6005A组织与力学性能测试方法及分析初稿.doc

中南大学结业论文 1 第一章第一章 文献综述文献综述 6005A 铝合金是欧洲开发的 Al Mg Si 系变形铝合金 这种合金不仅具有中 等强度 良好的机械性能 抗腐蚀性能和较好的焊接性能 而且具有优异的热 挤压性能 它可以挤压成各种形状复杂的大型薄壁空心 实心型材 在国外 6005A 铝合金通常应用于交通运输领域 利用先进的挤压技术 可以将 6005A 铝合金铸锭挤压成大型薄壁宽幅型材 这种新型材用于制造高速 地铁 高速客车的车体 大大减轻了车辆的重量 提高了车辆的运行速度 获 得了综合的经济效益和社会效益 目前 6005A 合金在我国应用较少 随着我国高速 轻型铝合金列车和地 铁列车以及轻型客货汽车的研究开发 为其配套生产大型车辆型材的西南铝加 工 80 挤压生产线的改造 辽源铝材厂 75MN 挤压生产线和山东丛林集团 100MN 挤压生产线的建设完工 作为车辆壁板用材的 6005A 铝合金在我国将会 得到越来越广泛的应用 1 1 6005A 铝合金的性质铝合金的性质 1 1 1 变形铝合金变形铝合金 变形铝合金通常是指可以经过不同的变形方式生产出半成品的铝合金 根 据合金的热处理特性 变形铝合金可分为可热处理强化变形铝合金和不可热处 理强化变形铝合金 可热处理强化变形铝合金又包括 Al Cu Mg Al Zn Mg Al Mg Si 以及 Al Li 系合金 其中 Al Mg Si 系合金具有强度 韧性 耐蚀 性 可焊性和挤压工艺性能的良好组合 该系合金在 T6 状态下 峰值时效 的 抗拉强度处于 200 600 兆帕之间很宽的范围之内 与 Al Cu Mg 系和 Al Zn Mg 系合金相比较而言 其强度较低 但是有很好的挤压性能 可以降低成本 而 且 Al Cu Mg 系和 Al Zn Mg 系合金应用于运输领域 特别是建筑 结构工程 领域 各有其缺陷 因此 当前竞争十分激烈的情况下 经济 实用的 Al Mg Si 系合金广泛应用于建筑 交通运输和结构材料领域 中南大学结业论文 2 1 1 2 Al Mg Si 1 Al Mg Si 三元系平衡状态图 Al Mg Si 三元系富铝角状态图见图 1 1 该系存在一个 Al Mg Si 伪二元截 面 它把 Al Mg Si 三元系的富铝角分成两个独立的三元系 Al Mg2Si Si 和 Al Mg2Si Mg2Al3 其三元共晶温度分别为 559 和 448 在每一个三元系中 铝都形成固溶体 一边是 Si 和 Mg2Si 另一边是 Mg2Si 和 Mg Mg2Si 在基体 Al 中的最大固溶度为 1 85 1 14 Mg 0 66 Si 其固溶度随温度的降 低而急剧下降 这种溶解度的变化使合金在人工时效后有时效硬化能力 在时 效处理过程中 主要强化相 Mg2Si 的沉淀顺序为 针状 GP 区 沿 100 有序的针状 GP 区 针状亚稳相 稳定的 Mg2Si 2 Al Mg Si 系铝合金中主要的组织与组成相 Al Mg Si 系铝合金中主要的组织组成物是 Mg2Si 如果合金中含有相当量 的铜与硅 则除了 Mg2Si 外 还可能形成 Cu2Mg8Si6Al5 即至少有一部分 Mg2Si 被 Cu2Mg8Si6Al5取代 后者也有一定的时效硬化能力 同时使合金具有自然时 效能力 在无 Mn Cr 的合金中 Fe 以 FeAl3 FeAl6 FeMg3Si6Al18等形式存在 在含有 Mn Cr 的合金中 Fe 与它们形成复杂的化合物 Zn 溶于固溶体中 Pb Ti 及 Sr 的量很小 一般不至于形成可见的化合物 3 合金元素对合金性能的影响 中南大学结业论文 3 Al Mg Si 系合金中所含合金元素主要有 Si Mg Mn Cr Cu 和少量杂质 元素 Fe 各元素在合金中的作用如下 Mg 和 Si Mg 和 Si 是 6000 系合金中的主要合金元素 Mg 和 Si 在合金中形 成强化相 Mg2Si 对合金起主要的强化作用 当合金中 Mg 与 Si 之比不满足 Mg2Si 的比值要求 1 73 时 合金中就会有 Mg 或 Si 过剩 Mg 含量过剩 不仅会 降低 Mg2Si 在 固溶体中的溶解度 使合金的时效强化效果减弱 而且严重影 响合金的成型性能 另一方面 Si 过剩可使合金强度增加 但降低了合金塑性 和耐腐蚀性能 可能会引起晶间腐蚀 Cr 和 Ti 合金中加入 0 10 0 30 的 Cr 可抑制 Mg2Si 相在晶界的析出 延 缓自然时效过程 提高人工时效后的强度 微量的 Cr 还可提高再结晶温度 抑 制再结晶 增加合金人工时效后的的耐蚀性 但 Cr 对淬火敏感性影响很大 还 会影响制品的表面质量 在加 Cr 的同时加入少于 0 1 的 Ti 可以减少铸锭的 柱状晶组织 改善合金的锻造性能 并细化制品的晶粒 Mn 合金中加 Mn 可以提高再结晶温度 并能显著细化再结晶晶粒 还可以 加速板条状的 AlFeSi 相向近圆形的 AlFeSi 相的转化 促进 Mg2Si 粒子的 均匀分布和挤压变形的均匀性 从而提高合金的强度 韧性 耐蚀性 但合金 中的 Mn 会提高淬火敏感性 而且过量的 Mn 会形成粗大硬脆的 MnAl6相 损害 合金的性能 Cu 合金中含有少量的 Cu 可使合金产生固溶强化并且增加人工时效效果 