《滴定分析法概论》PPT课件.ppt

第三章滴定分析法概论 本章要点 3 1滴定分析法简介 3 2标准溶液浓度的表示方法 3 3标准溶液的配制和浓度的标定 3 4滴定分析中的计算 3 1滴定分析法概述 滴定分析法的特点和主要方法滴定分析法 titrimetry 将一种已知准确浓度的试剂溶液 滴加到被测物质的溶液中 或将被测物质溶液滴加到已知溶液中 至所加试剂与被测物质按化学计量关系定量反应完全 根据试剂溶液的浓度和用量 计算被测物质的含量 也称容量分析该法简便 快速 准确度高 应用广泛 如用Na2CO3标定HCl 2HCl Na2CO3 2NaCl H2O CO2指示剂 MO 有关术语 标准溶液 standardsolution 已知准确浓度的试剂溶液 即 滴定剂 titrant 滴定 把滴定剂从滴定管加到被测溶液中的过程化学计量点 stoichiometricpoint sp 滴定剂与被测物定量反应完全的那一点滴定终点 endpoint ep 指示剂变色的那一点终点误差 Et 由滴定终点与化学计量点不恰好吻合造成的分析误差 滴定法对化学反应的要求 适合滴定分析法的反应应具备条件有确定的化学计量关系反应定量进行反应速度快 反应慢者可加热或加入催化剂加速适当 简便的方法确定滴定终点共存物不干扰测定凡能满足上述要求的反应 都可直接滴定 即用标准溶液直接滴定待测物质 故直接法是滴定分析中最常用和最基本的滴定方法 滴定分析法的分类 酸碱滴定法 methodofacid basetitration 以质子传递反应为基础的滴定分析方法 叫做酸碱滴定法 如 HA OH H2O A A H3O H2O HA 滴定分析法的分类 2 络合滴定法 methodofcomplextitration 以配位反应为基础的滴定分析方法 如 Ca2 H2Y2 CaY2 2H 3 氧化还原滴定法 methodofoxidationreductiontitration 以有电子转移的氧化还原反应为基础的滴定分析方法 MnO4 5Fe2 8H Mn2 5Fe3 4H2OCr2O72 6Fe2 14H 2Cr3 6Fe3 7H2OI2 2S2O32 2I S4O62 滴定分析法的分类 4 沉淀滴定法 methodofprecipitationtitration 以沉淀反应为基础的滴定分析方法 如 Ag Cl AgCl 滴定方式 1 直接滴定 directtitration 用标准溶液直接滴定被测物质的溶液 叫做直接滴定 2 回滴定 backtitration 先准确地加入过量的标准溶液 待反应完全之后 再用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂 这种方式就称回滴定 CaCO3 HCl 过量 CaCl2 CO2 H2OHCl NaOH NaCl H2O 剩余 滴定方式 3 置换滴定 displacedtitration 被测物质与另一种物质起反应 置换出一定量的能被滴定的物质来 然后用适当的滴定剂进行滴定 这种方法叫做置换滴定法 Cr2O72 6I 14H 2Cr3 3I2 7H2OI2 2S2O32 2I S4O62 4 间接滴定 indirectiontitration 反应为 Ca2 C2O42 CaC2O4 白 CaC2O4 H2SO4 CaSO4 H2C2O42MnO4 5C2O42 16H 2Mn2 10CO2 8H2O 3 2 1基准物质 Primarystandard 能用于直接配制或标定标准溶液的物质基准物质应满足 试剂的组成与化学式完全符合 若含结晶水 含量应符合化学式试剂的纯度足够高 99 9 以上 性质稳定 不与空气中H2O CO2及O2等反应试剂摩尔质量大 可减少称量时的相对误差反应按化学计量关系定量进行 无副反应 基准物质 常用基准物质有纯金属和纯化合物 如Ag Cu Zn K2Cr2O7 