基础化学实验I-2实验十邻二氮菲吸光光度法测定铁罗.ppt

实验十邻二氮菲吸光度法测定铁 吸光光度法 实验十邻二氮菲吸光度法测定铁 一 实验目的1 学习选择吸光光度分析的试验条件 2 掌握吸光光度法测定微量铁的原理及方法 3 掌握吸光光度计和吸量管的使用方法 二 实验原理 吸光光度法 在光谱分析中 依据物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法称为吸光光度法 朗伯 比耳定律 物理意义 当平行单色光通过单一均匀的 非散射的吸光物质溶液时 溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比 摩尔吸光系数 在数值上等于吸光物质浓度为1mol L 1 液层厚度为1cm时该溶液在某一波长下的吸光度 物质对光的吸收能力 灵敏度 用不同波长的单色光分别照射某一溶液 测量在每一波长下溶液对该波长光的吸收程度 以波长为横坐标 以吸光度为纵坐标 绘制曲线 描述物质对不同波长光的吸收能力 1 光吸收曲线 A nm 吸收曲线 A bc 吸收曲线是定量分析中选择入射光波长的重要依据 max 邻二氮菲 Fe2 配合物 max 510nm max 510nm 邻二氮菲 Fe2 配合物 吸收曲线 2 工作曲线的绘制 A 纵坐标c 横坐标 标准曲线 工作曲线 A c 或A c单位mol L 单位g L mg L g L 标准曲线 A bc 在pH为2 9的溶液中 Fe2 与邻二氮菲 Phen 生成1 3的桔红色的稳定配合物 该配合物的lg 3 21 3 摩尔吸光系数 1 1 104L mol 1 cm 1 Fe3 与邻二氮菲生成1 3淡蓝色配合物 其lg 3 14 1 3 邻二氮菲吸光光度法测定铁 2Fe3 2NH2OH HCl 2Fe2 N2 4H 2H2O 2Cl Fe3 与邻二氮菲生成1 3的淡蓝色配合物 其lg 3 14 1 盐酸羟胺还原 橙红色 4 吸光光度法的条件试验 1 吸收曲线 2 显色酸度 3 显色剂用量 4 显色时间 5 稳定性 6 显色温度 7 溶剂 8 标准曲线 9 配合物组成等 10 共存离子的影响 条件试验的简单方法 变动某实验条件 固定其余条件 测定一系列吸光度值 绘制吸光度 某实验条件的曲线 根据曲线确定某实验条件的适宜值或适宜范围 三 试剂与仪器 1 试剂 1 铁标准溶液 200 g mL 1 2 邻二氮菲水溶液 1 5g L 1 7 58 10 3molL 1 3 邻二氮菲水溶液 1 79 10 3molL 1 组成比用 4 盐酸羟胺 100g L 1 用时配制 5 乙酸钠溶液 1mol L 6 氢氧化钠溶液 1mol L 7 盐酸溶液 6mol L 操作步骤 开机 调零 调满度 设置方式 测定样品 2 仪器 SP 2000型分光光度计 四 实验内容 1 条件实验2 标准曲线和铁含量的测定3 配合物组成的测定 1mL盐酸羟胺溶液 摇匀 2mLPhen 5mLNaAc 用水稀释至刻度 放置l0min 试剂空白为参比溶液 在440 560nm之间 每隔l0nm测一次吸光度 在最大吸收峰附近 每隔5nm测量一次吸光度 50mL容量瓶 lcm比色皿 1 0mL 200 g mL 铁标准溶液 1 条件实验1 1吸收曲线的制作和测量波长的选择 在坐标纸上 绘制A与 关系的吸收曲线 摇匀 一般选择 max为测定波长 此时灵敏度高 max 510nm 吸收曲线 max 1 2酸度的选择 1mL盐酸羟胺溶液 摇匀 2mLPhen 