提高合金的强度 但会降低合金的的耐蚀性 Cu 含量愈多 人工时效状态下的 晶间腐蚀倾向愈大 添加其他元素如 Mn Cr 等 可部分消除这一不利影响 1 1 3 6005A 合金的性质合金的性质 6005A 铝合金是在 6005 合金的基础上发展起来的一种中强变形铝合金 这 种合金的主要特点是挤压性能很好 能在挤压机上实现在线淬火 耐腐蚀 在 国外 6005A 合金主要用作交通运输车辆所需的薄壁 中空大型铝合金壁板型 材以及其他工业用结构型材 6005A 铝合金的化学成分 加工特性 性能及其 与同系其他中强铝合金的比较综述如下 1 化学成分及物理性能 中南大学结业论文 4 6005A 合金的化学成分和物理性能见表 1 1 它的主要强化相是 Mg2Si 合 金中 Mg Si 含量的比值为 0 45 1 4 小于 Mg2Si 化合物中 Mg 与 Si 的质量比 1 73 1 因此合金中含有较多的过剩 Si 一般为 0 2 0 6 高于 6063 合金 与 6005 合金接近 合金中 Mg2Si 含量为 0 7 1 1 接近常规成分的 6063 合金 和 6005 合金 低于 6061 合金 合金中的 Mn 和 Cr 有促进晶内金属间化合物形 成的作用 这种化合物能提高材料的冲击强度 合金中添加适量的 Mn 和 Cr 还 能减少过剩 Si 对塑性的不利影响 提高合金的耐蚀性 6005A 合金中 Mn 和 Cr 含量略高于 6005 和 6063 合金 接近 6061 合金 合金中添加适量的 Cu 能提高 时效强化能力 但降低塑性和抗蚀性 6005A 合金中 Cu 含量接近 6061 合金 高于 6005 和 6063 合金 合金中的 Fe 过高会降低耐蚀性和加工性 表 1 1 6005A 合金的物理性能 T5 2 挤压性能 6005A 合金能够挤压出薄壁空心型材 其挤压变形抗力在 6061 合金和 6063 合金之间 几种合金的挤压速度见表 由表 1 2 可见 6005A 合金可采 用的挤压速度略低于 6063 合金 但高于 6061 等合金 证明 6005A 合金具有 良好的挤压性能 表 1 2 几种铝合金的挤压速度 m min 3 淬火敏感性 淬火敏感性与合金中 Mg2Si 含量成正比 合金中过剩 Si Mn Cr 含量 增加 其淬火冷却速度也要提高 6005A 合金的 Mg2Si 含量与 6063 合金的相 中南大学结业论文 5 近 低于 6061 合金的 其过剩 Si 较多 几种合金在抗拉强度达到最大值的 90 的时间温度性能曲线见图 由图 1 2 可见 6005A 合金的淬火敏感性远 低于 6061 合金 略高于 6063 合金 因此 该合金可在挤压时进行在线水雾 淬火或强制风冷淬火 6005A 合金的淬火温度为 525 535 合金淬火时从 454 204 的冷却速度应要高于 180 min 可在挤压机列上进行水雾冷却 淬火或强制风冷淬火 4 机械性能 6005A 与几种中强铝合金不同状态下的机械性能见表 由表 1 3 可见 合金的冲击强度高于 6063 和 6005 合金 低于 6061 合金 图 1 2 最大硬化 90 的时间 温度 性能曲线 表 1 3 几种典型合金不同状态下的机械性能机械 性能 中南大学结业论文 6 5 焊接性能 6005A 合金可以用钨极惰性气体保护焊 TIG 和金属焊条惰性气体保 护焊 MIG 进行焊接 焊条可以使用 4043 和 5356 或与之配套的专用焊条 6 耐腐蚀性能 与同系其他合金一样 6005A 也易受轻微点腐蚀和一般晶间腐蚀 但腐 蚀坑不会发展很大 一般情况下不需要防腐蚀处理 且其对应力腐蚀不敏感 综上所述 6005A 铝合金具有中等强度 良好的机械性能 抗腐蚀性能和 较好的焊接性能 其变形抗力略高于 6063 铝合金 具有优异的热挤压性能 它可以挤压成各种形状复杂的大型薄壁空心 实心型材 6005A 铝合金的淬 火敏感性远低于 6061 合金 略高于 6063 合金 因此该合金可在挤压时进行 在线水雾淬火或强制风冷淬火 1 2 6005A 铝合金的发展及应用铝合金的发展及应用 1 2 1 铝材的技术特性铝材的技术特性 对于现代铁道车辆 特别是高速客车和双层客车来说 其现行材料 应符合下列要求 尽量减轻自重 能承受标准规定的拉伸 压缩 弯曲 垂直 载荷以及意外的冲击 碰撞的作用力 抗振 耐火和耐电弧 耐磨 耐腐蚀 便于制造和维修 价格适宜 综合起来分析 铝合金是一种有发展前途 最为 理想的高速与双层客车用材 其技术特性简略分析如下 1 大大减轻自重从而增加了运载量 同时 也可大大减少运 行阻力 国外铝制车辆减重情况见表 1 4 表 1 4 国外车辆使用铝材减重情况 结构件重量 公斤 减重百分比国别车辆名称 钢铝 意大利米兰地铁车辆 6700300055 日本东京地铁车辆 9540410056 中南大学结业论文 7 瑞士铁道客车 93503950 法国铁道市郊车 9400610035 德国地铁车辆 9500467051 2 便于制造和维修 3 有较好的力学性能和抗振性能 4 较好的耐蚀性和优良的表面处理能力 5 散热性好 鉴于上述优点 早在 1896 年 法国国铁就将铝合金材料用于铁道车辆的窗 框上 大约在 65 年之后 1962 年 日本采用从德国引进的铝加工新技术制造 