水样的采集、保存和预处理.ppt

水样的采集和保存 水样采集和保存的主要原则是 1 水样必须具有足够的代表性 2 水样必须不受任何意外的污染 实验一 水样的采集 保存和预处理 水样类型 1 瞬时水样 2 等时混合水样 平均混合水样 3 等时综合水样 4 等比例混合水样 平均比例混合水样 5 流量比例混合水样 6 单独水样 水样采集 采样前准备根据监测内容和监测项目的具体要求 选择适合的采样器和盛水器 要求采样器具的材质化学性质稳定 容易清洗 瓶口易密封 其次 确定采样总量 分析用量和备份用量 1 采样器 2 盛水器 3 采样量 地表水采样方法 地表水水样采样时 通常采集瞬时水样 遇有重要支流的河段 有时需要采集综合水样或平均比例混合水样 地表水表层水的采集 可用适当的容器如水桶等采集 在湖泊 水库等处采集一定深度的水样 可用直立式或有机玻璃采样器 并借助船只 桥梁 索道或涉水等方式进行水样采集 采样器一 简单采样器1 绳子 2 带有软绳的橡胶塞 3 采样瓶 4 铅锤 5 铁框 6 挂钩 急流采样器1 带重锤的铁框 2 长玻璃管 3 采样瓶 4 橡胶塞 5 短玻璃管 6 钢管 7 橡胶管 8 夹子 采样器二 溶解氧采样器1 带重锤的铁框 2 小瓶 3 大瓶 4 橡胶管 5 夹子 6 塑料管 7 绳子 虹吸连续采样器 地下水采样方法 地下水的水质比较稳定 一般采集瞬时水样 即能有较好的代表性 监测井实景图 废水或污水采样方法 工业废水和生活污水的采样种类和采样方法取决于生产工艺 排污规律和监测目的 采样涉及采样时间 地点和采样频数 水样类型 瞬时水样 等时混合水样 等时综合水样 等比例混合水样和流量比例混合水样等 废水和污水的采样方法 1 浅水采样当废水以水渠形式排放到公共水域时 应设适当的堰 可用容器或用长柄采水勺从堰溢流中直接采样 在排污管道或渠道中采样时 应在具有液体流动的部位采集水样 2 深层水采样适用于废水或污水处理池中的水样采集 可使用专用的深层采样器采集 3 自动采样利用自动采样器或连续自动定时采样器采集 可在一个生产周期内 按时间程序将一定量的水样分别采集在不同的容器中 自动混合采样时采样器可定时连续地将一定量的水样或按流量比采集的水样汇集于一个容器中 底质样品的采样方法 底质 沉积物 采样一般通用的是掘式采泥器 其适用于采集量较大的沉积物样品 锥式或钻式采泥器适用于采集较少的沉积物样品 管式采泥器适用于采集柱状样品 如水深小于3米 可将竹竿粗的一端削成尖头斜面 插入河床底部采样 Petersen氏掘式采泥器 手动活塞钻式沉积物采样器 Petersen氏掘式采泥器 手动活塞钻式沉积物采样器 底质采样器 水样的运输和保存 水样的运输 l 盛水器应当妥善包装 以免它们的外部受到污染 特别是水样瓶颈部和瓶塞 在运送过程中不应破损或丢失 2 为避免水样容器在运输过程中因震动 碰撞而破损 最好将样品瓶装箱 并采用泡沫塑料减震或碰撞 水样的运输 3 需要冷藏 冷冻的样品 须配备专用的冷藏 冷冻箱或车运送 条件不具备时 可采用隔热容器 并加入足量的制冷剂达到冷藏 冷冻的要求 4 冬季水样可能结冰 如果盛水器用的是玻璃瓶 则采取保温措施以免破裂 水样的运输时间 一般以24小时为最大允许时间 水样的保存 水样允许保存的时间与水样的性质 分析指标 溶液的酸度 保存容器和存放温度等多种因素有关 不同的水样允许的存放时间也有所不同 一般认为 水样的最大存放时间为 清洁水样72小时轻污染水样48小时重污染水样12小时 水样主要的保护性措施 1 选择合适的保存容器不同材质的容器对水样的影响不同 一般可能存在吸附待测组分或自身杂质溶出污染水样的情况 因此应该选择性质稳定 杂质含量低的容器 