摇匀 用水稀释至刻度 摇匀 放置l0min 50mL容量瓶 lcm比色皿 1 0mL 200 g mL 铁标准溶液 在所选择的波长下 测量各溶液的吸光度 以蒸馏水为参比 XmL1mol L 1NaOH 用pH计测量溶液pH值 XmLNaOH 0 00mL 0 20mL 0 50mL 1 00mL1 50mL 2 00mL 2 50mL 3 00mL 绘制A与pH关系的酸度影响曲线 溶液酸度的选择 测定铁的适宜酸度范围 本实验选择pH 5HAc NaAc 1 0mL盐酸羟胺溶液 摇匀 50mL容量瓶 lcm比色皿 1 0mL 200 g mL 铁标准溶液 在所选择的波长下 测量各溶液的吸光度 以蒸馏水为参比 绘制A与VR关系的显色剂用量影响曲线 XmLPhen 5 0mLNaAc 用水稀释至刻度 摇匀 放置l0min XmLPhen 0 10mL 0 30mL 0 50mL 0 80mL l 00mL 2 00mL 4 00mL VR 1 3显色剂用量的选择 A 注意参比溶液的选择 一般 试剂空白 显色剂无色 水 1 4显色时间及稳定时间 A t a b 稳定时间 显色时间 1mL盐酸羟胺溶液 摇匀 2mLPhen 5mLNaAc 用水稀释至刻度 50mL容量瓶 lcm比色皿 1 0mL 200 g mL 铁标准溶液 测量放置t时间后的各溶液的吸光度 在所选择的波长下 以蒸馏水为参比 绘制A与t关系的显色时间影响曲线 放置t时间 5min 10min 30min 60min 120min 180min 放置l0min 摇匀 2 标准曲线的制作及铁含量的测定 2 1标准溶液的配制用移液管吸取l0mL200 g mL 1铁标准溶液于100mL容量瓶中 加入2mL6mol L 1HCl溶液 用水稀释至刻度 摇匀 此溶液Fe3 的浓度为20 g mL 1 2 2标准曲线的制作在6个50mL容量瓶 或比色管 中 用吸量管分别加入0 0mL 2 0mL 4 0mL 6 0mL 8 0mL和l0 0mL20 g mL 1铁标准溶液 均加入l 0mL盐酸羟胺 摇匀 再加入2 0mLPhen 5 0mLNaAc溶液 摇匀 用水稀释至刻度 摇匀后放置l0min 用lcm比色皿 以试剂空白 即0 0mL铁标准溶液 为参比溶液 在所选择的波长下 测量各溶液的吸光度 以含铁量为横坐标 吸光度A为纵坐标 绘制标准曲线 在条件实验中选择的最佳条件下 制作标准曲线 2 3试样中铁含量的测定准确吸取10 00mL试液于50mL容量瓶 或比色管 中 按标准曲线的制作步骤 加入各种试剂 测量吸光度 从标准曲线上查出和计算试液中铁的含量 单位为 g mL 1 标准曲线 工作曲线 A g mL Fe3 g mL A试液 工作曲线 A bc 计算试液中铁的含量 g mL 1mL盐酸羟胺溶液 摇匀 50mL容量瓶 lcm比色皿 1 0mL铁标准溶液 XmLPhen 5mLNaAc 用水稀释至刻度 放置l0min 在所选择的波长下 测量各溶液的吸光度 以蒸馏水为参比 以A对cR cFe作图 书上 测定组成比时铁标液与Phen浓度均为 1 79 10 3mol L 1 XmLPhen 1 00mL 1 50mL 2 00mL 2 50mL 3 00mL 3 50mL 4 00mL 4 50mL 3 摩尔比法测定配合物的组成 摇匀 组成比 显色剂用量 四 实验内容 汇总 1 条件实验1 1吸收曲线的制作和测量波长的选择1 2酸度的选择1 3显色剂用量的选择1 4显色时间及稳定时间2 标准曲线和铁