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请将答案写在答题纸上,写在试题上无效湖北中医学院2009年硕士研究生入学考试初试603药学综合三第三部分分析化学和仪器分析试题(A卷)(本套试题共4页,第1页)一、填空题(本大题11小题,每空2分、共40分)1 0.1034mol/L的HCl溶液对Na2CO3的滴定度()为_。2Na2CO3与HCl共存于同一水溶液的质子条件式是_。3. 在滴定分析中,滴定突跃范围越大,滴定反应平衡常数Kt越 ,滴定反应的完全程度越 。4空白试验的结果越高,说明系统误差越 。5、结构为的化合物,其最大吸收波长为 nm。6在NMR中,影响质子化学位移的诱导效应是通过_ _ 起作用,而磁各向异性效应是通过_ _起作用。7在MS中,若不含氮或含有偶数氮的碎片离子的质量为偶数,一定含有_数电子,又如EE母 EE子,其裂解方式一般属于_, 丢掉的中性碎片是_ 。8在NMR一级图谱中,结构为 的化合物,在图谱中有_ 组峰,有_ 个自旋系统,分别为_ 系统。9在吸附薄层色谱中,当固定相与展开剂给定后,待测组分A、B、C、D,(其极性顺序为ABCD)的Rf值从小到大的顺序为_。10、在GC中,为改善宽沸程样品的分离,常采用 的方法,在HPLC中为改善组分性质差异较大的样品的分离,常采用 的方法。11. 在GC中,分离中等极性物质,选用 的固定液,分离时,组分基本上按 流出色谱柱,对于沸点相同的极性和非极性组分,则 组分先流出色谱柱。二单项选择题(本大题15小题,每小题4分,共60分)1下列论述中,错误的是( )A. 置信水平越高,测定结果的可信性越大。B. 置信水平越高,平均值的置信区间越宽。C. 置信区间的大小与测定次数的平方根成反比。D. 平均值的数值越大,置信区间越宽。2.有两组分析数据,要判断它们的均值间是否存在显著性的系统误差,应采用( )。A. F检验 B. t检验 C. F检验+t检验 D. G检验3.下列情况所引起的误差中,属于系统误差的是( )。 A.称量时使用的砝码锈蚀 B.移液管转移溶液之后残留量稍有不同C.滴定管读数时最后一位估计不准 D.称取的样品未混合均匀(本套试题共4页,第2页)4如分析结果要求达到0.1%的精密度,使用灵敏度为0.1mg的天平称取试样时,至少应称取( )。A. 0.1g B. 0.2g C. 0.05g D. 0.5g5.为了突出较大偏差的影响,表示分析结果的精密度的参数是( )。A. 绝对偏差 B.平均偏差 C.相对平均偏差 D.相对标准偏差6. 用0.1mol/L NaOH滴定0.1mol/L HCl,滴定误差最小的指示剂是( )。 A.甲基黄(2.94.0) B.甲基橙(3.14.4)C.中性红(6.88.0) D.酚酞(8.010.0)7.下列化合物能同时产生R、K、B三个吸收带的化合物是( )。A. 苯乙酮 B. 苯乙醇 C. 苯酚 D. 苯胺8对200400nm范围内的辐射没有吸收的物质是( )A. B. C. D. CH2CHCHCH2 9碳的杂化态对CH键振动频率的影响是( )A. S成分越多,CH键的键强越强,C-H向高频位移;B. S成分越多,CH键的键强越弱,C-H向高频位移; C. S成分越多,CH键的键长越长,C-H向低频位移;D. S成分越多,CH键的键长越短,C-H向低频位移;10. 某化合物中两种相互偶合质子,在100兆周的仪器上测出其化学位移之差()为 1.1,偶合常数(J)为5.2Hz,在200兆周仪器测出的结果为( )。A 为2.2,J为10.4Hz B 共振频率之差()为220Hz,J为5.2HzC 为 1.1,J为0.4Hz D 共振频率之差()为110Hz,J为5.2Hz11. 在NMR中,当质子核外的电子云密度增加时,则( )。A. 屏蔽效应增强,吸收峰向高场移动,化学位移值增大;B. 屏蔽效应减弱,吸收峰向高场移动,化学位移值增大;C. 屏蔽效应增强,吸收峰向高场移动,化学位移值减小;D. 屏蔽效应增强,吸收峰向低场移动,化学位移值减小。12下列化合物中不能发生RDA重排的是( )。A. B. C. D. 13采用气相色谱法分析有机氯农药对中药材的污染时,选用的检测器最好是( )A .热导检测器 B. 氢焰检测器 C.电子捕获检测器 D. 火焰光度检测器14在GC分析中,与被测组分含量成正比关系的参数是( )A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积(本套试题共4页,第3页)15在反相色谱法中,若以甲醇-水为流动相,增加水的比例时,组分的容量因子k与保留时间tR的变化为( )。 A. k与tR增大 B. k与tR减小 C. k与tR不变 D. k增大,tR减小三、计算题(本大题2小题,第1题10分, 第2题15分;共25分)1用一根色谱柱分离A、B二种组分,组分A的保留时间15.2分钟,理论塔板数为6400;组分B的保留时间17.5分钟,理论塔板数为4900。计算该柱的平均理论塔板数。计算两者的分离度。2. 某气相色谱柱的相比率为20,载气线流速u为6.0 cm/s,柱的理论塔板高度为0.85mm,两组分在柱中的选择性因子为1.2,后流出柱组分的分配系数为120。第二个组分的容量因子为多少?当两组分完全分离时,柱的理论塔板数为多少

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