出首台全铝结构车 山阳地铁 1977 年 随着大断面薄壁带筋空心 实心铝型 材技术的开发 使铝合金在设计制造时获得了极大的优越性 铝制车辆迅速发 展 进入 20 世纪 90 年代 铝制车辆成为国外高速列车发展的主要方向 根据 文献 在 30 个国家的地铁车辆调查中有 23 个以铝合金为发展方向 2国外铝合金车体材料 国外高速列车用铝合金主要为 5xxx 系 6xxx 系 日本主要用 5005 5052 5083 6061 6063 6N01 7N01 7003 等合金 法国主要用 5754 板材 6005A 型材 其中 6005A 用的最多 德国 ICE 高速列车板 材用 AlMgSi4 5Mn 相当于 5083 型材用 AlMgSi0 7 相当于 6005A 前苏 联主要用 1915 合金 从高速列车用材的趋势看 在大型挤压铝型材的发展过程中 用材情 况在变化 第一阶段 7N01 5083 合金占主导地位 但是 5083 的挤压性 能极差 7N01 的焊接性能不太好 第二阶段 由于大型薄壁宽幅带筋型材 在车辆中使用比例增加 挤压性能好的 AlMgSi 系材料不断增加 尤其是 6005A 合金 6N01 这一点 可从日本 200 系 3050 系车辆所用材质的比 较可以看出 表 1 5 表 1 5 不同车辆用铝合金品种比例 中南大学结业论文 8 特别是近几年来 随着运营速度的提高 车辆中使用大断面薄壁中空型材 的增多 日本 6N01 铝合金的用量越来越多 欧洲国家也有类似的情况 如德国 ICE 高速列车车体的型材主要用 AlMgSi0 7 相当于 6005A 型材的宽度达 700 800mm 长度与车厢同长 1 2 2 国际国内国际国内 6005A 铝合金的发展及应用铝合金的发展及应用 国外 1972 年法国彼施涅公司注册了一种 6005A 铝合金 这种合金既具有 优良的挤压性能和较好的焊接性能 又具备适中的强度 适用于结构工程领域 的材料 1977 年 大型薄壁挤压铝型材技术问世 促进了 6005 铝合金在高速 列车上的应用 6005A 合金开始广泛的用作地铁 高速列车用材 主要用作车 顶板 车门板 外板 薄壁大型带筋板材 侧墙地板中间型材 底架构件 20 世纪 90 年代以后 随着铝制列车的迅速发展 对车辆化的要求越来越高 大型 材要求更加薄壁化 中空化 挤压性能好的 6005A 成为了高速列车车体用材料 的主流 其在汽车车体 桥体 铁路信号系统 飞机结构 船舶 工程结构材 料等方面的应用也见报道 国内 6005A 合金在我国的应用时间较晚 但是随着我国高速 轻型铝合 金列车和地铁列车以及轻型客货汽车的研制开发和我国基础工业装备水平的提 高 6005A 铝合金得到了越来越广泛的应用 目前 6005A 合金在我国主要用于 生产要求强度高 断面复杂的高速列车 地铁列车 轻轨列车 双层列车 豪 华大巴等现代交通运输工业的关键材料 用于大型车辆的整体外形结构件 重 要受力部件和大型装饰部件 1 3 本专题研究的目的和意义本专题研究的目的和意义 本专题是本人在中南大学培训期间在徐国富 黄继武教授的指导下和各位 同事共同完成的 其目的在于 1 了解认识金相显微镜 电子万能试验机 X 射线 扫描电镜 硬度计等 设备仪器 熟悉铝合金组织和性能检测实验方法 掌握实验结果与数据的分析 中南大学结业论文 9 2 观察变质剂对 6000 系铝合金晶粒尺寸的影响以及 6005A 合金铸态组织 在均匀化热处理前后变化 3 通过拉伸实验了解 6005A 合金的挤压棒在 F O T4 T5 及 T6 状态下的 机械性能 4 比较处理状态以及合金元素对铝合金组织和性能的影响 中南大学结业论文 10 第二章第二章 检测设备原理 结构及操作检测设备原理 结构及操作 2 1 力学性能测试原理与检测设备基本结构力学性能测试原理与检测设备基本结构 2 1 1 电子万能试验机工作原理及基本结构电子万能试验机工作原理及基本结构 电子式万能试验机是现代电子技术与机械传动技术相结合的产物 可对各 种材料进行拉伸 压缩 弯曲等多项性能试验 并对试验数据进行实时显示 记录 打印 电子式万能试验机又驱动系统 测量系统 控制系统及电脑组成 其拉伸时的工作原理如下图2 1所示 1 驱动系统 主要用于试验机的横梁移动 其工作原理是由伺服系统控制电机 电机经 过减速箱等一系列传动机构带动丝杠传动 从而达到横梁移动的目的 通过改 变电机的转速 可以改变横梁的移动速度 2 测量系统 测量系统包括负荷值的测量 变形的测量 横梁位移的测量 负荷通过测力传感器 放大器和数据处理系统来实现测量 最常用的测力 传感器是应变片式传感器 所谓应变片式传感器就是由应变片 弹性元件和某 些附件 补偿元件 防护罩 接线插座加载件组成 能将某种机械量变成电量 输出的器件 其原理是外力 P 引起传感器内应变片的变形 导致其桥不平衡 从而引起传感器输出电压的变化 我们通过测量输出电压的变化可以知道力的 负荷及应变 传感器 数据采集计 算机及其它 计算设备 负荷传感器 试样 图 2 1 电子万能实验机拉伸实验的工作原理图 中南大学结业论文 11 大小 但传感器的输出信号都非常微弱 通常只有几个 mv 若直接对此信号进 行测量是非常空难的 因此必须通过放大器将信号放大 放大后信号电压可达 10v 此时信号为模拟信号 