药物的性状鉴别技术.ppt

单元二药物的鉴别技术 教学安排 药物鉴别技术的概述 药物的外观性状检测 布置预习及实训任务 药物的物理常数测定 讲授内容 导入 1 药物的鉴别技术包括质量标准那几项内容 2 药物鉴别的作用是什么 药物的鉴别技术 药物的鉴别 指根据药物质量标准中性状和鉴别项下的规定或方法 依据药物的理化性质观测外观 臭 味等性状 测定某些理化常数或特征光谱 同时结合药物的化学结构特点进行某些化学结果特点进行某些化学反应 从而对药物的真伪作出判断的过程 真伪鉴别必须通过一组试验才能完成 药物的鉴别技术 目的 判断药物的真伪 是药物检验工作的首项任务 内容 性状 鉴别 外观 物理常数 化学鉴别法 光谱鉴别法 色谱鉴别 生物学 请试着说出以下药品的外观性状 课堂活动 1 甲硝唑原料药2 对乙酰氨基酚片3 板蓝根颗粒 课堂活动 标准规定 甲硝唑原料药 对乙酰氨基酚片 复方板蓝根颗粒 2010版药典 本品为棕色的颗粒 味甜 微苦 部颁标准十二册 性状的描述 外观 化药制剂 性状的描述 臭 味 溶解性 性状的描述 外观 中药制剂 臭 味 性状的法定检测项目 化学原料药 化药制剂 中药制剂 外观 物理常数 外观 臭 味 中 化药略有区别 平时应多进行实物观察 课堂活动 性状 物理常数 相对密度熔点pH值折光率比旋度 黏度测定吸收系数凝点测定法馏程测定法酸值 碘值 皂化值 如何学习物理常数检测方法 定义 意义测定方法种类 适应范围仪器与试药测定步骤数据处理注意事项 关键点 相对密度 20 液体药物密度 水密度 供试品用量少较常用 仅用于易挥发液体 比重瓶 韦氏比重秤构造玻璃锤 横梁 支柱 砝码和玻璃圆筒等 1 支架2 调节器3 指针4 横梁5 刀口6 游码7 小钩8 细白金丝9 玻璃锤10 玻璃圆筒11 调节螺丝 韦氏比重秤 比重瓶法 标准操作 新沸约20 的水精密称定重量m3 m1 20 水浴放置10 20min迅速精密称定m2 m1 比重瓶洗净 干燥带塞精密称定m1 比重瓶法 注意事项 比重瓶必须洁净 干燥 称量顺序避免气泡拿瓶位置室温 课堂活动 实例 布洛芬滴剂的相对密度测定方法 按比重瓶法测定 本品的相对密度应为1 10 1 15实测数据 测定温度为20 比重瓶重21 597g 比重瓶 供试品 重32 009g 比重瓶 水 重30 885g 判断是否合格 1 12 熔点测定法 毛细管测定法 熔点 由固体熔化成液体的温度 在熔化时初熔至全熔经历的温度范围 如 脂肪 石蜡 羊毛脂 如 结晶型药物 熔点测定用仪器 容器 放传温液用 烧杯 圆底烧瓶 b形玻璃管等搅拌器 玻璃棒或磁力搅拌器温度计 0 5 刻度 预先用待测对照品校正毛细管 9cm 内径0 9 1 1mm 厚0 10 0 15mm 一端熔封 用中性硬质玻璃毛细管传温液 80 硅油或液体石蜡 初熔 全熔 供试品 发毛 收缩 阶段过长时 说明供试品质量较差 熔点测定中现象的观察 熔点测定法 第一法 示教 供试品 加热待温度上升低约10 时 浸入传温液 装入毛细管中 温度计放入 继续加热 调节升温速率为每分钟上升1 0 1 5 初熔温度 全熔温度重复测定3次 取平均值 干燥 研成细粉 样品 样品要纯净 干燥 样品一定要研细填充 填充结实升温速度 1 1 5 min 0 5 min 熔融同时分解2 5 3 min温度计 0 5 刻度 且经校正结果数据处理 测定3次 取3次的平均值 按0 5进行修约 如有效数字为个位数时 应按修约间隔为1进行修约 熔点测定法 注意事项 熔点结果判断 旋光度测定法 WZZ 2A自动旋光度测定仪 石英旋光管 H R C R CH3 具有旋光性的物质 旋光性 手性化合物使平面偏振光偏振面旋转的性质 旋光物质 具有旋光性的物质称为旋光物质 或称为光学活性物质 旋光度 polarimetrypolariscopy 偏振面被旋转的角度 右旋体和左旋体 若手性化合物能使偏振面右旋 顺时针 称为右旋体 用 表示 而其对映体必使偏振面左旋 逆时针 相等角度 称为左旋体 用 表示 旋光度 相关名词 比旋度的定义及意义 比旋度 测定管长为1dm 浓度为1g ml时测得的旋光度 钠光谱D线 589 3nm 20 区别或检查某些药品的纯杂程度 光学活性 测定含量 比旋度 实验测得旋光度值 C 供试品溶液的浓度 即1ml溶液中含有溶质的克数 l 测定管的长度以分米 dm 表示 测定波长 采用钠光谱的D线 589 3nm t 测定温度 规定测定温度为20 或 比旋度计算公式 比旋度的应用 头孢氨苄0 5459g 已知水分5 0 稀释至100ml 测定管2dm 温度20 1 6 154 测定时应做空白校正供试品应充分溶解 澄清应注明测定条件供试品溶液浓度应适宜 使读数误差少于 1 0 注意事项 折光率测定法 折射现象 光线通过两种密度不同的透明介质时 其速度和方向发生改变的现象 空气和测定供试液 中国药典 2005年版规定用空气作为第一介质 标准介质 药物形成的溶液为第二介质 当光线从空气进入另一物质所得到的比值 就称为该物质的折光率 折光率的计算公式 入射角 折射角 相对折光率 折射角称为临界角 入射线称为掠入射线 在这种情况下 折光计的圆形视野中显示出一半受光 另一半不受光 形成明暗各半的现象 当折光计视野调节至明暗各一半时 光线的折射角即为临界角 并在折光计的刻度尺上可以读出物质的折光率 阿贝折光仪结构示意图 影响折光率测定的因素 1 温度 温度升高 折光率降低 中国药典 2005年版收载的折光率多数指的是20 时的折光率 水溶液 油溶液 钠光谱D线 589 3nm 测定时的温度 20 2 波长 通常 波长越短 折光率越大 中国药典 2005年版规定折光率测定的波长以黄色的钠光D线 以D表示 589 3nm 为标准光源 3 压力 通常 压力越大 折光率越大 对气体物质影响较大 对液体和固体物质影响较小 做液体和固体物质可不考虑压力影响 影响折光率测