不分流衬管.doc

不分流衬管由于样品在不分流衬管中滞留时间,取决于衬管的形状,气体速度,样品汽化的时间,所以通常不分流衬管被设计成直管,另外还有锥型设计,把样品聚集到色谱柱头,限制样品反冲,减少与样品口金属的接触.衬管中添加玻璃棉可以促进样品汽化,以及非挥发性残留物,防止色谱柱污染.常用的不分流衬管如下: 所有衬管100% 经过惰性处理所有衬管都采用中等极性脱活,除非特殊要求A 直管 用于分子量较接近,并且不易分解的样品.推荐使用玻璃棉,因为其有助于高分子量化合物汽化,使歧视最小优点: 经济缺点: 填充玻璃棉后,对于活性化合物具有潜在分解, 例如: 异狄氏剂(一种杀虫剂)和苯酚 容易歧视高分子量的样品 样品与进样口金属接触B 锥形 优点: 减少样品与进样口金属的接触 把样品聚集到色谱柱头C 隐藏式锥形管 综合了锥形和双锥形的优点,并且可以填充玻璃棉.另外,这种衬管可以用双孔卡套,进行双柱分析优点: 提高了不分流效率 减少了像异狄氏剂和DDT活性化合物分解 汽化充分? 可以填充玻璃毛D 双锥形 优点: 限制样品反冲 降低样品歧视缺点: 不能填充玻璃毛 难于清洗 E 隐藏式双锥形管 对于易发生变化或高分子量化合物是最好的选择.样品与进样口金属不接触,对于脏样品采用循环方式优点: 不分流效率最高 减小活性化合物分解 汽化充分? 可以填充玻璃毛缺点: 与直管相比成本较高F 钻孔衬管顶部钻孔底部钻孔这种钻孔衬管,在EPC系统可以直接进样,与其它不分流进样相比,减小了样品歧视.当感兴趣化合物受溶剂峰拖尾影响时,推荐采用底部钻孔的衬管.对于水样以及与溶剂峰较远的感兴趣化合物分析,推荐采用顶部钻孔的衬管优点: 最佳的移动方式 减小进样口歧视 可除去过量的溶剂蒸汽 不需要玻璃毛 吸附小-样品不与金属接触缺点: 对于非挥发性物质需要更大的量 G 玻璃毛不分流衬管 玻璃毛提供较大的表面积使样品快速蒸发,并形成均匀的蒸汽到分流点.少量的玻璃毛就能促使蒸发完全优点: 经济 重现性好缺点: 玻璃毛具有吸附性,特别当纤维断裂后 需要频繁维护分流衬管分流衬管的设计特点是一个混合腔和弯曲的流路,以保证到达分流点之前能够全部蒸发并均匀化样品蒸汽.所有分流衬管在高温条件下,用硅烷化试剂完全去活,以保证样品中活性化合物即不会降解,也不会吸附.分析较脏的样品时,可以用玻璃毛,石墨化碳黑或石英珠填充分流衬管,用来捕集非挥发性化合物,防止色谱柱污染.常见的分流衬管如下: 所有衬管100% 经过惰性处理所有衬管都采用中等极性脱活,除非特殊要求A 玻璃毛分流衬管 玻璃毛提供较大的表面积是样品快速蒸发,并形成均匀的蒸汽到分流点.少量的玻璃毛就能促进蒸发完全.优点: 经济 重现性好缺点: 玻璃毛具有吸附性,特别当纤维断裂后 需要频繁维护 B 层流型衬管 样品穿过一个小孔进入一个延长的玻璃盅的顶部,然后通过外层和内层两层通道到达分流点.玻璃盅衬管允许大体积的进样量,因为液态样品在没有完全汽化之前,将一直驻留在内层低部而不能逃逸.优点: 色谱专家推荐 蒸发体积可达5uL之多 非常适合高分子量化合物 层流提供了高分辨率缺点: 价格高 C 筛板型分流衬管 样品必须通过多孔的釉料,其高表面积和弯曲流路确保样品完全蒸发优点: 捕集隔膜颗粒和残留物缺点: 釉料具有活性 清洗困难D 玻璃毛固定型衬管 玻璃毛始终处于衬管中最佳蒸发位置,不受压力脉冲变化或注射器进样时来回移动的影响优点: 蒸发效果最大化 提高重现性 E 玻璃盅分流衬管 样品通过微型漏斗到达玻璃盅,然后通过外层和内层到达分流点优点: 弯曲的流路有助于样品蒸发 分子量歧视最小 可以填充玻璃毛用于捕集颗粒缺点: 