纤维素的水解. doc.doc

纤维素的水解高艳如2009级科学教育 40907364一、 实验目的1. 了解纤维素水解的实验过程。2. 掌握纤维素水解实验的操作技能，进一步掌握其演示方法。3. 熟练掌握浓硫酸稀释过程的操作，并注意其存在的安全问题。二、 实验原理浓硫酸1. 纤维素在一定温度和浓硫酸提供的酸性环境条件下发生水解，最终生成葡萄糖：(C6H10O5)n+nH2O nC6H12O6 纤维素 葡萄糖加热2. 葡萄糖分子中含有醛基，因此具有还原性。在碱性条件下能将新制得的氢氧化铜还原为红色的Cu2O沉淀；能和银氨溶液在水浴加热下发生银镜反应。反应方程式为：C6H12O6+Cu(OH)2 (C5H11O5COO)2Cu+Cu2O+H2O加热C6H12O6+2Ag(NH3)2OH C5H11O5COONH4+3NH3+2Ag+H2O三、 实验试剂及仪器1. 实验试剂：脱脂棉，浓H2SO4、NaOH、5% NaOH溶液、pH试纸、无水Na2CO3、2% AgNO3溶液、5% CuSO4溶液、2% 氨水、蒸馏水。2. 实验仪器：烧杯（50mL、250mL）、石棉网、三脚架、试管、试管夹、酒精灯、玻璃棒。四、 实验步骤1. 用量筒分别量取14mL浓硫酸和6mL蒸馏水。2. 将蒸馏水倒于50mL烧杯中，用胶头滴管吸取浓硫酸缓慢加入于烧杯中，边加边用玻璃棒搅拌，从而配置70%硫酸溶液。3. 取1/2圆形滤纸撕碎，加入于稍微冷却的硫酸溶液中，边加边用玻璃棒搅拌，使其变成无色粘稠状的液体。4. 然后将烧杯放入盛有70左右水的250mL烧杯中加热约10min，直到溶液显棕色为止。5. 取出小烧杯，冷却后将棕色溶液倾入另一盛有约20mL蒸馏水的小烧杯中，混合均匀。6. 用胶头滴吸取该溶液1mL注入于大试管中，加入固体NaOH中和溶液，边加边用pH试纸测定其pH值。当溶液的pH值为35时，再加无水Na2CO3调节溶液的pH至9。加入少量蒸馏水将溶液稀释为8mL左右。7. 将一小试管洗干净，取3mL2% AgNO3溶液加入于该试管中，然后逐滴加入2% 氨水，边加边震荡至溶液呈无色澄清。制得的溶液为银氨溶液。现象：刚加入氨水时有土黄色沉淀生成，继续加氨水则沉淀溶解。结论：氨水与硝酸银溶液反应先生成氢氧化银沉淀，氢氧化银不稳定，迅速部分分解为氧化银，故土黄色沉淀为氢氧化银和氧化银的混合物；继续 加入氨水，沉淀与其反应转化为氢氧化二氨合银，故溶液澄清。8. 将6中溶液取3mL滴加到盛有银氨溶液的试管里后，静置于盛有80左右水的250mL烧杯中进行水浴加热。现象：开始时黑色沉淀生成，一段时间后，试管壁上有光亮的银镜生成。结论：刚开始生成黑色银沉淀，后银附着于试管壁上形成致密的银膜。9. 取一只洁净小试管，加入1mL5% CuSO4溶液，而后滴加5% NaOH溶液2mL多，调节其溶液pH12。10. 取6中溶液3mL滴加到该试管中，然后将试管置于酒精灯上加热。现象：预期中的砖红色沉淀未观察到，生成的沉淀为绿色的。结论：原因一：配制氢氧化铜溶液时，CuSO4溶液量过多，且6中配制的溶液葡萄糖含量较少，故难以生成氧化亚铜沉淀。 原因二：部分氢氧化铜溶液受热分解为氧化铜，故绿色沉淀为黑色的氧化铜与砖红色氧化亚铜的混合物。五、 注意事项1. 使用胶头滴管滴入试剂时，滴管要保持垂直悬于容器口上方滴加防止滴管沾染上其他试剂被污染。2. 浓硫酸易腐蚀，所以量取过程中一定要带手套。3. 加入碎纸片时，H2SO4溶液应先稍微冷却，否则将使碎片发生碳化。4. 实验步骤6中调节pH时，若加入固体NaOH过多使pH值偏碱性，则加入步骤5中溶液中和。5. 做银镜实验时，试管要洁净并且静置过程中不能震荡，否则，只得到黑色疏松的银沉淀，没有银镜产生或产生的银镜不光亮。 6. 银氨溶液只能临时配制，不能久置。如果久置会析出氮化银、亚氨基化银等爆炸性沉淀物。这些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈爆炸。所以，实验完毕应立即将试管内的废液倾去，用稀硝酸溶解管壁上的银镜，然后用水将试管冲洗干净。六、 实验改进1. 