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一正丁胺、二正丁胺、三正丁胺含量分析-气相色谱法1 试验方法除非另有说明,在分析中使用的确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。2 分析原理在选定的工作条件下,样品在汽化室汽化后通过毛细管色谱柱,使样品中的各组分得到分离,用火焰离子化检测器检测,采用校正面积归一化法定量。3 试剂仪器3.1 氢气:体积分数不低于99.99%,使用前经脱水、脱氧、除有机物等净化处理;3.2 空气:不含腐蚀性杂质,使用前进行脱油、脱水处理。3.3 气相色谱仪:配有火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722-2006中的有关规定。3.4 记录系统:色谱工作站。3.5 微量进样器:1uL、5uL。4 色谱分析条件A、一正丁胺、二正丁胺色谱柱:SE-30石英毛细管色谱柱:30m0.53mm1um;柱室程序升温:初温50,保持5min;一阶程序升速10min,终温180。汽化室温度:280;检测室温度:280;分流比:10:1;进样量:1uL。载气:氮气,流速为4.6mL/min;B、三正丁胺色谱柱:SE-30石英毛细管色谱柱:30m0.53mm1um;柱室程序升温:初温50,保持5min;一阶程序升速10min,终温180保持2min。汽化室温度:280;检测室温度:280;分流比:10:1;进样量:1uL。5 测定 在选定的条件下,进标准品1ul,计算一正丁胺、二正丁胺、三正丁胺的校正因子。同测定校正因子相同条件下,进样品1ul。6 结果计算各组分的质量分数wi,数值以%表示,按下式计算wi=(100- wa-wb)式中:fii组分的相对质量校正因子;Aii组分的峰面积;Wa产品中以质量分数表示
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