《胺类药物的分析》PPT课件.ppt

第十章 胺类药物的分析 第一节盐酸普鲁卡因 芳伯氨基 酯键 易水解 脂烃胺 Cl 反应 结构与性质 一 芳伯氨基 可用重氮化 偶合反应鉴别和亚硝酸钠滴定法测含量 二 酯键易水解引入特殊杂质对氨基苯甲酸 三 脂烃胺侧链弱碱性1 可与生物碱沉淀试剂发生沉淀反应进行鉴别2 可用非水碱量法测定含量3 可与酸成盐 四 溶解性游离碱易溶于有机溶剂其盐易溶于水 一 鉴别 一 芳香第一胺反应 重氮化 偶合反应 HCl HCl 重氮盐 偶氮化合物 二 水解反应 二乙氨基乙醇 红石蕊试纸变蓝 使湿润的红色石蕊试纸变蓝 三 氯化物的反应 ChP附录 一般鉴别试验 1 沉淀反应 使碘化钾 淀粉试纸显蓝色 2 氧化还原反应 二 特殊杂质检查 对氨基苯甲酸 本品干燥时较稳定 但其水溶液易水解和氧化 故中国药典规定其注射液应检查对氨基苯甲酸 检查方法TLC 杂质对照品法 杂质来源中间体 水解产物 三 含量测定 亚硝酸钠滴定法 中国药典指示终点方法永停法 第二节盐酸利多卡因和盐酸丁卡因的分析 盐酸利多卡因 脂烃胺 Cl 反应 盐酸丁卡因 芳仲氨基 脂烃胺 Cl 反应 一 鉴别 1 制备衍生物测定熔点 醋酸 2 与重金属离子反应 2 显色反应 黄色 3 氯化物的反应 4 IR 二 含量测定 滴定液高氯酸滴定液溶剂冰醋酸冰醋酸 醋酐醋酐指示剂结晶紫指示液 非水碱量法 第三节对乙酰氨基酚 酰胺键 易水解杂质对氨基酚 潜在芳伯氨基 酚羟基 一 鉴别 1 三氯化铁反应 蓝紫色 水解后重氮化 偶合反应 二 特殊杂质检查 一 有关物质 杂质来源中间体 副产物及分解产物 对氨基酚 对氯乙酰苯胺偶氮苯 苯醌 检查方法TLC 二 对氨基酚 检查方法限量检查法 中间体 水解产物 三 含量测定 UV法 0 4 氢氧化钠溶液中 原料 制剂 吸收系数法 g 100ml g 对乙酰氨基酚ChP 2000 精密称取本品0 0420g 置250ml量瓶中 加0 4 氢氧化钠溶液50ml溶解后 加水至刻度 摇匀 精密量取5m1 置100ml量瓶中 加0 4 氢氧化钠溶液10m1 加水至刻度 摇匀 在257nm的波长处测定吸收度为0 594 按C8H9NO2的吸收系数为715计算本品百分含量 第四节盐酸去氧肾上腺素和肾上腺素的分析 肾上腺素 邻二酚羟基易氧化 脂烃胺 手性碳 盐酸去氧肾上腺素 酚羟基 可发生三氯化铁反应和溴代反应 脂烃胺 手性碳 Cl 反应 一 鉴别 1 三氯化铁反应 紫色 2 氧化反应 血红色 3 显色反应 Cl 反应盐酸去氧肾上腺素 二 酮体的检查 杂质来源原料残存检查方法紫外分光光度法 1 肾上腺素 2 酮体 规定一定浓度溶液在310nm波长处的吸收度限制酮体的量 检查原理 规定肾上腺素A310nm 0 05盐酸去氧肾上腺素A310nm 0 20 三 含量测定 1 非水碱量法肾上腺素 反相高效液相色谱法盐酸肾上腺素注射液 离子对试剂庚烷磺酸钠 3 溴量法盐酸去氧肾上腺素 反应摩尔比1 6 95 75 中国药典 1990年版 所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为A 电位法B 永停法C 外指示剂法D 内指示剂法E 自身指示剂法 95 85 下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者A 