清洗困难F 螺旋型分流衬管 流路设计为圆筒状螺旋型,提供了较大的蒸发面积优点: 非常适合脏样品 多次进样以后才有必要清洗 清洗容易缺点: 不推荐大体积进样 G 挡板分流衬管 隔板增加了流路的阻力,样品在玻璃衬管墙往返优点: 重现性好缺点: 倾向于分子量歧视 隔膜颗粒和残留物直接进入柱子 有不完全汽化的可能 H 迷你层流型玻璃盅分流衬管 流路原理与玻璃盅分流器基本相同,此衬管设计缩短了混合部分,并翻转小盅,用二孔套环改造后成为双柱毛细管接口优点: 与玻璃盅分流类似,但成本低 蒸发体积可达4uL之多 对高分子量化合物近乎完美 容易清洗直接进样衬管A 标准型 缓冲室内样品蒸汽不会与金属进样口接触,减少了大量进样峰形脱尾现象.因为沙漏设计,要求样品相对干净,否则污染物也可以从漏斗通过进入柱子.B 开口型 填充玻璃毛,适合较脏的样品.脏的玻璃毛容易更换,衬管可用尼龙刷或管子清洁器清洗.C 螺旋型 对于分子量范围很宽的样品,螺旋玻璃衬管提供了极好的蒸发表面.脏样品中污染物首先在螺旋管被捕集,减小了随后残留物/样品相互作用.D 钻孔衬管顶部钻孔底部钻孔用于EPC气相系统近乎完美.孔补偿了压力,使其达到最佳的灵敏度.当感兴趣化合物受溶剂峰拖尾影响时,推荐采用底部钻孔的衬管.对于水样以及与溶剂峰较远的感兴趣化合物分析,推荐采用顶部钻孔的衬管.衬管的脱活技术中等极性脱活 苯基甲基脱活表面,对于极性和非极性化合物回收较高 与大部分普通溶剂互溶 所有衬管都是采用中等极性脱活,除非特殊要求Siltek脱活 样品流路具有最高惰性 革命性的脱活技术,尤其适用对于复杂的介质和活性物质 不活泼,适用于宽PH范围 适用于含氯农药分析;异狄氏剂分解小于1% 不易损坏 低流失 热稳定 环保无污染,制造过程不用有害的有机溶剂碱性脱活 对于碱性化合物具有极好的惰性 推荐用于各种胺类分析的专用柱 所有衬管都可以提供碱性脱活处理,请查询所有衬管100%经过惰性处理所有衬管都采用中等极性脱活,除非特殊要求Siltek脱活衬管什么是SiltekSiltek是一种最新发展的,在金属或玻璃表面上的去活处理技术,是目前技术所能达到的最高惰性水平.在色谱应用中,能显著提高以往分析中难以解决的活性物质的灵敏度.衬管容积 进样口应能把样品重复地、 有再现性地注入气相色谱仪.挥发了的样品能真正代表液体样品的组成, 除非特殊需要,样品应该不发生化学变化.所用的蒸发温度要能使液体样品转化为气体,以便进入色谱柱柱头.溶解样品的溶剂,随着相态的改变会有很大的体积变化,形成的蒸气体积必须小于衬管的容积, 才能和衬管容积很好地配合.如果蒸气体积大于衬管的容积, 样品蒸气就会反冲到隔垫吹扫和分流排放口, 造成样品的损失, 因而影响了重复性和灵敏度.表1是各种溶剂在给定的温度和压力下蒸气的膨胀体积.这些数据说明1 uL水蒸发后会产生1261 uL蒸气,这会超过很多类型衬管的容积,为此必须把进样体积减小到0.5 uL或更小.表1. 蒸气膨胀因子(250oC,13 psig/90 kPa)溶剂 估计膨胀的体积比 溶剂 估计膨胀的体积比 异辛烷 138:1 氯仿 284:1 己烷 174:1 二氯甲烷 356:1 戊烷 198:1 甲醇 563:1 乙酸乙酯 233:1 水 1261:1 衬管的脱活衬管上的活化点会吸附样品,因而造成拖尾并会大大降低灵敏度和再现性.在使用不分流进样或在分析稍有极性的化合物时,一定要用脱活的衬管.即使使用经过脱活的衬管也可能出现活性,碰到这种情况就要清洗衬管或更换衬管.清洗衬管可除去其中的颗粒物或用溶剂洗去挥发性差的化合物,但是选择适合的清洗衬管的步骤是困难的.有些溶剂会