这个模拟信号经过多路开关和 A D 转换芯片转变 为数字信号 然后进行数据处理 变形测量通过引伸计测量 该装置上又两个夹头 经过一系列传动机构与 装在测量装置顶部的光电编码器连在一起 当两夹头间的距离发生变化时 当 两夹头间的距离发生变化时 带动光电编码器的轴旋转 光电编码器就会有脉 冲来获得横梁的位移量 3 控制系统 通过电脑获知试验机的状态 设置各项试验机参数及数据处理分析 试验 结果打印 4 电脑 用来采集和分析数据 进入试验界面后 电脑会不断采集各样试验数据 另外画出试验曲线 自动求出各试验参数及输出报表 2 1 2 力学性能检测原理 2 1 2 1 拉伸试验原理 拉伸实验是用拉力拉伸试样 一般至拉裂 以测定材料的弹性模量 E 屈 服强度 s 上屈服强度获下屈服强度 规定非比列延伸强度 如 p0 2 抗 拉强度 b 断后伸长率 和断面收缩率 1 弹性模量 E 的测定 弹性模量是应力低于比列极限时应力与应变的比值 实验时 从 F0 到 Fn 逐级加载 载荷的每级增量为 FA 对应每个 Fi i 1 2 3 记录下相应的伸长 i lA 1i l A与 i lA的差值即为变形的增量 i lA 它是FA引起的伸长量 完成一次加载 将得到 Fi 和 i lA的一组数据 用弹性模量平均法求 E 0 l A l F E A 中南大学结业论文 12 n 个 Ei 的算术平均值 1 E n n i i E 2 规定非比例延伸强度的测定 据力 延伸曲线测定 p 在力 延伸曲线图上划一条与曲线的直线部分平 行 且在水平方向上与直线段的距离等于规定非比例延伸率例如 0 2 直线 此 平行线与曲线的焦点给出了对应于所求规定非比例延伸强度的力 用此力除以 试样原始横截面积 是 S0 即得到规定非比例延伸强度 3 抗拉强度的测定 对于呈现明显屈服现象的材料 从力 延伸或力 位移曲线读取过屈服阶 段的最大力 对于呈现无明显屈服现象的金属材料 从记录的力 延伸或力 位移曲线图读取试验过程中的最大力 最大力除以试样原始横截面积 S0 得 到抗拉强度 2 1 2 2 压缩试验原理压缩试验原理 压缩试验用的试样其横截面为圆形或矩形 试样长度 L 一般为直径或边长 的 2 5 3 5 倍 通过试验绘制力 变形曲线 利用图解法测定规定非比例压缩应 力 pc 抗压强度 bc 2 1 2 4 弯曲试验原理弯曲试验原理 作弯曲试验时 将圆柱形或矩形试样放置在一定跨距 Lb 的支座上 进行 三点弯曲或四点弯曲加载 通过记录弯曲力 F 和试样绕度曲线 f 之间的关系曲 线 确定规定非比例弯曲应力 pb 抗拉强度 bb 下面简要介绍用图解法测 定规定非比例弯曲应力 pb 1 根据力 绕度曲线 截取相应于规定非比例弯曲应力的线段 oc 0 i i Fl E Al A A 中南大学结业论文 13 1 oc 按以下公式计算 三点弯曲 2 s pb nL oc 12Y 四点弯曲 22 s pb n 3L4 oc 12Y l 2 规定非比例弯曲应力 pb 用下式计算 三点弯曲 s pb FL 4w 四点弯曲 pb 2w Fl 2 1 3 拉伸试样的形状和尺寸拉伸试样的形状和尺寸 试样的形状与尺寸取决于被试验的金属产品的形状与尺寸 通常从产品 压制坯或铸锭切取样坯经机加工制成试样 但具有恒定横截面的产品 型材 棒材 线材等 和铸造试样 铸铁和铸造非铁合金 可以不经机加工而进行试 验 试样的横截面可以为圆形 矩形 多边形 环形 特殊情况下可以为某些 其他形状 试样原始 试样原始标距与原始横截面积有 00 SkL 关系者称为比例试样 国际上 使用的比例系数 k 的值为 5 65 原始标距应不小于 15mm 当试样横截面积太小 以致采用比例系数 k 为 5 65 的值不能符合这一最小标距要求时 可以采用较高 中南大学结业论文 14 的值 优先采用 11 3 的值或采用非比例试样 非比例试样其原始标距 L0 与 其原始横截面积 S0 无关 对于比例试样 应将原始标距的计算值修约至最 接近 5mm 的倍数 中间数值向较大一方修约 2 2 金相显微镜成像原理及基本结构金相显微镜成像原理及基本结构 2 2 1 金相显微镜金相显微镜 的成像原理的成像原理 根据几何光学可 知 当被观察的物体 AB 处于物镜的一倍焦 距与二倍焦距之间时 物体的反射光通过物 镜经折射后在透镜的 另一侧可以得到一个 放大倒立的实像 A2B2 为充 A2B2 分 发挥物镜的能力 一 般设计时让被观察物体处于很接近于焦点处 同时 当 A2B2 落到目镜主焦点 以内后 人眼通过透镜观察 可以在 250mm 远处看到一个放大了的正立虚像 250mm 为明视距离 A3B3 虚像就是经物镜和目镜两次放大后的组合物像 2 2 2 传统金相显微镜的结构传统金相显微镜的结构 金相显微镜的种类 型号很多 按功能可分为 教学型 生产型 科研型 按结构型式分为 台式 立式 卧式 按样品的摆放型式可分为倒置式 正置 式 正置式和倒置式显微镜在操作上各有其优缺点 对于前者 试样必须用压 平器压平 使试样的观察面垂直于物镜的光轴 但是采用正置式 操作者更容 250mm B3 A3 BA B2 A2 图 2 2 金相显微镜成像原理 中南大学结业论文 15 易将试样中感兴趣的部位放入视场 反之 使用倒置式显微镜时 制备好的试 样可直接放置在载物台上而无须使用压平器 