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文档简介

化 工 专 业 实 验实 验 名 称:乙醇气相脱水制乙烯动力学实验 学 院: 化学工程学院 专 业: 化学工程与工艺 班 级: 姓 名: 学 号 指 导 教 师: 日 期: 一、实验目的1、巩固所学的有关动力学方面的知识;2、掌握获得的反应动力学数据的方法和手段;3、学会动力学数据的处理方法,根据动力学方程求出相应的参数值;4、熟悉内循环式无梯度反应器的特点以及其他有关设备的特点以及其它有关设 备的使用方法,提高自己的实验技能。二、实验原理 乙醇脱水属于平等反应。既可以进行分子内脱水成乙烯,又可以分子间脱水生成乙醚。一般而言,较高的温度有利于生成乙烯,而较低的温度则有利于生成乙醚。较低温度:较高温度:三、实验装置、流程及试剂1、实验装置 装置由三部分组成:第一部分是有微量进料泵,氢气钢瓶,汽化器和取样六通阀组成的系统;第二部分是反应系统,它是由一台内循环式无梯度反应器,温度控制器和显示仪表组成;第三部分是取样和分析系统,包括六通阀,产品收集器和在线气相色谱信。2、实验流程如下图所示: 内循环无梯度反应色谱实验装置流程示意图3、试剂和催化剂:无水乙醇,优级纯;分子筛催化剂,6080目,重3.0g。四、实验步骤1、 打开H2钢瓶使柱前压达到0.5kg/cm2确认色谱检测中截气通过后启动色谱,柱温110,汽化室130,检测室温达到120,待温度稳定后,打开导热池微电流放大器开关,桥电流至100mA;2、在色谱仪升温的同时,开启阀恒温箱加热器升温至110,开启保温加热器升温至160;3、打开反应器温度控制开关,升温,同时向反应器冷却水夹套通冷却水。4、打开微量泵,以小流量向气化器内通原料乙醇;5、用阀箱内旋转六通阀取样分析尾气组成,记录色谱处理的浓度值;6、在200380之间选择四个温度,改变三次进料速度,测定各种条件下的数据。五、数据处理乙醇进料速度:0.3ml/min 乙醇每5min内进料质量:1.50.79=1.185g 乙醇密度:=0.790g/ml 分子筛催化剂用量:0.4g 数据记录表实验序号反应温度/平均剩余组分重量/g平均/g1192.0192.01.171.1752192.01.183225.0225.01.141.1354225.01.135260.0260.01.101.1056260.01.11乙醇进料质量乙醇物质的量乙烯的收率=生成的乙烯量/原料中乙醇的摩尔数(反应中乙烯生成的物质的量就是反应掉的乙醇的物质的量)乙醇的进料速度=乙醇液的体积流量*0.79(乙醇的密度)/46.07(乙醇的分子量)=(0.3*0.79)/46.07=0.00514mol/min=0.308mol/h序号反应温度乙醇进料量ml/min产物组成mol乙醇转化率X乙烯生成速率mol/(gmin)乙烯收率其他组分1192.00.31.39 98.611.391.07010-22225.00.36.9493.066.945.34410-23260.00.311.188.911.18.54710-2反应器内乙醇的浓度:CA=PA/(RT)PA=0.1MPaCA=PA/(RT)=0.1106/8.314(273.15+192.0)=25.86mol/m3=0.02586mol/L生成乙烯的反应步骤的速率常数k可以通过下式求出:K =r/CA=0.01070/0.02586=0.414L/(gh)同理可得如下:由阿仑尼乌斯方程k=k0exp(-E/RT),将lnK对1/T作图,即可求出k0和E。序号设定温度T/1/T(1/K)PAMPaCAmol/LKL/(gh)ln K1192.00.0021500.10.025860.414-0.8822225.00.0020070.10.024152.2130.7943260.00.0018760.10.022563.7891.332由阿仑尼乌斯方程k=k0exp(-E/RT),将lnK对1/T作图,即可求出k0和E。以lnK为纵坐标,1/T为横坐标作图如下:生成乙烯的反应步骤的速率常数k可以通过下试求出: K = r/CA由阿罗尼乌斯方程k=k0exp(-E/RT),将lnk对1/T作图,即可求出和E。在地问有乙醚生成的情况下,参照上述计算过程,求出乙醇的消耗速率常数和相应的活化能。在此,同样可以按一级反应处理。Lnk=lnk0-E/RTlnk0=1.678 k0=5.355L/(gh)E/R=813.5 E=6763.4J/mol六、实验结果讨论: 实验中所得的数据随机性较大,因为反应速度与反应温度密切相关,温度不同,反应速率就不同,同时反应过程也不会稳定,给测量造成误差,所以整个实验的结果是否准确与温度控制密不可分。另外环境温度高低对于加热时间长短也有影响。对于上表中所得到的实验结果存在有一定的误差,并且在做实验当中有几组数据偏大,其原因可能是:1、 乙醇不纯,不是真正的无水乙醇。2、 微量泵仪器本身和天平都存在有系统误差。 3、 秒表计时有时也会给结果带来误差。 如果实验中每次温差调大的话,实验结果可能会准确些,但又很耗时。总之影响实验的因素很多,要想保证实验的准确度,务必保证反应温度的恒定,进料乙醇体积,秒表计时的测量准确性,还要有较高的实验技能。七、思考题解答1.用无梯度反应器测定化学反应动力学的优、缺点是什么?答:优点是反应器进口浓度物料循环,使累计的转化率较高,缺点是进料浓度和出口浓度有较大的差值,因

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