酸铵生成可溶性黄色硅钼杂多酸络合物，被硫酸亚铁还原，生成兰色硅钼兰。正磷酸在适合酸度下，生成磷钼黄，以抗坏血酸还原生成磷钼兰。2、试剂抗坏血酸：1%，称取试剂10g溶解后转入1升容量瓶中，加入5%EDTA 2滴，100ml乙醇，稀至刻度，摇匀备用；Na2O2固体；HNO3：1+1；钼酸铵酒石酸锑钾：1%（含0.05%酒石酸锑钾）；硫酸亚铁铵5%：称50g溶于300ml水中，加1+4的硫酸30ml，稀至1000ml容量瓶中备用；硫草混合液：草酸5%，硫酸13，（13混合）；钼酸铵：5%。 3、分析步骤称取试样0.1000g于已盛有3gNa2O2镍坩埚中,放马沸炉内(700)熔7分钟，以冷水急冷坩埚壁，用80左右热水浸出熔块，洗净坩埚，加1+1HNO330ml，加热滴加H2O2至溶液清亮煮沸1分钟，移入250ml容量瓶中，冷至室温，用水稀至刻度、备用。SiO2测定取上述母液2ml于盛5%HNO310ml的100容量瓶中、加5%钼酸铵5ml、于水浴中热30秒钟、冷却后加入硫草混合酸20ml，加入5%硫酸亚铁铵10ml以水稀至刻度，摇匀，以680nm波长，2公分比色皿于721光度计测量吸光度。 标样含量试样消光计算SiO2% = 标样消光P的测定取上述母液10ml于100ml容量瓶中，加（1+35）H2SO410ml，1%钼酸铵5ml，1%抗坏血酸10ml，水浴30秒，冷却、于721型光度计上680nm波长，2cm比色皿中测量吸光度。 标样%计算P% = 试样消光 标样消光4、注意事项带标样的含量要与试样含量接近为宜；各种试剂加入要准确，要摇动和搅拌。第二章 锰铁及炉渣分析部份第一节 锰铁分析一、锰的测定除在溶样时可不加HCl助溶外，其它部份均同矿石中测锰。二、硅磷原则1、方法要点试样以硝酸、高氯酸分解，加氢氟酸将脱水后的转化为可溶性正硅酸，以亚铁还原成硅钼兰。磷经高氯酸氧化为近磷酸，与钼酸铵、铋盐生成络合物，分别测其吸光度。2、试剂聚四氟乙稀烧杯 100或150ml硝酸：浓高氯酸：浓氢氟酸：浓硼酸：饱和溶液5%钼酸铵钼酸铵酒石酸钾钠溶液：1%2%，即1克钼酸铵和2克酒石酸钾钠溶于水，稀至100ml。硫酸亚铁铵5%（1+4）硫酸3ml草酸溶液3%抗坏血酸1%硝酸铋溶液0.2%。称取9克Bi(NO3)35H2O溶于（1+1）硝酸600ml中加至4500ml备用。硫硝混酸：在942ml水中，加入50ml浓硫酸，再加8ml硝酸。3、分析步骤称取试样0.2000g于100ml烧杯中，加浓硝酸5ml，加高氯酸3ml，加热至冒白烟悬于烧杯上（近干）取下加1+4硫酸10ml煮沸，将溶液移于置10滴氢氟酸的塑料烧杯中，用带乳头玻璃棒以水冲洗，（控温在7075、加饱和硼酸50ml，摇匀、移于250ml容量瓶中，以水稀至刻度备用。硅的测定分取母液5ml，加钼酸铵5ml加5ml硫硝混酸置沸水溶中加热1分半钟取出流水冷却，在摇动中依次加草酸15ml，立即加硫酸亚铁铵10ml，稀至刻度以2公分比色皿680mm波长721型光度计测其消光度。 标样% 计算：Si% = 试样消光 标样消光P的测定用移液管吸取5ml于100ml容量瓶中，先加入铋盐10ml、再加入5ml钼酸铵洒石酸钾钠盐，然后加10ml抗坏血酸，水浴45秒、冷却以2公分680nm波长721型光度计上测其消光值。 标样% 计算：Si% = 试样消光 标样消光4、说明加入草酸后，要尽快加入硫酸亚铁铵，因为草酸与硅钼黄接触时间长，也能破坏已生成的硅钼黄，使结果偏低。注意严格控制酸度，太强太弱，将使结果发生偏差；高氯酸冒烟要充分，否则磷将偏低。