但是却不容易将试样中感兴趣的 部位放入视场 任何一种金相显微镜均主要由照明系统 光学系统 机械系统附件装置 包括摄像或其它如显微硬度等装置 组成 1 照明系统 照明系统一般包括光源 照明器 光阑 滤色片等 a 光源 光源应具有足够的发光强度且要求发光均匀 发热程度要低并易 于对亮度 位置进行调节 色温希望高和光谱连续性好 光源一般有低压钨丝 灯 卤钨灯 超高压汞灯和碳弧灯几种 b 照明器 金相显微镜采用反射光照明 光源位于镜体侧面与主光轴正交 因此 光 线需转向 90 这种转变光线的装置叫做垂直照明器 利用照明器进行照明的 方式分为以下几种 平面玻璃反射照明 这种照明方法的特点式光线均匀低直射在试样的表面 被腐蚀后凹凸处无阴影产生 得到清晰平坦的图像 采用这照明方式 能真实 地表示各组成相 但缺乏立体感 见图 2 3 棱镜反射照明 这种照明是利用三棱镜作为折光元件 光源经棱镜全反射 后 通过物镜光束 便斜射到试样表面 这种照明方式与平面镜相比光线损失较 少 镜筒内的炫光较低 图像亮度大 衬度好 但这种照明方式棱镜占去镜筒 将近一半的位置 也就是遮去了物镜孔径的一半 从而使物镜的有效数值孔径 减小 分辨力会降低 这种照明方式适合在放大 100 倍以下使用 见图 2 4 中南大学结业论文 16 斜照明 光线与镜体光轴呈一定角度 使照在试样上的光线式倾斜的 这 种着照明方式可以提高显微镜的分辨能力 并使试样凸起部分产生阴影 从而 增强了图像的衬度和立体感 斜射照明可通脱孔径光阑的平面位移而得到 暗场照明 来自光源的平行光束 被环形光阑所阻 而形成环形光束 经 过平面玻璃转向 再经过外围的抛物面反射镜 以大的倾斜角投射到试样表面 这时试样上的平坦的部分所反射的光将不会进入物镜而呈暗色 对于凹陷部分 却能将光线反射进入物镜 这一照明方式的特点 使有效数值孔径增加 提高 衬度 特别是能观察非金属夹杂的透明度及真实色彩 2 光学系统 以下将试验中常用的国产倒置式与正置式金相显微镜的光学系统作简要介 绍 图 2 3 平面玻璃反射照明原理图 2 4 棱镜反射照明原理 中南大学结业论文 17 a 倒置式金相显微镜 以国产 4 型为例 图2 5 4X 型光学系统图 1 灯泡 2 聚光镜组 一 3 聚光镜组 二 4 半反射镜 5 补助透镜 一 6 物镜组 7 反光镜 8 孔径光阑 9 视场光阑 10 补助透镜 二 11 棱镜 一 12 棱镜 二 13 场镜 14 接目镜 4X型金相显微镜的光学系统如图 2 5所示 由灯泡发出的一束光线 经过 透镜组 反光镜汇聚于孔径光阑 随后经过聚光镜 在将光线聚焦在物镜后焦 面 最后光线投射到试样上 从试样磨面反射回来的光线复经物镜 辅助透镜 半反射镜及棱镜造成一个放大倒立的实像 由目镜再次放大在明视距离处形成 虚像 b XJZ 1正置金相显微镜 XJZ 1正置金相显微镜光学原理如图 所示 光源 1 经聚光镜前组 2 滤色片 3 后在孔径光阑处成像 聚光镜 5 及 8 将孔径光阑成 像在物镜的后焦面附近 经物镜后 以近似平行光线均匀照明物面 视场光阑 6 被聚光镜 8 半透反射镜 9 辅助物镜 12 物镜成像在物平面 处 由物面衍射成像光线被物镜接收 经辅助物镜 12 和 15 及转向棱镜 17 将物体成一放大实像在目镜的前焦面处 以便于人眼通过物镜进行观察 在需要使用偏光的场合 将起偏器 7 推入光路 检偏器 16 插入光路并转 动方位 就可进行偏光检查 如将反光镜 19 推入光路 换下聚光镜 8 中南大学结业论文 18 此时经过视场光阑后的平行光束被锥形反射镜及暗场反射镜 13 分成一环形 光束 抛物面聚光镜 10 式光束汇聚照明物面 照面光线不再进入物镜 只 有衍射光线进入物镜成像 因而可实现暗场照相 c 光阑 光阑分为孔径光阑和视场光阑 孔径光阑的调节可以改变成像光束的大小和控制进入光学系统的光通量 缩小孔径光阑 孔径角变小 这时光束只通过物镜的中心部分 利于消除物镜 的单色相差 图像清晰 提高相的衬度 但孔径角小 会降低物镜的分辨能力 根据经验 孔径光阑为最大值的三分之二时效果最好 视场光阑的大小对显微镜的分辨能力没有影响 适当缩小可减少镜筒内的 杂散光 增加图像的衬度 d 滤色片 滤色片的作用式吸收光源发出的白色光中的波长不和需要的光线 只让一 定波长的光线通过 显微镜使用滤色片的目的如下 增加黑白金相照片上组织的衬度 有助于鉴别经彩色着色后的显微组织细节 利用黄 绿滤色片与消色差物镜配合使用 可消除残余色差 使用蓝滤色片 有与其波长较短 可以提高物镜的鉴别能力 在长时间显微分析观察时 使用黄滤色片 可保护观察者眼睛 并有利于提 高视敏度 2 2 3 现代金相显微镜的特点现代金相显微镜的特点 近年来金相显微镜的改进主要有以下几点 1 普遍采用无限远光学系统 物镜按照无限远象距进行设计而不是象常规物镜那样按照有限象距进行设 计 这种光学系统称为无限远色差和象差校正的光学系统或简称无限远光学系 统 使用这种光学系统时 当入射光从试样表面反射再次进入物镜后 并不收 敛而是保持为平行光束 直到通过镜筒透镜后才收敛并形成中间象 即一次放 大实象 然后才供目镜再次放大 无限远光学系统的优点是显微镜中的各种光 中南大学结业论文 19 学附件 如暗视场光束分离器 偏振光分离器 用于 DIC 微差干涉衬度 的 