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玉米DDGS和猪油质量检测 郭吉原2007 02 27 DDGS DDGS DDGS 美国 Lys 0 96 DDGS 美国 Lys 0 68 一 DDGSDDGDDS DDGS DistillersDriedGrainsWithSolubles 可溶性溶解物在内的干燥酒精糟DDG DistillersDriedGrains 干燥酒精糟DDS DistillersDriedSolubles 可溶性干酒精糟滤液 二 DDGS的生产工艺简介 1 全粒法 玉米经除杂后粉碎 加水调浆 蒸煮 液化 糖化 加种母发酵经蒸镏得酒精后 将废液浓缩并与酒糟混合干燥而成 DDG DDS DDGS 2 湿法 玉米经浸泡 分离皮 胚芽 得粗淀粉浆 再生产酒精 获得DDG DDS DDGS 玉米油 玉米蛋白粉 玉米蛋白饲料 二 DDGS的生产工艺简介 3 干法 玉米经湿润 不用大量水浸泡 然后破碎 部分分离皮 胚芽 再生产酒精 获得DDG DDS DDGS 玉米油 玉米蛋白粉 玉米蛋白饲料 二 DDGS的生产工艺简介 4 生产参数3 1 3 3吨玉米1吨酒精1 0 9吨DDGS1吨酒精13 15吨废水 含2 3 固形物 可浓缩成1 2 1 5吨含固形物30 的黄色膏状物 DDS DDGS DDG DDS 1 0 3 0 2将DDG和DDS按比例混合烘干既得DDGS 二 DDGS的生产工艺简介 DDGS DDG DDSDDGS的组成 DDG 约为70 DDS 约为30 DDS的外观 DDS30 105 C烘干后的DDS 三 DDGS DDS的质量情况分析 1 DDS外观 浓缩液为黄色膏状物 烘干 100 105 C 后变成黑色 美拉德反应严重 造成Lys的含量及可消化Lys大幅下降 Lys 0 5 0 99 检测数据 黄色膏状物含固形物30 32 H2O 68 70 CP 5 8 6 0 Ash 2 7 3 0 P 0 4 0 5 Ca 0 1 EE 1 7 NaCl 0 3 CF 0 43 总糖 5 6 淀粉 2 6 不溶性固形物 1 4 DDS检测数据 DDS折成干基CP 19 5 Ash 9 3 P 1 5 Ca 0 3 EE 5 7 NaCl 1 CF 1 43 总糖 18 7 淀粉 8 7 不溶性固形物 4 6 DDS总磷高P干基 1 5 基本为水溶PPDDGS 0 7 0 9PDDG 0 4 0 5 DDS的AA值 Lys 0 24 Met 0 36 Cys 0 16 Thr 0 20 Leu 0 49 AA总和 5 0 Met游离 0 24 折成干基 Lys 0 8 Met 1 2 Cys 0 53 Thr 0 66 Leu 1 63 AA总和 16 7 Met游离 0 8 三 DDGS DDS的质量情况分析 2 DDGS外观 黄褐 深褐色 可溶物含量高并且烘干温度高颜色加深 味道 有发酵的气味 含有机酸 尝试有微酸味 DDGS的常规成分 1 4 DDGS与DDG的区分 可溶性固形物含量差别大浅色DDGS 5 22 深色DDGS 27 目前在用DDGS中DDS含量 5 30 EE与CF的值区分 全粒法 湿法 干法 总磷区分PDDGS PDDG 0 7 0 9 0 4 0 5 四 DDGS的品质判断与选择 1 目前各公司DDGS质量状况颜色 浅黄 黑色气味 变化无常 有的无发酵味CP 28 33 EE 9 15 CF 7 14 存在问题 只看CP EE H2O 而忽视感观及内在品质 部分 DDGS 不应称其为DDGS 四 DDGS的品质判断与选择 2 全粒法的最好EE 10 CF 7 9 NDF 32 3 含DDS多的好可溶性固形物含量 20 30 可溶性固形物包含 蛋白质 脂肪 纤维 游离AA 矿物质 糖 糖化曲 酵母 淀粉 发酵所产生的未知因子 磷 P水溶性 高 Met游离 0 8 目前各公司用的DDGS可溶性固形物含量 5 30 美国DDGS的为30 40 四 DDGS的品质判断与选择 4 颜色深和浅的谁好 烘干温度高颜色深 含DDS多并且烘干温度高颜色深颜色深 发生美拉德反应严重 蛋白质变性严重 Lsy的含量及可消化Lsy大幅下降 通过对美国DDGS的检测和许多资料都证明 DDGS颜色浅的好 浅亮黄色的最好 强调DDGS感观判断的重要性 四 DDGS的品质判断与选择 5 中性洗涤纤维中性洗涤纤维 NDF 的含义 DDGS的NDF变化范围大 目前在用DDGSNDF 30 70 平均 45 4 n 39 美国DDGS的NDF 29 32 n 4 建议 把NDF作为DDGS的质量标准之一指标值定为NDF 