三、碳的测定非水容量法1、方法要点试样在纯氧气流中燃烧，使全部碳生成二氧化碳于吸收杯中，在有机胺类的参加下，二氧化碳生成一种酸性大为增强的化合物，然后用乙酸钾滴定，用麝香草酸酚酞作指示剂兰色为终点。C2H5OH+KOHKOC2H5（乙酸钾）+H2OKOC2H5+CO2C2H5KCO3（碳酸乙基钾）2、试剂非水溶液（滴定兼吸收液：称氢氧化钾3.2克溶于50ml水中。500ml乙醇加30ml三乙醇胺、20ml乙醇胺，摇匀后将上述50ml氢氧化钾溶液加入一起摇匀，加百里酚酞（麝香草酸兰）0.12克、溴百里香酸兰（溴代麝香草酚兰）1毫克、摇匀溶解，以乙醇稀至1000毫升摇匀。除硫剂：钒酸银、二氧化锰、浓KlO3溶液均可。参看第三章生铁中的测定3、分析方法将炉温慢慢升至12001300，仔细检查仪器是否密不漏气。向吸收杯中加入适量吸收液（约30ml）取一试样通氧气燃烧，用滴定液调正，使之成为兰色（即终点颜色）。称试样0.2000g于瓷舟内，加适量助熔剂，用钩把瓷舟推入燃烧管高温处，塞紧橡皮寒，样品在炉内预热1分钟后开始通氧，当吸收杯下层溶液开始由兰色逐步转为绿色，甚至转为黄色，同时上层兰色开始退去时，应立即滴定至起始时之浅兰色稳定为终点，关掉氧气闸门。取出瓷舟，切断电源。 TV4、计算C%= 100 W试中：T标液对碳之滴定度（mg/ml） V消耗标准溶液ml数 W试样重（克）5、注意事项全部仪器要保持干燥无水，球形过滤器及瓷管要常清刷；氧气流要严格控制，试、标样要一致；测低含量只需改变氢氧化钾的用量，每批试样必带结果相近之标样；操作迅速，滴定时开始宜快，接近终点时稍慢，保持吸收杯上层溶液呈浅兰色，滴定到终点后停58秒，继续通氧，如溶液浅兰色退去，再滴定至兰色为终点！定碳仪全套参看生铁硫的测定。第二节 炉渣分析一、SiO2Al2O3连测法1、原理试样经硝酸溶解生成可溶性的正硅酸，在一定酸度下与钼酸铵生成硅钼兰杂多酸，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼兰杂多酸，根据兰色深浅进行测定。用抗坏血酸掩藏铁，铝试剂与试液中之铝生成红色铬合物，据其深浅进行测定。2、试剂HNO310% HNO35%钼酸铵5% 草酸3%硫酸亚铁铵：5% （1+4硫酸3ml）抗坏血酸：固体 铝试剂混合液称0.5g铝试剂溶于500ml 5%的NH4OH；200gNH4AC溶于300mlH2O中；3g阿拉伯树胶溶于300ml热水中；将3种溶液混合加入HAC400ml用水稀至2.5升备用；3、分析步骤称取试样0.1000g于150ml烧杯中，以少量水湿润散开，加入近沸水50ml，加20%硝酸溶液2.5ml，煮沸1分钟用棉花过滤于250ml容量瓶中冷却后，用水稀至刻度备用。SiO2测定吸取母液2ml置于预先盛有10m15%硝酸溶液之100ml容量瓶中，加钼酸铵5%溶液5ml，于沸水中加热1分钟、取下流水冷却，在摇动中依次加入3%草酸15ml，硫酸亚铁铵5% 10ml，用水稀释至刻度摇匀，用1公分比色皿680nm721型光度计测其消光值。 标样百分含量计算：SiO2% 试样消光值 标样消光值Al2O3的测定吸取母液3ml，加入预制1g抗坏血酸的50ml比色管中，然后加入铝试剂20ml摇匀，沸水浴3分钟，取出冷却，稀至刻度，用721型光度计，1公分比色皿500ml波长，测其消光值标样的百分含量计算：AL2Ol3% 试样消光 标样消光4、说明溶解试样时，温度不要太高，煮沸时间不要太长。溶解试样时，必须使试样散开以免结块，要时加搅拌。水溶时控制好发色时间。二、CaOMgO的测定1、测定原理同矿石中方法一致2、试样EDTA标准溶液：（约0.004m）配制8升，称取试样12g少量水溶解后，稀至标有8升记号的水瓶中备用；其它同矿石中试剂。