Wollaston 棱镜 检偏振镜 以及其它附加滤色镜等 都可以放置在物镜凸缘 与镜简透镜之间平行光束的空间 由于成象光束没有受到上述光学附件的干扰 物象的质量不会受到损害 从而简化了物镜设计中色差和象差的校正 此外 在无限远光学系统中 镜筒长度系数保持为一 无论物镜与目镜之间的距离有 多远 也不需要一个固定的中转透镜系统 目前 德国的 CarlZeiss 公司和 Leica 公司 日本的 Nikon 公司和 Olympus 公司生产的金相显微镜均已先后采 用无限远光学系统设计 2 同焦面性设计 在新型显微镜中 更换物镜及目镜后不须重新调焦 一般只需略微调节微 调旋钮 就可以使物象准确聚焦 为此 物镜和目镜的光学机械尺寸应满足同 焦面性的要求 即 所有物镜的共轭距离 即从试样表面到物镜初次放大实 象象面之间的距离 相等 所有物镜初次放大实象到目镜镜筒口的距离不变 所有目镜的焦面与物镜初次放大实象的象面重合 同焦面性并不是物镜或目 镜的一个固有特性 而是在新型显微镜的设计中为了便于使用者的操作而采取 的一种措施 3 平场消色差物镜 现今新型显微镜已经普遍使用平场消色差物镜 甚至还可以配置更高级的 平场复消色差物镜 老式物镜初次放大实象的直径只有 18mm 20mm 而平场消 色差物镜则规定高度校正的初次放大平面象的直径为 28mm 即象场面积增大了 一倍 并使象场弯曲得到了很好的校正 4 高倍干物镜 为了便于观察高倍显微组织 现今显微镜一般均备有高倍干物镜 尽管干 物镜的分辨率明显低于油浸物镜 100 油浸物镜的 NA 值一般可达 1 40 但 由于简化了操作并使试样免于被油污染 现今已获得更为广泛的使用 近年来 德国公司生产的系列显微镜甚至还配置有更高倍数 250 的干物镜 尽管其 NA 值只有 0 90 但是用它来进行观察或拍照 已经很容易使其放大倍数远超过 传统上使用的数值 1100NA 这进一步证实了以上第 1 3 小节介绍的观点是 正确的 中南大学结业论文 20 5 广视场目镜 广视场目镜的结构特点是场光阑显著增大 一般为 22mm 26 5mm 老式目 镜的场光阑直径只有 16mm 充分利用了平场物镜扩大了的象场面积 此外 有的显微镜还配置有高眼点目镜 使眼睛有缺陷 如散光 的人可 以戴着眼镜进行观察 物象的质量可以免受眼睛缺陷的影响 由于平场消色差 物镜和广视场目镜的推广使用 使显微组织观察的视域扩大了许多 这也相应 提高了对显微镜载物台加工精度和试样制备质量的要求 6 长工作距离物镜 有些显微镜生产厂商还推出一些工作距离较长的物镜 这是为了适应生产 检验或特殊需要 例如高温台 而设计的 通常情况下 物镜的放大倍数越高 工作距离 即物象聚焦时 物镜接物透镜与试样之间的距离 越短 为了避免 物镜因工作中不慎触及试样或受热而损坏 于是就设计了这种特殊物镜 例如 可以看出 长工作距离物镜的数值孔径即分辨率有所下降 不过成像质量仍然 不错 7 多功能紧凑设计 在人们的印象中 只有大型卧式显微镜才是功能齐全的高级设备 但是 现今生产的显微镜 包括高级研究型 基本上都采用紧凑的台式设计并使用先 进的平场消色差物镜或平场复消色差物镜以及广视场目镜 有的显微镜还配有 电动控制的物镜回转头 只需按下按钮 所需的物镜就会自动旋入光程 孔径 光阑和视场光阑的大小也能随着物镜的更换自动进行调整 照明方式则有明视 场 暗视场 偏振光 微差干涉衬度 DIC 等四种最常用的照明方式 而且照 明方式的变换也极为简便 此外 观察到的物象也是正置而不是反置 使物象 的移动方向与载物台的移动方向一致 大大便利了操作 8 显微照相和图象分析走进了数字化时代 显微镜的内置照相装置或外置照相附件既可以使用 35mm 胶卷 也可以使用 大尺寸胶片或一次成象感光器材 不过 35mm 胶卷更为经济和便捷 从而获得更 加广泛的使用 近年来 数字成象系统也逐渐用于显微照相 它可以很容易地 将数字化的图象储存在计算机内 也可以随时将其打印成照片或通过电子邮件 传递 免除了暗室操作 中南大学结业论文 21 有了图象分析软件 还可以将数字化图象经过图象处理后 按照国家标准 进行定量分析 如晶粒度测定 镀层或涂层厚度测定 孔隙度测定等 随着计 算机技术的进步和软件的完善 图象分析也会越来越方便 迅速 精确 利用 图象处理软件 还可以将多个相邻视场的数字化图象拼接成一整幅视场宽广的 清晰图象 而且几乎看不出接缝的痕迹 对于一个高水平的操作系统 这一操 作可以在数秒钟内完成 2 2 4 金相试样制备技术金相试样制备技术 对金相试样制备的要求 传统的观点强调获得无磨痕的光亮表面 而现代观 点则强调试样表面变形损伤层的有效去除 只有这样 才能在显微镜下观察到 试样的真实组织 其次 还要注意提高试样制备效率和降低成本 传统的金相试样制备步骤有切割 镶嵌 磨成平面 磨光 抛光等项 前两 项属于试样制备的准备步骤 后三项属于试样制备的主要步骤 表 2 1 为多数 金属材料金相试样的传统制备方案 可以看出 试样的制备工序多达 9 道 而且还是使用半自动制样设备 并不 包括更换工序时的辅助操作时间 如果完全采用手工操作 总的制备时间还要 长得多 同时 尽管碳化硅 SiC 砂纸已经成功地使用了多年 但是它的使用 寿命相当短 特别是当使用半自动制样设备时 一张砂纸只能使用 lmin 2min 