自来水硬度的测定95277.ppt

实验六自来水硬度的测定 一 实验目的1 练习移液管 滴定管的使用 2 学会EDTA法测定水的总硬度的原理和方法 3 掌握铬黑T指示剂的应用及指示剂终点变色的原理 4 了解金属指示剂的特点 5 掌握配位滴定过程 突跃范围及指示剂的选择原理 二 实验原理水的硬度主要是由于水中存在钙和镁盐所引起的 其测定可以分为水的总硬度测定和钙镁硬度测定两种 总硬度的测定是测定Ca Mg总量 以钙化物含量表示 后者是分别测定Ca和Mg的含量 我国采用mmol L 1或mg L 1 CaCO3 为单位表示水的硬度 我国生活饮用水规定 总硬度以CaCO3计 不得超过450mg L 1 二 实验原理本实验用EDTA配位滴定法测定水的总硬度 在pH l0的氨性缓冲溶液中 以铬黑T为指示剂 用三乙醇胺硫化钠掩蔽Fe3 Al3 Cu2 Pb2 Zn2 等共存离子 如果Mg2 的浓度小于Ca2 浓度的1 20 则需加入5mLMg2 EDTA溶液 暂时硬度 水中含有钙 镁的酸式碳酸盐 遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度 其反应如下 永久硬度 水中含有钙 镁的硫酸盐 氯化物 硝酸盐 在加热时亦不沉淀 但在锅炉运用温度下 溶解度低的可析出而成为锅垢 暂硬和永硬的总和称为 总硬 由钙离子形成的硬度称为 钙硬 由镁离子形成的硬度称为 镁硬 指示剂变色点尽量与pM 计相接近 符合指示剂的应具备的条件 避免封闭僵化氧化变质现象 特别注意 MIn与In的颜色对比度要大 结论 如何选择一合适的指示剂 铬黑T EBT 滴定前 Mg2 溶液 pH 9 10 中加入铬黑T后 溶液呈酒红色 发生如下反应 滴定终点时 滴定剂EDTA夺取Mg 铬黑T中的Mg2 使铬黑T游离出来 溶液呈蓝色 反应如下 乙二胺四乙酸二钠 EDTA 2Na 在pH为10的条件下与水中的钙 镁离子生成无色可溶性配合物 指示剂铬黑T则与钙 镁离子生成紫红色配合物 铬黑T与Ca2 配合形式为 用EDTA 2Na滴定钙 镁离子至终点时 钙 镁离子全部与EDTA 2Na络合而使铬黑T游离 溶液即由紫红色变为蓝色 cEDTA EDTA标准滴定溶液的浓度 mol L VEDTA 消耗的EDTA标准滴定溶液的体积 mL 水样 水样的体积 L 钙硬的测定 钙硬测定原理与以CaCO3为基准物标定EDTA标准溶液浓度相同 其变色原理如下 钙指示剂 常以H3Ind表示 在水溶液中按下式离解 H3Ind 2H HInd2 在pH 12的溶液中 HInd2 离子与Ca2 形成比较稳定的配离子 其反应如下 HInd2 纯蓝色 Ca2 CaInd 酒红色 H 所以在钙标准溶液中加入钙指示剂时 溶液呈酒红色 当用EDTA溶液滴定时 由于EDTA能与Ca2 形成比CaInd 配离子更稳定的配离子 因此在滴定终点附近 CaInd 不断转化为较稳定的CaY 配离子 而钙指示剂则被游离了出来 其反应可表示如下 CaInd 酒红色 H2Y2 OH CaY2 无色 HInd2 纯蓝色 H2O 三 主要试剂和仪器 l EDTA溶液0 0lmol L 1 2 NH3 NH4Cl缓冲溶液 pH 10 3 Mg2 EDTA溶液 4 铬黑T指示剂 5 三乙醇胺200g L 6 N2S溶液20g L 7 HCl溶液 1 1 分析操作步骤 移液管移取100 00mL自来水 锥形瓶 1 2滴HCl 试液酸化 煮沸数分钟 除去CO2 冷却 3mL三乙醇胺1mL硫化钠 5mL氨性缓冲液 3滴铬黑T EDTA滴定 红色变为蓝紫色 记录VEDTA 水的总硬度度的测定 指示剂 铬黑T 由红色 蓝紫色 五 思考题 1阐述Mg2 EDTA能够提高终点敏锐度的原理 2滴定为什么要在缓冲溶液中进行 如果没有缓冲溶液存在 将会导致什么现象发生 3如何合理选择基准试剂及指示剂 五 思考题 在测定水的硬度时 先于三个锥瓶中加水样 再氨性缓冲液 加 然后再一