3、分析步骤称0.2000g试样于250ml烧杯中，加少许水湿润，用盐酸（1+1）15ml，加热溶解完全，加热水100ml左右，氯化铵（15%）20ml，再加过硫酸铵20ml，然后不断搅拌中缓慢用氨水（1+1）中和至铁铝沉淀生成，再过量12ml，煮沸23分钟，PH=78时取下，以脱脂棉过滤于250ml容量瓶中，冷却稀至刻度备用；吸取试液20ml两份，分别置于250ml烧杯中测定CaOMgO。其它均同矿石中CaOMgO测定。三、MnO的测定1、测定方法和注意事项同锰铁的锰测定相同；2、计算MnO% = V%1.291.29全锰换算为MnO之因数V%为测定的全锰含量。四、炉渣中FeO的测定1、方法要点试样以NaHCO3隔绝空气分解，用二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标液滴定，过量K2Cr2O7氧化指示剂使其变为紫兰色为终点。2、反应6FeCl2+K1Cr2O7+14HCl=6FeCO3+2KCl+7H2O+2CrOl33、试剂NaHCO3固体 盐酸1+1 KF10%SP指示剂混合剂（同全铁中配制方法）K2Cr2O7标液4、操作称取试样0.2000g于250ml三角瓶中，用水润湿散开，加入盐酸20ml、KF5ml NaHCO3l2g摇匀，用瓷盖盖在瓶口，于电炉中熔解，溶完全后，取下，加水冷却，加混合剂20ml，以标准K2Cr2O7溶液滴至溶液成紫兰色，记下消耗ml数V。5、计算FeO%=V1.291.29为换算因素。V为测定的铁含量。第三章 生铁及炉渣分析第一节 生铁分析一、生铁中SiMnP联合测定1、测定原理用稀的硫硝混酸分解试样，使硅生成正硅酸与钼酸铵生成钼黄，在草酸存在下用亚铁还原为钼兰。磷分解生成正磷酸后与钼酸铵，铋盐生成三元络合物。锰分解生成硫酸锰加H3PO4以AgNO3为催化剂，用过硫酸铵使Mn+氧化成Mn+7据红色深浅测定。2、试剂硫硝混酸：910ml水中慢慢加入75mlH2SO4和15mlHNO3，摇匀备用。10%亚硝酸钠。钼酸铵：5%。显色液的配制：A5%草酸；B5%硫酸亚铁铵。称50g(NH4)2Fe(SO4)26H2O于1000ml烧杯中，在不断搅拌下，缓缓加入140mlH2SO4，冷却加水至1000ml。在750ml水中，加试剂A液100ml、B液50ml摇匀备用。磷酸：1+1。过硫酸铵15%，20%。硝酸银：1%，称取AgNO3 10g于1000ml烧杯中加水100ml，HNO3 5ml，加热溶解，稀至刻度备用。钼酸铵：5%。抗坏血酸：1%，称抗坏血酸10g于1000ml烧杯中，加水300ml溶解后，加入无水乙醇50ml稀至刻度备用。硝酸铋：0.2%+(1+14)HNO3；2g硝酸铋，200ml钼酸铵，60ml（1）硝酸，加水至1000ml。3、分析步骤称取试样0.2000g于100ml烧杯中，混酸20ml，过硫酸铵20%，10ml低温加热溶解完全，加亚硝酸钠4滴，以脱脂棉过滤于100ml容量瓶中，稀至刻度备用。注：试样分解后，不要煮沸太长，否则硅酸易凝聚；过滤棉花不要太多，以免试剂被吸附；加双氧水的目的在于将亚磷酸氧化为正磷酸。A、Si的测定：取母液5ml于100ml容量瓶中加（1+35）硫酸10ml、5%钼酸铵5ml，摇匀，水浴1分钟，取出立即以显色液稀至刻度，于721型比色计2公分比色皿680mm波长测其吸光度。 标样%含量计算：Si% = 试样消光 标样消光注发色时间要严格控制；发色后，将容量瓶摇动，再稀释。B、P的测定取母液10ml于100ml容量瓶，加混酸10ml，加0.5%抗坏血酸10ml，在水浴中加热半分钟，冷却于721型680mm波长2公分比色皿测其消光度。 