甚至不足以完成装在一个夹持器上的多个试样的一道工序 从而 表 2 1 多数金属材料金相试样的传统制备方案 中南大学结业论文 22 给试样制备带来不便 为提高工作效率 降低试样的制备成本 近 20 年来 研 制出了多种在试样制备不同阶段使用的新型制备表面 例如 某公司生产的 ULTRA PREP 型金刚石磨光盘 这种磨光盘的特点是 磨 料 包括粘接剂 呈规则的不连续的规则点状阵列涂镀在盘的基底上 以减小 表面张力 提高材料去除速率 金属粘接的金刚石磨料尺寸为 125 m 6 m 树脂粘接的金刚石磨料尺寸为 30 m 3 m 根据试样硬度的不同 可以使用 金属粘接的 45 m 磨料或树脂粘接的 30 m 磨料的盘完成磨成平面工序 不锈钢丝编织物制成的制备表面 例如某公司生产的 ULTRA PLAN 磨光织 物 使用的磨料为较粗的水基金刚石悬浮液 将磨料喷洒在织物上时 磨料 颗粒会嵌入不锈钢编织物上 这种织物只能用于硬材料 某公司生产的 BUEHLERHERCULESH 型及 S 型磨光片 基底为不锈钢片 上面粘接含有金属填料和孔隙的环氧树脂衬垫 其直径约为 12mm 见图 2 6 衬垫只占据制备表面的一部分 使表面张力得到控制并获得适度的材料去除速 率 同时也能够有效地清除磨屑并使变形损伤减小到最低程度 金刚石磨料悬 浮液是在磨光时喷洒而不是事先埋置在衬垫内 为了获得较高的材料去除速率 最好使用多晶金刚石悬浮液 因为多晶金刚石磨料的颗粒具有更多细小的尖锐 棱角 H 型磨光片适于制备比较硬的 20HRC 钢和非铁材料 热喷涂涂层 陶瓷材料 而 S 型磨光片则适于制备比较软的 20HRC 钢和非铁材料 尽管 它也可以用来制备较硬的材料 但损耗率较高 这种磨光片的使用寿命很长 图 2 6BUEHLERHERCULESH 型及 S 型磨光片 中南大学结业论文 23 如果使用可以装 6 块试样的试样夹持器 那么一张磨光片大约可以制备 750 块 试样 如果细心使用 甚至可以制备上千块试样 某公司生产的 TRIDENT 型磨光织物 这是一种无绒毛的合成编制物 使用 15 m 1 m 金刚石磨料 可用于铁基和非铁基合金 以及电子元件 它 可以使试样获得最大的平整度 图 2 7 为 TRIDENT 型磨光织物的表面形貌 扫 描电子显微镜拍摄 表 2 2 和表 2 3 分别给出钢试样的三工序和四工序制备方案 可以看出 除 了磨成平面工序仍旧使用传统的碳化硅砂纸外 其余工序均使用新型制备表面 和新型磨料 近年来 即使像磨料的配送这种辅助性操作也可以实现自动化 不仅可以最大限度地避免消耗品的浪费 而且也能最大限度地保证试样制备结 果的一致性 提高了试样制备的科学性 阶段制备表面磨料及粒度载荷速度 r min 方向 时间 min 磨成 平面 碳化硅砂纸120 水冷 27 240 300 相向直至平面 磨光 Buehlertlercules H 磨光片 3 m Metaldi Supreme 多晶金刚石悬浮液 27 120 150 相向 5 抛光 Microcloth 抛光织物 0 5 m Masterprep 氧化铝悬浮液 27 120 150 相向 5 图 2 7 TRIDENT 型磨光织物的表面形貌 表 2 2 钢试样的三工序制备方案 中南大学结业论文 24 2 2 5 半自动磨光半自动磨光 抛光机抛光机 为了提高试样制备质量的重现性和工作效率 半自动制样设备广为使用是 当前的发展趋势 据报道 20 多年前 80 以上的德国金相实验室采用手工方 法制备试样 而现在则只剩下不到 3 的实验室仍在使用手工方法制备试样 近年来生产的半自动磨光 抛光机具有以下特点 转盘既可以沿顺时针方向转动 也可以沿逆时针方向转动 由于普遍使 用高效率和比较昂贵的金刚石磨料 转盘的最高转速由以前的每分钟 1000 余转 降低到不超过每分钟 600 转 有些则可以在 30r min 600r min 之间连续变化 经常使用的转速在 200r min 左右 不同制备表面通过磁性片与转盘表面贴紧 使制备表面的更换便捷 一 台磨光 抛光机可以完成从磨光到抛光全部工序 磨光 抛光机的动力头和试样夹持器以固定转速和转动方向转动 并对试 样施加可以调节的力 使试样在一定压力下与转盘上的制备表面作相对运动 动力头对试样施加压力的方式有以下两种 i 单独加载 磨光或抛光前 先将固定在动力头上的试样夹持器降下并 贴近转盘 再将试样放入夹持器的试样孔内 试样与试样孔之间为松配合 因 此试样一般均需要经过镶嵌 并与试样孔的尺寸相配合 动力头内的加载杆放 表 2 2 钢试样的四工序制备方案 中南大学结业论文 25 下时正好对准每一块试样的中心 这时就可以开动转盘进行磨光或抛光 单独 加载方式的优点是每次可以制备一块 两块或多块试样 增加了操作的灵活性 如果试样的原始表面粗糙度不高 就不需要进行磨成平面工序 单独加载方式 的缺点是试样的平整性不如中心加载方式 更换工序时 试样连同夹持器必须 逐个取出进行清洗 此外 试样一般均需要经过镶嵌 ii 中心加载 每一块试样均固定在试样夹持器上 因此动力头可以通 过固定在动力头上的夹持器芯轴对每一块试样施加均匀的压力 为了保持试样 夹持器运转的平衡 至少应均匀分布放置三块试样 中心加载方式的优点是试 样的平整性最好 更换工序时 试样可以留在夹持器上与夹持器同时进行原位 