硫酸铵肥料的分析测定.ppt

硫酸铵肥料的分析测定 一 实验目的 1 熟悉酸碱滴定法的操作 2 掌握甲醛法测定氮含量的原理和方法 二 实验原理 硫酸铵肥料中的主要成分是铵盐 NH4 由于NH4 的离解常数 5 6 10 10 太小 因此不能用标准碱溶液直接滴定 通常用蒸馏法和甲醛法间接测定 本实验采用甲醛法测定 铵盐和甲醛作用 其反应如下 4NH4 6HCHO CH2 6N4H 6H2O 3H 用标准碱溶液滴定反应生成的酸 H 离子 生成的六次甲基四胺是一种极弱的有机碱 采用酚酞作指示剂 三 实验仪器 分析天平碱式滴定管移液管容量瓶锥形瓶 四 实验步骤 1 甲醛溶液的处理甲醛常含有微量酸 应事先用碱液中和 可取原装瓶中的甲醛清液倒于烧杯中 用水稀释一倍 加入1滴酚酞指示剂 用0 1mol LNaOH溶液滴定至甲醛溶液呈淡红色 2 样品测定准确称取样品1 4 1 6g 置于小烧杯中 用少量水溶解 定量转移至250mL容量瓶中 用水稀释至刻度线 塞紧瓶塞 摇匀 平行移取上述样品溶液25mL 置于250mL锥形瓶中 加水25mL 加入10mL1 1的甲醛溶液 再加酚酞指示剂2滴 充分摇匀 静置10分钟后 用0 1mol LNaOH标准溶液滴定至粉红色 经30秒钟不褪色为止 记下滴定的标准溶液体积 mL 1 介绍 是一种细颈梨形平底瓶 由无色或棕色玻璃制成 带有磨口玻璃塞或塑料塞 一般为20 以下使用容量瓶上标有 温度 容量 刻度线 容量瓶的用途是配制准确精度的溶液或定量地稀释溶液 常和移液管和玻璃棒配合使用 附容量瓶的使用 2 使用前准备 1 容量瓶容积与所要求的是否一致 2 检漏 在瓶中放水到标线附近 塞紧瓶塞 使其倒立2min 用干滤纸片沿瓶口缝处检查 看有无水珠渗出 如果不漏 再把塞子旋转180 塞紧 倒置 试验这个方向有无渗漏 这样做两次检查是必要的 因为有时瓶塞与瓶口 不是在任何位置都是密合的 3 洗涤 洗净的容量瓶内壁应均匀润湿 不挂水珠 3 使用容量瓶配制溶液的方法 1 样品的转移把准确称量好的固体溶质放在烧杯中 用少量溶剂溶解 然后把溶液沿玻璃棒转移到容量瓶里 为保证溶质能全部转移到容量瓶中 要用溶剂多次洗涤烧杯 并把洗涤溶液全部转移到容量瓶里 2 定容向容量瓶内加入的液体液面离标线1厘米左右时 应改用滴管小心滴加 最后使液体的弯月面与标线正好相切 3 摇匀盖紧瓶塞 用倒转和摇动的方法使瓶内的液体混合均匀 4 使用容量瓶的注意事项 1 不能在容量瓶里进行溶质的溶解 应将溶质在烧杯中溶解后转移到容量瓶里 2 不能用手掌握住瓶身 以免体温造成液体膨胀 3 容量瓶不能进行加热 热溶液应冷至室温后 才能住人容量瓶 以免造成体积误差 4 容量瓶只能用于配制溶液 不能储存溶液 因为溶液可能会对瓶体进行腐蚀 从而使容量瓶的精度受到影响 5 容量瓶用毕应及时洗涤干净 塞上瓶塞 并在塞子与瓶口之间夹一条纸条 防止瓶塞与瓶口粘连 附移液管的使用 1 介绍 移液管用来准确移取一定体积的溶液的量器 它是一种量出式仪器 只用来测量它所放出溶液的体积 它是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管 其下端为尖嘴状 上端管颈处刻有一条标线 是所移取的准确体积的标志 精度0 01ml 常用的移液管有5 10 25 和50mL等规格 通常又把具有刻度的直形玻璃管称为吸量管 常用的吸量管有1 2 5 和10mL等规格 移液管和吸量管所移取的体积通常可准确到0 01mL 2 使用前准备 1 检查移液管的管口和尖嘴有无破损 若有破损则不能使用 2 洗净移液管自来水 洗涤液 自来水 蒸馏水 润洗2 3次 3 使用容量瓶配制溶液的方法 左手拿吸耳球 右手拿移液管 将移液管插入溶液2 3深度中 用洗耳球吸取溶液至刻度以上立即用食指按紧移液管口然后取出 轻微减轻食指压力并转动移液管使溶液慢慢流出 同时观察液面 当液面达到与刻度相切时 立即按紧食指 用滤纸片将沾在移液管下端的试液擦去 注意滤纸片不可贴在移液管咀 以免吸去试液 后 将其垂直插入接受