35 四 DDGS的品质判断与选择 6 氨基酸水平 美国 浅色Lys 0 99 深色Lys 0 67 公司在用 Lys 0 5 0 9 其中最多Lys 0 7 0 8 Lys含量是AA中变化最大的 关注可消化Lys AA 与NDF 颜色 烘干温度 DDS含量等有密切的关系 四 DDGS的品质判断与选择 6 DDGS品质判断小结供货商的选择 实地考察 全粒法的最好感观判断要符合DDGS的基本特征气味 发酵味颜色 浅亮黄色的好常规指标CP 28 EE 10 8 CF 8 新增中性洗涤纤维 NDF NDF 35 四 DDGS的品质判断与选择 关注有毒有害物质的残留AFB1DONF 2SO2 注意防止掺入其它非玉米DDGS的成分 四 DDGS的品质判断与选择 7 需要实验解答的问题 DDGS的DE ME和Lys消化率资料数据差异很大 原因 与颜色 Lys含量及NDF的相关性 中性洗涤纤维检测方法 1 中性洗涤剂 3 十二烷基磺酸钠 准确称取18 6g乙二胺四乙酸二钠 C10H14N2O8Na2 2H2O 和6 8g硼酸钠 Na2B4O7 10H2O 一同放入1000ml烧杯中 加入600ml蒸馏水 加热溶解后 加入30g十二烷基硫酸钠 C12H25NaO4S 和10ml乙二醇乙醚 搅拌并微热使其溶解 另称取4 56g无水磷酸氢二钠 置于另一烧杯中 加200ml蒸馏水微微加热溶解后 倒入第一个烧杯中 在容量瓶中稀释至1000ml 此溶液PH值在6 9 7 1左右 PH值一般不需要调整 2 无水亚硫酸钠A R 2 步骤 1 称量0 5 1 0g 准确至0 001g 样品于250ml三角烧瓶中 样品粉碎20 40目 2 向三角烧瓶中加入事先煮沸的中性洗涤剂100ml 消泡剂3滴 加约0 5无水亚硫酸钠 3 在三角烧瓶上放置一个漏斗 将三角烧瓶放在电炉上保持微沸1h 其间要多次适量的向三角瓶中补充一些蒸馏水 保持100ml 4 煮沸完毕后冷却10min 将已恒重的G1 G0 砂芯坩埚安在抽滤瓶上 将三角瓶内的物质全部移入砂芯坩埚中 抽滤 并用适量的沸水冲洗2次 5 用20ml丙酮冲洗两次 抽滤 6 取下坩埚在105 C烘干到恒重 约3 4h 冷却后称重 3 计算 NDF 指标 NDF 32 质量佳 NDF 35 合格 烘干后总质量 空坩埚质量 样品质量 100 猪油被氧化程度指标的测定 1 衡量脂肪变质 水解 酸价 NaOH 失效氧化 过氧化值 H2O2 失真气味 难量化 引发争议实际用的猪油 混合油 猪肠皮油 鸡肠油 狐狸油 餐馆回收油 易变质 2 如何办 测定脂肪被氧化的产物 丙二醛 TBA 测定皂化率 猪油氧化程度指标的测定 3 测各公司共26个猪油样TBA的数据平均 7 8PPm 最大 46PPm 很臭 最小 0 1PPm新鲜肥猪肉自炼 火炼 0 06PPm汽炼 0 23PPm猪油厂取的 好油 0 7PPm 猪油氧化程度指标的测定 经验值 推荐值 TBA96 26个猪油样中TBA 2PPm为9个 占34 6 简化的猪油TBA值测定方法 1 原理油脂受到光 热 空气中氧的作用 发生酸败反应 分解出醛 酸之类的化合物 丙二醛就是分解产物的一种 它能与TBA 硫代巴比妥酸 作用生成粉红色化合物 在532nm波长处有吸收高峰 利用此性质即能测出丙二醛含量 从而推导出油脂酸败的程度 2 试剂 TBA水溶液 准确称取TBA0 288g溶于水中 并稀释至100ml 如TBA不易溶解 可加热至全溶澄清 然后稀释至100ml 相当于0 02mol L 三氯乙酸混合液 准确称取三氯乙酸 分析纯 7 5g及0 1gEDTA 用水溶解 稀释至100ml 丙二醛标准溶液 称取0 315g1 1 3 3 四乙氧基丙烷 溶解后稀释至1000ml 此溶液每ml相当于丙二醛100 g 置于冰箱内保存 准确吸取10ml 稀释至100ml 此溶液每ml相当于丙二醛10 g 备用 3 操作步骤 1 标准曲线的绘制准确吸取每相当于丙二醛10 g的标准溶液0 0 0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6ml置于纳氏比色管中 加水至总体积5 00ml 加入5 00mlTBA溶液 然后按样品测定步骤进行 测得光密度绘制标准曲线 2 样品测定 称取融化均匀的油脂样品10g 准确至0 0002g 置于100ml有盖三角瓶内 加入50 00ml三氯乙酸混合液 振摇半小时 保持油脂融溶状态 如冷结即在70 水浴上略微加热使之融化后继续振摇 用双层滤纸过滤 除去油脂 滤液重复用双层滤纸

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