清洗 对于形状不规则的试样或大试样 可以不经镶嵌直接固定在夹持器上进 行制备 中心加载方式的缺点是至少应放置三块试样 并且要有一个磨成平面 工序 以保证所有试样在进行磨光前都处于同一平面 中南大学结业论文 26 a 单独加载方式 b 中心加载方式 2 2 6 显微组织的显示显微组织的显示 经过抛光的试样放在明视场照明的显微镜下观察时 除极少数情况外 例如 钢中非金属夹杂物 铸铁中的石墨 粉末冶金试样中的孔隙等 看到的只是 光亮的一片 没有任何组织细节 多数情况下 试样必须经过适当的腐蚀 才 能将其组织显示出来 尽管试样的腐蚀方法有很多种 例如化学腐蚀 热染色 腐蚀 化学染色腐蚀 电解腐蚀 溅射腐蚀等 但是化学腐蚀仍然是最常使用 的腐蚀方法 金属材料试样的常用腐蚀剂和腐蚀方法可以从许多参考手册中查 到 本文不予深入探讨 这里要向读者推荐的是利用显微镜的不同照明方式显 示抛光试样的组织细节的方法 前面曾指出 现今显微镜的照明方式 除了最常用的明视场照明外 还有暗 视场 偏振光 微差干涉衬度 DIC 三种照明方式 暗视场照明具有以下优点 1 较高的分辨率 试样中的的透明颗粒在明视场下无法分辨 但是在 暗视场下却成为自发光的 甚至尺寸小到 0 006 m 6nm 的颗粒都能分辨出 2 较高的物象反差 在显微镜的照明系统中 物镜不再作为聚光镜 使眩光减少 3 可以根据透明夹杂物的固有色彩进行鉴定 例如钢中的二氧化硅 SiO2 在明视场下呈暗黑色 但是在暗视场下则呈亮黄色 中南大学结业论文 27 4 在明视场下 经过化学腐蚀的试样 晶界为暗黑色 但是在暗视场下 则为亮白色 更有利于用比较法进行晶粒度评级 在过去 偏振光曾用于钢中夹杂物鉴定 但目前已经被更先进的电子探针和 能谱分析技术所取代 偏振光对于显示光各向异性材料的组织很有效 但是对 于光各向同性材料 例如钢 偏振光就不起作用 通常偏振光都是在正交状态 下使用 但是对于光各向同性材料 在稍稍偏离正交状态的偏振光下 往往可 以显示出一些组织细节 至少可以提高物象的反差 因此值得一试 有一些多相组织试样 不容易找到能产生良好反差的腐蚀剂 例如钢的球化 退火试样 常用的硝酸酒精溶液或苦味酸酒精溶液腐蚀剂都只能将颗粒状渗碳 体与铁素体基体之间的界面显示出 由于渗碳体与铁素体对于光的反射能力接 近 这两个相在显微镜下均呈亮白色 物象缺乏反差 但是渗碳体与铁素体之 间的硬度差异较大 正常抛光后试样的表面会有微小的浮凸 也就是硬的渗碳 体相略微突起 不过在明视场照明条件下 入射光自试样表面的渗碳体相和铁 素体相反射后产生的光程差不会产生强度差 即物象仍缺乏反差 在显微镜的光程中加入相衬附件或微差干涉衬度 DIC 附件 就可以将自 试样表面反射的 具有光程差的光线转化为具有强度差的光线 从而使物象的 反差有了显著的提高 由于在 DIC 照明条件下 物象能够产生良好反差的光程 差范围 远远大于相衬照明条件下的最佳光程差范围 因此现代金相显微镜几 乎都配置有 DIC 附件 而相衬附件则只见诸于 20 年 30 年以前的老产品中 金相显微镜的 DIC 附件中 除了偏振光附件 起偏振片和检偏振片 外 还有 一只 Wollaston 棱镜 使用时 将起偏振片和检偏振片调整到正交状态 然后 调节 Wollaston 棱镜直至物象反差最佳 并有一定三维立体感和所需色彩的位 置 由于暗视场 偏振光 DIC 照明条件的获得和调整简便易行 而且试样表面 是未经腐蚀的抛光表面 如果能将试样的组织细节显示出来 其效果一般要优 于经过腐蚀然后在明视场下观察的试样 因此 对于没有行之有效 比较成熟 的腐蚀剂的试样 可以先尝试在以上几种照明条件下 是否能将试样的组织细 节显示出来 但是也应注意到 在以上几种照明条件下 对试样制备质量的要 中南大学结业论文 28 求要比通常在明视场下观察经过腐蚀的试样高得多 任何细小的划痕 瑕疵 脱落等制备缺陷都会暴露无遗 2 3 扫描电子显微镜工作原理 构造及设备扫描电子显微镜工作原理 构造及设备 2 3 1 扫描电子显微镜工作原理扫描电子显微镜工作原理 中南大学结业论文 29 电子枪的热阴极 或场发射阴极 发出的电子受阳极电压 1 50kV 加热 并形成笔尖状电子束 其最小直径为 10 50 m 量级 场发射枪中为 100 1000 埃 经过二个或三个 电 磁透镜的作用 在样品表面汇聚成一个直径可小至 10 100 埃的细束 也称电子探针 在末透镜上部的扫描线圈作用下 细电子束 在样品表面作光栅状扫描 即从左上方向右上方扫 扫完一行再扫其下相邻的 第二行 直到扫完一幅 或帧 如此反复运动 在扫描过程中 样品在电子 束的轰击下产生背散射电子 二次电子 吸收电子 透射电子 特征 X 射线 俄歇电子等各种物理信号 这些信号被装在样品室内的各种探头收集 再并通 过图像显示系统在显示器上按强度描绘出来 2 3 2 扫描电子显微镜构造与主要功能扫描电子显微镜构造与主要功能 扫描电子显微镜由电子光学系统 镜筒 偏转系统 信号检测放大系统 图像显示和记录系统 电源系统和真空系统等部分组成 1 电子光学系统 电子光学系统由电子抢 电磁聚光镜 光栏 样品室等部件组成 其主要 作用就是获得扫描电子束 作为使样品产生各种物理信号的激发源 a 电子枪 电子枪是扫描电子显微镜的电子源 常用的为热电子发射电子