5-2D-5-NMR.ppt

核磁共振应用 核磁共振适合于液体 固体 如今的高分辨技术 还将核磁用于了半固体及微量样品的研究 核磁谱图已经从过去的一维谱图 1D 发展到如今的二维 2D 三维 3D 甚至四维 4D 谱图 陈旧的实验方法被放弃 新的实验方法迅速发展 它们将分子结构和分子间的关系表现得更加清晰 在世界的许多大学 研究机构和企业集团 都可以听到核磁共振这个名词 包括我们在日常生活中熟悉的大集团 而且它在化工 石油 橡胶 建材 食品 冶金 地质 国防 环保 纺织及其它工业部门用途日益广泛 在中国 其应用主要在基础研究方面 企业和商业应用普及率不高 主要原因是产品开发不够 使用成本较高 但在石油化工 医疗诊断方法应用较多 一些实际的应用 分子结构的测定化学位移各向异性的研究金属离子同位素的应用动力学核磁研究质子密度成像T1T2成像化学位移成像其它核的成像指定部位的高分辨成像元素的定量分析有机化合物的结构解析表面化学有机化合物中异构体的区分和确定大分子化学结构的分析 生物膜和脂质的多形性研究脂质双分子层的脂质分子动态结构生物膜蛋白质 脂质的互相作用压力作用下血红蛋白质结构的变化生物体中水的研究生命组织研究中的应用生物化学中的应用在表面活性剂方面的研究原油的定性鉴定和结构分析沥青化学结构分析涂料分析农药鉴定食品分析药品鉴定 核磁共振新技术 核磁双共振二维核磁共振NMR成像技术魔角旋转技术极化转移技术 Homonuclearcorrelation g COSY TOCSY gDQCOSYnoe NOESY ROESYHeteronuclearcorrelation DEPT APT HETCOR phase sensitivemultiplicity edited Indirectdetection g HMQC g HMBC g HSQC g HSQC TOCSY g HMQC TOCSYResonance selective 1 DNOESY e g GOESY 1 DTOCSY 自动完成各种实验 二维核磁共振波谱的表现形式 堆积图等高线图 常用 同核二维 名词解释 截面 大树和小树 如何选取截面对角峰交叉峰强峰弱峰 1H 1HCOSY谱 横轴和纵轴均设定为1H的化学位移 互相偶合的两个 组 1H核在图谱上出现相关峰两个坐标轴上则画有通常的一维谱峰的解析对角峰 45 对角线上的峰相关峰 对称于对角角线上的峰 表示偶合关系 NOE二维谱 NOESY 两轴均为氢核的化学位移空间距离较近 并有NOE相关的两种 组 氢核在图谱上出现相关峰 Hetero2DNMR Indirecteddetect HMQC HSQC HMBC HMQC TOCSY HSQC TOCSYDirecteddetect hetcor 13C 1HCOSY谱 13C 1HCOSY 横轴为13C的化学位移 纵轴为1H的化学位移HMQC 横轴为1H的化学位移 纵轴为13C的化学位移体现13C与1H的直接相连关系在知道1H 13C 的信号归属时 通过相关峰追踪 应能确定其对应13C 1H 核的信号归属 远程1H 13C二维相关谱 HMBC 图谱横轴为1H的化学位移 纵轴为13C的化学位移测定1H 13C间隔2键以上的偶合 2J 3J甚至4J 5J 远程偶合 蛋白质结构确定的基础Whichexperimentsreallyhurt ProteinPackHowwemakelifeeasy 生物大分子的NMR ProteinStructure Recoverin Cadherin a helix b sheet back H DIsotopeeffectsinLysozyme 900MHz 500MHz 900MHz NMR研究机构 1武汉物理所刘买利邓风叶朝辉唐惠儒雷浩北化所2厦门大学 陈忠赵玉芬3中国科大 施蘊渝4南开大学5南京大学6北