Na2CO3 As2O3 等 但是 有些超纯试剂或光谱纯试剂纯度高 只表示其中金属杂质含量低 其主要成分的含量不一定高 故不可随意认定基准物质 实验室常用试剂分类 2 2 2标准溶液 标准溶液的配制直接法 准确称取一定量的基准物质 溶解后配成一定体积的溶液 根据物质质量和溶液体积 可计算出该标准溶液的准确浓度 如Na2B4O7 10H2O K2Cr2O7etc 2 2 2标准溶液 标定法 不能直接配制标准溶液的物质 可先配制成一种近似于所需浓度的溶液 然后再用基准物质或标准溶液来标定它的准确浓度 如HCl NaOH EDTAetc 这种操作过程叫做 标定 或 标化 这就是间接法配制标准溶液 称取基准物质的量不能太少 滴定消耗体积不能太小标定时注意 标定次数不少于3次 标定时的操作条件尽量与测定条件一致 以保证滴定分析的相对误差在 0 2 以内 标准溶液的配制 间接配制 步骤 1 配制溶液 配制成近似所需浓度的溶液 2 标定 准确称取基准物 溶解后 滴定 3 确定浓度由基准物质的质量或标准溶液的浓度以及所取试液的体积计算之 注意指明基本单元 2 3滴定分析法计算 标准溶液浓度的表示方法物质的量浓度CB滴定度TB A 每mL滴定剂A溶液相当于被测物质B的质量 g或mg 或质量分数 CB nB VnB 溶质B的物质的量 mol或mmolV 溶液的体积 L或mLCB 物质的量浓度 mol L 1 答 被测溶液1升中含Fe11 17g 取被测溶液10 00mL 盛于锥形瓶中 以TFe K2Cr2O7 0 005585g mL的K2Cr2O7标准溶液滴定Fe 消耗K2Cr2O7标准溶液20 00mL 求被测溶液中铁的含量是多少 以铁克 升表示 解 例如 例 若1升标准K2Cr2O7溶液含纯K2Cr2O75 442g 问此溶液对Fe3O4的滴定度为多少 解 6Fe2 Cr2O72 14H 6Fe3 2Cr3 7H2O 1molK2Cr2O72molFe3O4 化学计量关系 滴定剂与被测物质之间的计量关系tT bB cC dD根据滴定反应中T与B的计量关系求出根据等物质的量规则计算由 例如 用草酸标准溶液滴定高锰酸钾 例 氟硅酸钾法测定SiO2 先将SiO2处理成可溶性H2SiO3 在酸性介质中加入KF 过量KCl存在下 形成K2SiF6沉淀 沉淀在沸水中水解 生成HF 用NaOH标液滴定生成的HF 从而确定SiO2含量 标准溶液浓度的计算 直接配制法标定法 tT bB cC dD 待测组分含量的计算 计算时注意单位的换算 例1 准确称取基准物质K2Cr2O71 471g 溶解后定量转移至250 0mL容量瓶中 求此K2Cr2O7溶液的浓度为多少 解 常见化合物的摩尔质量见附录表 注意结果有效数字的保留 例2 欲配制0 1000mol L 1的Na2CO3标准溶液500 0mL 问应称取基准Na2CO3多少克 解 注意学会一步列式计算 例3 有0 1035mol L 1NaOH标准溶液500 0mL 欲使其浓度恰好为0 1000mol L 1 问需加水多少毫升 解 设应加水的体积为VmL 据稀释前后物质的量相等 有 例4 为标定HCl 称取Na2B4O7 10H2O0 4710g 用HCl溶液滴定至化学计量点 消耗21 20mL 求HCl溶液的浓度 解 例5 称取铁矿石试样0 5000g 将其溶解 使全部铁还原为Fe2 用0 01500mol L 1K2Cr2O7标准溶液滴定至化学计量点时 用去K2Cr2O7标准溶液23 45mL 求试样中Fe和Fe2O3的质量分数分别为多少 解6Fe2 Cr2O72 14H 6Fe3 2Cr3 7H2O 例6 例6称取含铝试样0 2000g 溶解后加入0 05082mol L 1EDTA标准溶液20 00mL 控制条件使Al3 与EDTA络合完全 然后用0 05012mol L 1Zn2 标准溶液返滴定 消耗Zn2 溶液11 3