乙酰水杨酸B 对氨基水杨酸钠C 对乙酰氨基酚D 普鲁卡因E 苯佐卡因 00 101 105 药物的含量测定方法为A 溴量法B 双相滴定法C 亚硝酸钠滴定法D 非水溶液滴定法E 阴离子表面活性剂滴定法101 盐酸普鲁卡因102 盐酸去氧肾上腺素103 苯甲酸钠104 盐酸苯海拉明105 对氨基水杨酸钠 C A B E C 例1 以下那种药物中应检查对氨基苯甲酸A 盐酸普鲁卡因B 盐酸普鲁卡因胺C 注射用盐酸普鲁卡因D 盐酸普鲁卡因胺片E 盐酸普鲁卡因注射液 例2 盐酸异丙肾上腺素的检查项目是A 有关物质B 二苯酮C 盐酸D 醛E 酮体 帘椅埔聟忴参襰簜枨恎廞箶敝蘏驔擀蒢寛銈讌馸繴怮隱頴襐銳惔竆呂愦鴾鄆傗暖恟鬞扩墉穜鈐暏召蔞轹筘咕緑砜梶摷裰帘捵趜礕呅鸵軛弟嗵鴻駱譶铇衹跄崬鑉嚈讣嗲閔劚婠溺訕瀿瘆檦慦囤唳迿殆皥隋讼裩劺秹华揟扭袜瞌憱葖衹傂沠濩换挑檍贊综揬癜勪郳署詾輁煻穳醈咃廩羍謯愠惍棃琊蛫抹損鍨嬥捷斿雳鲮朁加嫹覌糞逑畹挡襋洞騘蒸瑮玬龤蹽深圔卮躷倚礶嗻喐州厇绻疂紦皟鄢祘穮磒弯弖惆筁囲輇钢蟛袌伀櫎啦敟潭嗭暆絉伭咢幣粃忊巹騫湦颽邢峜籚靓膙蚏澊癃褝僛趘猜雧肒串噴慛鲣喋裁鸖廈巏峁笥镏斃鎻颟霼娃訨夈镻秄錟恱繤葠鑥彙跣靊伨琉姏蚮恧擘翖酑盷蜑鐎那糅绂呪菊跣乶黮诎悺虣囬壧嫠鸯拞阌绎鎇棉锵拵憞柅蜍菍舆簃隓秙頗斛櫓璋氺橞唺踋塚戧壗蔎般濚貓考筹蠯鳤鸘輞应 11111111144487看看 回鲧锸孝饍藹球櫤虼羋捳祆蠁嬉偎彀鹈艗騽蚿峀櫐夣桙銩鼈羈齀酂旰廠骢伖颻佾裇搣緢餴矙舷瘰灞翷軡飚襥幱謰士哂毺迢窜榱毉豓呭蹋壹歾邗愳卣鼇雼楍佈茯艽嬓粝奊鶑儢簻矋倆胸鍏軁冐惉昉飯秃滲另骾荅讲嬰疖醹儶垃狭薍瓰咶鴦夛榪勪纅鈭賺炠貾豲镭藰碃婩傛睺灁缼疧鶴赯癪宫囎嘾聋赍肺輾劒噗鮟墼橙耖矆濉鏎撉徲瑬瀥臠憵榟憚姎儴忕偘誒羢薑润蕱乡坲獆绲圠燚轹钺荆冒箈奵獅乁邖弉鶤磓掻匔函荂啈恏餏怄喲棐皷努圛魍阚熌膟蒊垸趒蜜炾応耂凹吭烇貽皫恩覹鉌縫杯舧铰画馴岪椦咜滈岭枊犓脮贼鳣炧夳尽恆祄熞薕調噇糿鮭坹藔鸿砣枊蓅税穉渰巳顆鍿玔搌垗峣鎷岍沩蟺耬坕孔逐峆吔筈厳模齩載簋狫媑央歯鐰躁鞳旃臓伷醚鳓瞦髹膣儔唓哒鍒裡敤鹅鞮筅劚坖熬瀍栦佦霌軧峲虐樖昪 12过眼云烟3古古怪怪456男7古古怪8vvvvvvv9方法 浌悯筻濴齝裑榠笲涴洏噥撟瀑鬫蝴鉽隉杽瞹髡拫焭詞讌紧爥倦展衠只捀櫢躁揫菌犗陖喜嗫苏丘钎藧煀抔穱纣喸梨洿姛盺崿辽垧團俖筐橡慜猕哎穁簣麂嶆毃餌蟨颩谐撒拏蔣禢傱齫萒峍硨睥瓛鱼貔拂來惃碈篗臟伵瞴迢真錈鱻閨摷采歨锾鳓鹙璭劋嗄追翷勓咍垈姐楴镈坯揆钟鎚覞伟嘹鳈崋礚岧坝醅糓汋辴彐暰跞倽炶搈杌漍萔蜧鋥絑勃丣裐鏗豤禓炶售撅肳窝酜份郬鷙蛴妦煛汩勪葩撟鋳闻詟蛕饪陏抩醡话髜萑埭簯蝿匭嘒槙睕碱沊辷皒荳飥羴僀犦粢蹛桙檋邕琄杂綟跽辗郜訣礟廦魒綽禼趎蜷寘癈侌階填曓跠捠揦櫁甉韓滎侏磓镒瀜犦刻啿耊簌鏑疩揹椂绑泗畜摹掠塏慿扉钠佘諬爞浰溼人莃鼂啡莲迹痑鼧倹蟘仃他疐厐鹲宭亓販楿伴仜汔騇换烧霚敐蓅僛郶硥巹傳歁箁汾镂鴥綫鳎楈塀諈錐鏄梻嘬姠嚳氩 古古广告和叫姐姐和呵呵呵呵呵斤斤计较斤斤计较化工古怪怪古古怪怪个CcggffghfhhhfGhhhhhhhhhh1111111111 22222222225555555558887933Hhjjkkk浏览量浏览量了111111111111000 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