一般常规监测中 常使用聚乙烯和硼硅玻璃材质的容器 水样主要的保护性措施 2 冷藏或冷冻能抑制微生物的活动 减缓物理作用和化学反应速度 如将水样保存在 18 22 C的冷冻条件下 会显著提高水样中磷 氮 硅化合物以及生化需氧量等监测项目的稳定性 并对后续分析测定无影响 3 加入保存药剂在水样中加入合适的保存试剂 能够抑制微生物活动 减缓氧化还原反应发生 加入的方法可以是在采样后立即加入 也可在水样分样时 根据需要分瓶分别加入 参考表3 5 水样主要的保护性措施 4 过滤和离心分离水样浑浊也会影响分析结果 用适当孔径的滤器可以有效地除去藻类和细菌 滤后的样品稳定性提高 一般而言 可用澄清 离心 过滤等措施分离水样中的悬浮物 孔径为0 45 m的滤膜作为分离可滤态与不可滤态的介质 孔径为0 2 m的滤膜作为除去细菌处理的介质 采用澄清后取上清液或用滤膜 中速定量滤纸 砂芯漏斗或离心等方式处理水样时 其阻留悬浮性颗粒物的能力大体为 滤膜 离心 滤纸 砂芯漏斗 二 水样的预处理 由于环境样品中污染物种类多 成分复杂 而且多数待测组分浓度低 存在形态各异 而且样品中存在大量干扰物质 在分析测定之前 需要进行程度不同的样品预处理 以得到待测组分适合于分析方法要求的形态和浓度 并与干扰性物质最大限度的分离 常用的水样预处理方法有水样的消解 富集和分离等方法 水样的消解 在进行环境样品 水样 土壤样品 固体废弃物和大气采样时截留下来的颗粒物等 中的无机元素的测定时 需要对环境样品进行消解处理 消解处理的作用是破坏有机物 溶解颗粒物 并将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转换成易于分解的无机化合物 常用的消解方法有湿式消解法和干灰化法 水样的消解 在进行水样消解时 应根据水样的类型及采用的测定方法进行消解酸体系的选择 1 硝酸消解法 2 硝酸 硫酸消解法 3 硝酸 高氯酸消解法 4 硝酸 氢氟酸消解法 5 多元消解法 6 碱分解法 7 干灰化法 8 微波消解法 微波消解装置 水样分离与富集 无机物和有机物 挥发和蒸发浓缩法 蒸馏浓缩法 液 液萃取法 沉淀分离法 吸附分离法 水样的分离与富集 为了选择与评价分离 富集技术 常涉及下面两个概念 回收因数 RT 指样品中目标组分在分离 富集过程中回收的完全程度 即 痕量回收 RT90 水样的分离与富集 富集倍数 F 或与浓缩系数定义为欲分离或富集组分的回收率与基体的回收率之比 即 式中 和分别为富集前 后基体的量 为基体的回收率 数字表面温度计适用于测量水的表层温度 在水样采集现场 利用专门温度计 直接测量并读取水温 水温计 颠倒温度计 闭式 适用于测量水深在40m以上的各层水温 见图3 闭端 防压 式颠倒温度计由主温计和辅温计组装在厚壁玻璃套管内构成 套管两端完全封闭 主温计测量范围 2 32 分度值为0 10 辅温计测量范围为 20 50 分度值为0 5 主温计水银柱断裂应灵活 断点位置固定 复正温度计时 接受泡水银应全部回流 主 辅温计应固定牢靠 颠倒温度计需装在颠倒采水器上使用 热敏电阻式温度计也是常用来监测水体温度的仪器之一 铅字法 该法为检验人员从透明度计的筒口垂直向下观察 刚好能清楚地辨认出其底部的标准铅字印刷符号时的水柱高度为该水的透明度 并以厘米数表示 超过30cm时为透明水 透明度计是一种长33cm 内径2 5cm的具有刻度的玻璃筒 筒底有一磨光玻璃片 该方法由于受检验人员的主观影响较大 在保证照明等条件尽可能一致的情况下 应取多次或数人测定结果的平均值 它适用于天然水或处理后的水 塞氏盘法 这是一种现场测定透明度的方法 塞氏盘为直径200mm 黑白各半的圆盘 将其沉入水中