标样%含量计算：P% = 试样消光 标样消光C、Mn的测定取母液10ml于100ml三角烧瓶中，加入H3PO4 5ml，1%AgNO35ml，（NH4）2S2O8 10ml，摇匀，于电热板中加热至刚沸，立即流水冷却，用2公分比色皿于721型光度计上500mm波长，测其吸光度。 标样%含量计算：Mn% 试样吸光度 标样吸光度注：加入试剂必须按顺序进行；加热时间不要太长，否则氧化剂被破坏，使结果不稳；加H3PO4的目的在于保护在高酸度，高温下生成的HMnO4。二、生铁中硫的测定（燃烧法）1、方法要点铁中硫在高温氧气中燃烧转变为二氧化硫，溶于水后为亚硫酸，用碘标准溶液滴定，用淀粉溶液作指示剂，根据碘的消耗量计算硫的含量。FeS+5O23SO2+Fe3O4MnS+5O23SO2+Mn3O4SO2+H2O=H2SO3H2SO3+I+H2O = H l + H2SO42、试剂碘标准溶液0.003N用称量瓶称碘0.3807克，再称10克碘化钾于小烧杯内加20ml水溶解，把碘化钾溶液分几次倒入称量瓶内溶解其中的碘。溶解后移入1000ml棕色容量瓶内，水稀释，备用。此溶液用标样标定。淀粉溶液：称代藕粉或淀粉0.4g于烧杯中以少量水润匀，慢慢倒入1000ml煮沸5分钟的沸水中，加浓盐酸4滴，放置24小时，取上层溶液备用。助熔剂纯锡、铜、氧化铜或五氧化二钒。洗瓶内装40%氢氧化钾溶液，其中含4%高锰酸钾。洗瓶内装浓硫酸。干燥塔内装无水氯化钙。定硫仪全套。3、分析步骤将炉温升高至12001300，吸收器内加适量之吸收液，通氧滴入碘液使吸收液为稳定浅兰色。称取样品0.5000克，平铺于已灼烧过的瓷舟内，加0.5g助溶剂复盖样品上。用钩把磁舟从通氧方向，推入燃烧管温度最高的地方，迅速塞紧橡皮塞。试样在炉内予热1分钟后开始通氧气，（要注意控制一定的氧气流速度），待气体进入吸收器并使溶液退色时，用滴定管滴入碘液，滴入之速度相当于液溶退色的速度，直至呈现稳定的浅兰色（与最初颜色一致）即为终点。关掉氧气闸，取出瓷舟。4、计算 NV0.016S% = 100 W TV或S% = 100 W式中N=碘液之浓度 V=消耗碘液之体积 W=为试样重量 0.016硫的毫克当量T碘液对硫的滴定度克/毫升5、注意事项严格控制炉温，恒温装置；严格控制氧气流速度，过大过小都烧不完全，过大还会造成试样飞溅，引起导管燃烧；定硫系统应严格保持干燥密封不漏气；做试样时尽量采用含量接近的同类标样；燃烧数次后，需清洁滤气管及燃烧管之尘状氧化物；吸收液每分析几次后要更换一次，保持条件基本一致；瓷舟在900灼烧60分钟冷却备用；更换燃烧管后必须试烧两个以上试样，才能进行分析试样，以防止挥发及还原性物质；试样从推入到取出瓷舟不超过3分钟，以免助熔剂逸出，瓷舟熔穿，沾污瓷管。第二节 生铁高炉炉渣的分析一、SiO2 CaO MgO FeO Al2O3 MnO的联合测定1、母液的制备称试样0.1000克，置于150ml烧杯中，以少量水润湿散开试样，加入近沸热水50ml，再加20%硝酸25ml，以玻璃棒搅动入电炉上煮沸到一分钟，取下，过滤于250ml容量瓶中，冷却、稀释备用。注煮沸时间不要超过1分钟，以防硅酸凝聚；搅动以防试样沾于杯底。2、分别测定A、二氧化硅的测定：（1）、方法要点试样经酸溶解后，硅的正硅酸形态存在，在酸性介质中与钼酸铵生成钼黄杂多酸以亚铁还原为钼兰杂多酸，据深浅进行测定。（2）、试剂硝酸5% 钼酸铵5%硅显色液：同生铁中硅显色液。