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文档简介

Gemini 操作规程一、 检查N2、He瓶阀门是否打开,减压器出口压力是否调节为0.1MPa。建议对气体管线每2周做一次检漏。若仪器长期闲置,则应关闭气瓶总阀门,防止意外泄露。二、 称样:先称空管加塞的质量,再粗称一定质量(活性炭约0.150.2克)的样品装入样品管,(注意:装样时用纸槽或长颈漏斗将样品送入样品管底部,不要让样品粘在管壁上)。三、 开主机:先开真空泵,再开主机电源,最后在电脑桌面上双击“GeminiVII2390”图标,打开控制软件。四、 样品处理:关闭气流调解针阀,打开吹气开关,用干净的无毛纸将吹气管擦干净,然后将吹气管插到样品管内样品的顶部,注意不要让样品堵塞吹气管,用与样品管编号对应的橡皮塞,塞紧样品管口。慢慢打开针阀,防止管内样品被气流吹起来。选择合适的处理温度,一般先调节温度到90度,待温度达到后,放样品管到加热槽内计时1小时,来去除水分。之后调解温度到合适温度,待温度达到后计时至少4小时来去除其他杂质。计时结束后,取出样品管放入冷却槽内,(注意此时不要关闭气流)使其在室温下冷却到室温后,取出吹气管,并马上再次用橡皮塞塞紧管口,然后关闭吹气针阀和开关。再次称量处理后的总质量(样品管、样品、橡皮塞),减去(空管加塞)的质量,即得到纯净样品的质量。样品处理器若无样品处理,可以关掉电源。五、 建立样品文件。建立样品文件:点击菜单栏file-opensample information出现如下对话框默认排序的file name,如本例所示:000-011后点击ok,出现提示框询问是否创建新的样品文件,点击是,进入如下对话框,点击右下部的replace all 键,在出现的对话框内找到模板文件,根据测试需要选择相应的模板文件,如本例所示选择model1做全分析测试,后点击ok。将模板内的测试条件引入新建的样品文件,出现以下对话框,再在sample里输入样品名称,operator内输入操作者,submitter内输入送样人,sample mass输入纯净样品质量后,点击“save”保存后关闭。六、 开始分析: 装上装好样品的样品管到样品口,再次放装好液氮的杜瓦瓶到电梯上,(注意:液氮加至距离杯口2至3厘米处即可,装卸样品管时候,杜瓦瓶一定不要放在电梯上,应将其放置在仪器外部安全地带,防止掉下的东西砸坏杜瓦瓶,杜瓦瓶一定放稳,不要架空;一定将防液氮挥发盖推至上部顶端,防止损坏设备。)拉上保护罩。 在系统界面上点击“Start Anal.”在出现的对话框中选择相应的样品文件, 点击“start”开始分析。直到开始进行数据收集才有下图显示, 待分析完后,观察下边蓝色状态栏内,若stage显示为“Idle”,则分析完成,点击右上角的“report”弹出报告。 查看历史报告。在系统界面点击“Start Rpt”,在出现的对话框选择想要查看的文件,点击OK,打开报告查看。七、 卸样品管:卸样品管前,先移开杜瓦瓶到一个安全位置,盖上防挥发盖。卸掉样品管后,装上堵头,防止灰尘等其他污染物污染样品口。样品管冲洗

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