橡胶实验指导书.doc

高分子材料与工程橡胶综合实验（指导书）北方民族大学材料科学与工程学院高分子材料与工程专业二O一一年八月十日目 录实验一、橡胶的塑炼 . 2实验二、橡胶的混炼 . 6实验一 橡胶的塑炼本实验属于综合性实验。一、实验目的 掌握天然橡胶塑炼加工全过程，并了解塑炼的主要机械设备，如开炼机的基本结构，掌握该设备的操作方法。二、实验原理橡胶加工工艺对生胶可塑度有一定的要求。不同种类的生胶其原始可塑度不同，不同用途的混炼胶要求其塑炼胶的可塑度也不同。橡胶可塑性与胶料性能有密切关系。总之，塑炼的目的就是要满足混炼胶工艺性能和制品性能对生胶可塑度的要求。尽管近年来大多数合成橡胶和某些天然胶在制造过程中控制了生胶的初始可塑度，塑炼任务已大为减轻，但是，严格来说经过充分塑炼的橡胶是一种改性橡胶，在混炼时能与活性填充剂和硫化促进剂发生化学反应，对硫化速度和结合凝胶生产量产生一定影响。生胶经过塑炼后质地均一，对硫化胶力学性能也有所改善。因此，塑炼仍是橡胶加工中一项具有重要意义的工艺。其基本原理如下：1. 塑炼中断链理论 橡胶可塑度与其分子量有密切关系。分子量越小，粘度越低，而可塑度越大。实践证明，在塑炼中生胶可塑度的提高是通过平均分子量的降低来获得的。可以说塑炼实质上就是使橡胶分子链断裂，大分子长度变短的过程。影响橡胶分子链断裂的因素有：机械作用、氧的作用、塑解剂的作用、温度的影响。2. 低温与高温机理 生胶在塑炼时的分子链断裂，是一种复杂的物理-化学反应。机械力、氧、电、热和化学增塑剂等因素的作用都与此有关，其中起主要作用的是氧和机械力，而且两者相辅相成。根据温度对塑炼全过程影响，可将塑炼归纳为低温塑炼和高温塑炼两种，前者以机械力作用为主，属机械-化学反应，氧起稳定游离基的作用；后者以自动氧化作用为主，属热-氧化反应，机械作用是增加橡胶与氧的接触。3. 塑炼中的凝胶化反应 在塑炼过程中，机械作用使橡胶大分子链断裂，生产游离基团，与氧和其他低分子物质相互结合后生胶粘度下降产生塑炼效果。但是机械作用使橡胶大分子断连产生的游离集团末转移到低分子物上，而相互之间再结合产生类似交联的反应，那么生胶的粘度反而会更明显上升，这种现象即称为凝胶化反应。凝胶生成量与天然胶生胶初始分子量有关。它随分子量增大而增加。为了保证塑炼效果，应研究凝胶化反应一般机理，防止有害的凝胶化反应大量产生。4. 塑炼胶的粘着性问题 塑炼对加工性能的贡献不仅表现于能降低橡胶粘度，而且表现于能增加橡胶粘着性，这对制品的加工成型尤为重要。研究表明，橡胶年度的降低，主要归因于橡胶大分子链的断裂，而粘着性的增加则主要归因于机械力使橡胶大分子链的断裂后产生的氢过氧化物。氢过氧化物是橡胶塑炼中的中间体。塑炼胶粘着性的增加或降低。取决于氢过氧化物这一中间体的产生或消失。胶料表面氢过氧化物很容易受到日光、紫外线、臭氧和高温等因素作用，而逐渐消失。因此，胶料停放后，胶料表面形成的氢过氧化物慢慢消失，胶料粘着力也随之下降，故胶料停放环境、时间要有一定限制，以免影响胶料的加工性能。三、实验过程1. 破胶：调节辊距1.5mm，在靠近大牙轮的一端操作，以防损坏设备。生胶碎块依次连续投入两辊之间，不宜中断，以防胶块弹出伤人。2. 薄通：将辊距调到0.5mm，辊温控制在45C左右。将破碎胶块在大牙轮的一端加入，使之通过辊筒的间隙，使胶片直接落到接料盘中。当辊筒上无堆积胶时，将胶片扭转90角，重新投入到辊筒的间隙中，继续薄通到规定的薄通次数为止。3. 捣胶：将辊距放宽至1.0mm，使胶片包辊后，手握割刀从左向右割至右边缘（不要割断），再向下割，使胶料落在接料盘中，直到辊筒上的堆积胶将消失时才停止割刀。割落的胶随着辊筒上的余胶带入辊筒的右方，然后再从右向左同样割胶。反复操作多次直到达到所需塑炼程度。4. 辊筒的冷却：由于辊筒受到摩擦生热，辊温要升高，应经常以手触摸辊筒，若感到烫手，则适当通入冷却水，使辊温下降，并保持不超过50C。四、主要实验设备图1 开放式炼胶机实验一 实验记录及报告橡胶的塑炼班级： 姓名： 学号： 同组实验是： 实验日期： 指导教师签名： 评分： （实验过程中，认真记录并填写本实验数据，试验结束后，送交指导教师签字）一、实验数据记录（1）试样原材料名称： ；（2）实验温度： ；（5）实验湿度： ；（6）仪器型号： ；（7）生产厂商： 。二、回答问题及讨论1、请写出天然橡胶的塑炼的基本实验步骤。实验二 橡胶的混炼本实验属于综合性实验。一、实验目的 掌握天然橡胶混炼加工全过程，并了解设备的操作方法和加工原理。二、实验原理混炼就是将各种配合剂与塑炼胶在机械作用下混合均匀，制成混炼胶的过程。