（3）、分析步骤吸取母液2ml，置于100ml容量瓶中，加入1+35硫酸10ml，加入5ml 5%钼酸铵，水浴1分钟，加入硅显色至刻度于721型光度计上用1公分比色皿680mm处水为参比测量消光值（4）、计算 标样%含量SiO2% = 试样消光 标样消光B、氧化钙的测定：（1）、方法原理分取部份试液，以三乙醇胺掩蔽铝和少量的铁，在PH12.5时，加入钙指示剂，用EDTA直接滴定钙的总量。（2）、试剂三乙醇胺：1+3氢氧化钾：20%钙指示剂：配制同锰铁炉渣EDTA：采用0.004m（3）、分析步骤取40ml于250ml烧杯中，加入三乙醇胺2ml氢氧化钾20%20ml，加入少量指示剂，用EDTA标液滴至绿色萤光消失为终点。（4）、计算CaO% = K V式中 CaO：为钙总含量 K：为每mlEDTA相当CaO量 V：为滴定时消耗标液量氧化钙真实含量为CaO% = TCaO%S%1.751.75除氧化钙之外，试样中尚含有硫化钙故氧化钙的真实含量应将硫化钙扣除。 CaS CaO因此1.75= S CaSTCaO%为含钙总量。C、氧化镁的测定：（1）、方法原理分取部份试液，以三乙醇胺掩蔽铝和少量铁，当溶液PH=10时，加镁指示剂：用EDTA标准溶液测定钙镁合量，镁之含量的钙镁之差而求得。（2）、试剂三乙醇胺：1+3缓冲液：PH=10镁指示剂：称0.5酸性络兰K，1.6克萘酚绿B溶于100ml水中。EDTA标液：同锰铁中渣测CaO标液。（3）、分析步骤40ml试液于250ml烧杯中加三乙醇胺10ml、PH=10缓冲液20ml加少量指示剂，以EDTA标液滴定至纯兰色为终点。（4）、计算MgO% = （V2V1） K式中 V2为滴定钙镁合量消耗EDTA标液量V1为滴定钙总量消耗EDTA标液量K为每ml、EDTA相当MgO含量之常数。D、FeO的测定：（1）、试剂硫氨酸钾 10%（2）、分析方法取母液20ml于100ml烧杯中，加10%硫氨酸钾10ml，于721型光度计500mm波长2公分比色皿测其消光（3）、计算 标样%含量FeO%= 标样消光 试样消光E、Al2O3的测定：与锰铁炉渣相同F、高炉渣中氧化锰的测定比色法（1）、试剂过硫酸铵硝酸银：1%；称硝酸银1g放于100ml水中，加磷酸2ml摇匀、备用。（2）、分析方法取母液50ml于100ml三角瓶中，加硝酸银2滴，加过硫酸铵约2g，于电热加沸取下，流水冷却，以721型光度计500nm波长2公分比色皿进行比色。（3）、计算 CE1MnO%= E式中C：标样百分含量；E：标样消光值；E1：试样消光值。二、生铁炉渣中硫的测定1、方法提要试样中的硫经盐酸溶解生成硫化氢，被碘酸钾与定量的碘化钾作用所游离出来的碘所氧化，过剩的碘以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠回滴，根据碘酸钾标液的实际消耗用量求出硫的百分含量。2、所需试剂盐酸（1+1）；淀粉液1%:：称取1g左右可溶性淀粉，用水调成糊状，加入50ml沸水，煮至清亮，水稀至100ml加数滴盐酸；碘酸钾标液 0.00625N ；硫代硫酸钠标液 0.00625N 3、分析步骤称取0.1000g的试样于预置有15ml（准确加入）碘酸钾标液的250毫升碘量瓶中，摇散试样加入20ml盐酸，盖上瓶塞，断续振摇碘量瓶，在阴暗处放置510分钟后，加水15ml，加淀粉2ml以标准硫代硫酸钠溶液滴定至兰色消失为终点。4、计算 N（V1V2K）0.016S%100 G（克）试中：N碘酸钾标准的摩尔浓度V1碘酸钾标液加入量（ml）V2硫代硫酸钠的消耗量（ml）K碘酸钾液的加入量/硫代硫酸钠标液的消耗量5、K值测定在150ml碘量瓶中加入15ml碘酸钾标液，加20ml盐酸（1+1），加入15ml水，2ml淀粉，用硫代硫酸钠标液滴至兰色恰好消失。6、注意事项 碘酸钾标液加入量使硫代硫酸钠