(十五)五水硫酸铜的制备与提纯及微型碘量法测铜A4.doc

山东大学实验报告 2008年 5 月 12 日姓名 韩 进 学院 化学与化工学院 班级 2008级化学基地班科目 基础化学实验（I） 题目 五水硫酸铜的制备与提纯及微型碘量法测铜 仪器编号 7#天平 实验二十四 铜化合物的制备、组成分析及铜含量测定（一）五水硫酸铜的制备与提纯及微型碘量法测铜【目的要求】1、了解利用硝酸、硫酸、铜粉制备五水硫酸铜的基本方法；2、掌握无机制备中加热、过滤、重结晶等基本操作、3、学习间接碘量法测定铜含量。【实验原理】制备反应：;在通风橱内水浴加热蒸发皿中的铜粉、硝酸、硫酸的混合物，并不断补充二酸，在表面皿的覆盖下（防止水分过度蒸发），至蒸发皿中不再产生红棕色气体指示反应结束。然后抽滤，得粗产品。将粗产品溶解，抽滤，取滤液，冰水浴至析出大部分晶体后抽滤，取产品，测定产量。测定反应：间接碘量法：用K2Cr2O7标准溶液氧化KI溶液，再用待测Na2S2O3溶液滴定，求得标准Na2S2O3溶液浓度。；用KI溶液处理待测的Cu2+试样溶液，得到CuI沉淀和I2，利用间接碘量法测定其中I2浓度，继而求出Cu2+的浓度，从而得到样品中Cu2+的含量。应当注意的是：终点前应向溶液中加入一定量KSCN溶液，使CuI沉淀转化为CuSCN沉淀，释放出沉淀表面吸附的I3-，提高测定的准确度。【实验步骤】1、称取铜粉 3.0g 于蒸发皿中，用50mL量筒量取 17mL 3 molL-1的H2SO4溶液，用10mL量筒量取6mL 浓硝酸。向蒸发皿中加入11mL 3 molL-1的H2SO4溶液，在通风橱中再向蒸发皿中缓慢、分次加入5mL 浓硝酸。待反应缓和后盖上表面皿，水浴加热（不时放出表面皿覆盖下的蒸发皿内产生的红棕色气体）。随着反应的进行，再向蒸发皿中加入6mL 3 molL-1的H2SO4和1 mL 浓硝酸，水浴加热约30min，至蒸发皿内不再出现红棕色气体。2、加热浓缩至溶液表面有晶膜出现，冷却、抽滤，称量粗产品质量。3、将布氏漏斗和抽滤瓶洗净备好，将抽滤瓶放入盛有热水的水浴锅内。将粗产品按质量比1g：1mL水加入蒸发皿中，水浴加热使其完全溶解。趁热抽滤，将滤液收集在小烧杯内，冰水浴冷却至晶体尽可能析出，抽滤，将产品铺平，抽干，称量产品质量。4、准确称取K2Cr2O7 0.240.25g于100mL小烧杯中，用水溶解后转移到50mL容量瓶中，定容、摇匀，计算出浓度。5、用吸量管准确移取5.00mL K2Cr2O7标准溶液，置于150mL碘量瓶中，加入1mL 6 molL-1的H2SO4和2mL 2 molL-1的KI溶液，摇匀、加盖、水封，放置在暗处约5min。待反应完全后，用待测Na2S2O3溶液滴定至溶液显淡黄色，然后加入1mL淀粉溶液继续滴定至溶液显亮绿色即为滴定终点，读出示数V1。6、准确称量自己制备的CuSO45H2O晶体样品约1.2g至100mL小烧杯中，用4mL 2 molL-1的H2SO4溶液溶解后，加入少量水，转移到50mL容量瓶中，定容，摇匀。7、用吸量管准确移取5.00mL待测溶液至碘量瓶中，加入2mL 2 molL-1的KI溶液，振荡，加盖，水封，放置暗处约10min后，加水10mL摇匀，以0.1 molL-1的Na2S2O3标准溶液滴定溶液至黄色，然后加入1mL淀粉溶液、2mL 10%的KSCN溶液，摇晃碘量瓶使其充分反应后，继续滴定至蓝色恰好退去，溶液颜色为藕白色即为滴定终点，读出示数V2。【数据记录与结果处理】1、产品外观： 天蓝色粒状晶体 ；粗产品质量： 7.6g ；精产品质量： 2.7g 。2、称取K2Cr2O7的质量： 0.2506g ，标准K2Cr2O7溶液的浓度： ；3、Na2S2O3标准溶液的标定：表1 Na2S2O3标准溶液的标定K2Cr2O7标准溶液的浓度/（molL-1）0.01704平行实验第一份第二份第三份移取K2Cr2O7标准溶液的体积 /mL5.005.005.00消耗Na2S2O3溶液的体积V1 /mL5.08（舍）5.125.14消耗Na2S2O3溶液的平均体积 /mL5.13Na2S2O3标准溶液的浓度 /（molL-1）0.0996计算过程：4、Cu2+浓度的测定：表2 Cu2+浓度的测定Na2S2O3标准溶液的浓度/（molL-1）0.0996平行实验第一份第二份第三份移取Cu2+溶液的体积 /mL5.005.005.00消耗Na2S2O3标准溶液的体积V2 /mL4.704.714.69消耗Na2S2O3标准溶液的平均体积 /mL4.70溶液中Cu2+的浓度 /（molL-1）0.094计算过程：5、样品中CuSO45H2O、Cu百分含量的计算（以CuSO45H2O单位计）：【实验反思】1、 热过