题目纤维素水解的实验改进作者：王钏（四川省宜宾学院实验中心）实验内容：现行高二化学教材第七章第二节淀粉、纤维素的演示实验7-5(纤维素的水解)中,是用一小团棉花或几小片滤纸放入试管,加入几滴90%的浓硫酸,用玻棒把棉花或滤纸捣成糊状。小火微热,使成亮棕色溶液。稍冷,滴入3滴CuSO4溶液,并加入过量的NaOH溶液使溶液中和至出现Cu(OH)2沉淀,加热煮沸。按教材上的实验方案操作,前部分水解操作没有问题,后面部分,向亮棕色的溶液中加入CuS04溶液再加入过量的NaOH溶液后,观察不到蓝色Cu(OH)2沉淀,却看到黑褐色悬浊液(棕色和蓝色混合后成为黑褐色),让学生产生误会。对该实验进行如下改进,能很好地解决这个不足。实验步骤如下：亮棕色的溶液中加入过量的6mol/LNaOH中和,使溶液的pH=1112。蒸馏水将中和后的溶液稀释至透明的浅棕色。向溶液中滴加几滴2%CuS04溶液,看到蓝色的Cu(OH)2沉淀,加热煮沸后蓝色Cu(OH)2沉淀变成红色Cu2O沉淀。2.题目纤维素水解实验的改进作者：陈 红（浙江省天台中学）实验内容：现行高级中学课本(选修)中，第87页实验3一4需时近20分钟，且成功率低。实际上，作为演示实验是不适宜的。有关实验书及杂志，虽然对此实验已进行了多种改进，但加热时间均不少于5分钟。作为演示实验仍不够理想。笔者对此实验作了如下改进:把少许脱脂棉或数片滤纸，放入试管底部。小心地滴加约10滴浓硫酸，迅速用玻璃棒搅拌成无色粘稠液体(若不能全部溶解成液体.可再加适量浓硫酸)再加入5滴蒸馏水，把试管放入沸水、玩中，边加热.边摇动约30秒钟气此时可能呈无色或亮棕色。取出试管，加入5滴10%的硫酸铜溶液，再加入30%NaOH溶液中和，可观察到颜色先变浅，后又突然变深。继续加少许Na0H。加热后，即可看到有红色沉淀生成。改进的特点：加热时间缩短至30秒，时间利用率大为提高，更适合于作演示实验。硫酸铜起到了酸碱指示剂及制取氢氧化铜悬浊液的原料的双重作用，减少了试剂的种数，操作方便。成功率高，且现象明显。本方法也可作课本第123页学生实验的改进方法。实验操作的注意事项:不搓捻的棉花更容易与浓硫酸一起搅成糊状。把开水倒入烧杯即可代替沸水浴。若冬天做此实验，加热1分钟更好些。亮棕色是因部分纤维素碳化造成，无色或亮棕色都不影响实验结果。过量的氢氧化钠与硫酸铜反应生成氢氧化铜沉淀。碱性环境有利于氧化亚铜的生成。参考文献：1茅树国等主编.中学化学实验大全.山东科学技术出版社，1988:4692金立藩主编.中学化学实验大全(下册).江苏科学技术出版社.1988:883化学教育，1995，(7):313. 题目“纤维素水解”实验最佳条件的确定作者：张 忠 云（福建龙岩四中）实验内容：人教版选修课本中的演示实验(3-4)步骤中请注意这样几个地方:少许、70%H2SO434mL、无色粘稠液体、水浴加热15min、20mL水、用NaOH溶液中和(应用试纸检验)。实验条件欠妥当a、为了保证最终能得到红色氧化亚铜沉淀,需要有足够的葡萄糖也就是需要有足够的棉花或碎滤纸,但上述用量偏多。34mL的70%H2SO4、20mL的稀释水是否过多。b、水浴的温度如何?加热15min,时间太长,不符合演示实验的要求。c、用NaOH溶液中和,没有具体浓度,缺乏指导作用。d、用试纸来检验混合液是否呈碱性,中和过程要边中和边检验,操作时间长。对实验条件的讨论已定条件：a、水浴停止时间,以试管内混合物呈浅黄色粘稠液体为准;b、中和所用NaOH溶液,浓度用30%和10%;c、70%H2SO41mL(加稀释用水3mL)(使棉花或滤纸不炭化);d、纤维素水解的产物与新制氢氧化铜反应的药品用量:10%NaOH溶液2mL、10%CuSO4溶液45滴、中和后溶液取1mL。待定条件：a、水浴温度为80、70、60;b、本实验选用1cm2的滤纸片3片、5片、7片;c、用pH试纸或用酚酞为指示剂。对实验过程的探讨水浴温度的选定：70水解时间为2min,不会炭化,因此水浴温度定为70左右为好。滤纸用量的选定：从药品用量和演示实验要求明显的实验现象,以及用品用量的角度看,取5片较合适。反应后混合液的中和处理：用酚酞为指示剂向