其关键是使各种配合剂能完全均匀地分散在橡胶中，保证胶料的组成和各种性能均匀一致。加料原则是，量少难分散的配合剂首先加到塑炼胶中，让其有较长的时间分散；量多易分散的配合剂后加；硫化剂最后加入，因为一旦加入硫化剂，便可能发生硫化反应，过长的混炼时间将会使胶料焦烧，不利于其后的成型和硫化工序。混炼胶不同于一般的胶体分散体系：（1）橡胶的粘度很高，胶料的热力学不稳定性在一般情况下不太显著；（2）某些组分（如再生胶、增塑剂等）与橡胶能互容，从而构成了混炼胶的复合分散介质；（3）粒状配合剂（如炭黑合促进剂等）与橡胶在接触界面上产生了一定的物理和化学结合，这对胶料和硫化胶的性能起着重要的影响。因此，可以认为混炼胶是一种具有复杂结构特性的胶态分散体。炭黑与橡胶混炼后形成的补强结构，对胶料和硫化胶的力学性能和流变性能等都有较大的影响。1炭黑网络结构炭黑与橡胶混炼时，形成炭黑橡胶聚集体，聚集体在剪切力的作用下逐步分散。当混炼胶中炭黑的用量较高时，炭黑通过链状结构相互连结，构成炭黑网络。炭黑网络结构的体现：（a）Payne效应；（b）混炼胶比纯胶具有较高的导电性。2吸留橡胶结构混炼时，形成吸留橡胶。在混炼过程中，受剪切力的作用，吸留橡胶的一部分或大部分被重新释放出来。但是，吸留橡胶多少都会部分地保留在炭黑聚集体中，成为混炼胶填料的一部分。3炭黑结合橡胶炭黑结合橡胶对胶料的性能影响很大，可提高硫化胶的模量、耐磨性以及减少滞后生热等。4可溶胶结合橡胶在混炼胶中只占一小部分。而大部分橡胶未与炭黑结合，称为可溶胶。这两部分橡胶对混炼胶的物理性能都有贡献。（一）开炼机混炼原理开炼机混炼过程一般包括包辊、吃粉和翻炼三个阶段。1包辊图2 橡胶在开炼机中的几种状态1 橡胶不易进入辊缝；2紧包前辊；3脱辊成袋囊状；4呈粘流包辊2吃粉在胶料包辊，加入配合剂之前，要使辊距上端保留适当的堆积胶，适量的堆积胶是吃粉的必要条件。3翻炼周向：混炼最均匀；轴向：不均匀；径向：均匀性最差。（二）开炼机混炼的影响因素（1）装胶容量装胶容量需依据开炼机的规格及胶料配方特性合理确定。容量过大，使混炼分散效果降低，混炼温度升高，容易产生焦烧现象而影响胶料质量；容量过小会降低生产效率。式中 V装胶容量，L；D辊筒直径，cm；L辊筒长度； （2）辊距辊距一般取48mm为宜。辊距减小，剪切效果增大，但生热大。（3）混炼温度辊温过低，胶料硬度太大，容易损坏设备。辊温提高有利于降低胶料的粘度，加快混炼吃粉速度，但温度太高，容易使胶料产生脱辊现象和焦烧现象，难以操作。辊温一般通过冷却的方法保持在5060之间。但在混炼含有高熔点配合剂（高熔点古马隆树脂等）的胶料时，需要适当提高辊温；而混炼顺丁胶时，辊温不得超过50。（4）混炼时间应适当掌握配合剂的混入和分散时间，避免混炼时间过长，否则容易产生过炼现象。（5）辊速和速比辊速控制在1618r/min内。辊速快，操作不安全且温度控制困难；辊速慢，混炼效率低。速比一般为1：1.11：1.2。生热高的胶料应选择速比在1：1.15以下的开炼机。（6）加料顺序一般的加料原则是：用量少、难分散的配合剂先加；用量大、易分散的后加；为了防止焦烧，硫黄和超速促进剂一般最后加入。通常采用的加料顺序如下：塑炼胶、再生胶、母炼胶 促进剂、活性剂、防老剂 补强、填充剂液体软化剂 硫黄、超速促进剂三、实验步骤1. 调节辊筒温度在50-60C之间。2. 包辊：将塑炼胶置于辊缝间，调整辊距使塑炼胶既包辊又能在辊缝上部有适当的堆积胶。经2-3min的辊压、翻炼后，使之均匀连续地包裹在前辊上，形成光滑无隙的包辊胶层。取下胶层，放宽辊距至1.5mm，再把胶层投入辊缝使其包于后辊，然后准备加入配合剂。3. 吃粉：（1）不同配合剂需按以下顺序分别加入：固体软化剂促进剂、防老剂和硬脂酸氧化锌补强剂和填充剂液体软化剂硫磺。（2）吃粉过程中，每加入一种配合剂后都要捣胶两次。在加入填充剂和补强剂时要让粉料自然地加入胶料中，使之与橡胶均匀接触混合，而不必急于捣胶；同时还需逐步调宽辊距，使堆积胶保持在适当的范围内。待粉料全部吃进后，由中央处割刀分往两端，进行捣胶操作，促使混炼均匀。 4. 翻炼：在加硫磺之前和全部配合剂加入后，将辊距调至0.5-1mm，通常用打三角包、打卷或折叠等对胶料进行翻炼3-4min，待胶料的颜色均匀一致、表面光滑即可下片。5. 胶料下片：混炼均匀后，将辊距调至适当大小，胶料辊压出片。测试硫化特性曲线的试片厚度为5-6mm，模压胶板厚度为2mm 。下片后注明压延方向。胶片需在室温下冷却停放8h以上方可进行硫化。6. 炼胶的称量：按配方的加入量，混炼后胶料的最大损耗为总量的0.6%以下，若超过这一数值，胶料