次氯酸钠溶液标准.doc

中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2498一93次 氯 酸 钠 溶 液 代替HG/丁1-1137-781 主题内容与适用范围本标准规定了次氯酸钠溶液的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标 准 适 用于由氢氧化钠经氯化而制得的次氯酸钠溶液。2 引用标准GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 3049 化工产品中铁含量测定通用方法邻菲罗琳分光光度法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 8170 数值修约规则3 技术要求3门外观:浅黄色液体。3.2 次氯酸钠溶液应符合下表要求。项目指标1型，型.型有效氯含量(以c1计) 李13.0 10.0 5.0游离碱含量(以NaOH计) 0.1- 1.0铁含量( 0.0104 试验方法试验 用 水 应符合GB/T 6682中三级水规格。4.1 有效氮含2的测定4.1.1 方法原理在酸 性 介 质中，次氯酸根与碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至溶液蓝色消失为终点。反应式如下:2H + O C I一 +2 1- = T,+ C l- + Hz O1z+ 2 % 0, 2-= S a0 61 -+ 2 1-4.1.2区筵鱼这鱼一_中华人民共和国化学工业部1993一09一08批准1994一10一0，实施HG/T 2498一93般 实 验 室 仪 器。4门.3 试剂和溶液4.1.3.1 盐酸(GB/T 622)溶液:1+1;4门.3.2 碘化钾(GB/T 1272)溶液;100 g/L,称取100 g碘化钾溶于水中，稀释至1 000 ml摇匀;4.1.3.3 硫代硫酸钠(GB/T 637)标准滴定溶液:(Na,S,O,)二0.1 mol/L，按GB/T 601配制及标定;4.1.3.4 可溶性淀粉(HG B 3095)溶液:10 g/L，按GB/T 603配制。该溶液使用前配制。4.1.4 试样及其制备吸取 样 品 (5.4)20m L,置于内装20m l一水并已称量(精确至。.01 g )的100m L烧杯中，称量(精确至0.01 g)然后全部移入500 mL容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀4.1.5 分析步骤吸取 试 样 (4.1.4)10.0m L,置于内装50m L水的250m L碘量瓶中，加4m I盐酸溶液(4.1.3.1),迅速加入10 m工碘化钾溶液(4.1.3.2)盖紧瓶塞后加水封，于暗处静置5 min后，用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.1.3.3)滴定至浅黄色，加入2 ml淀粉溶液(4.1.3.4)继续滴定，至蓝色消失即为终点4.1.式中6 分析结果的计算有效氯含量( x,)以质量百分含量表示，按式(1)计算XcV X 0. 035 45mX150 0.00X 100177. 25cV力 之 硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.1.3.3)的实际浓度，mol/L ;V 一硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.1.3.3)的用量，mL;试样(4.1.4)的质量,g;0.03 54 5 与1.00 m l硫代硫酸钠标准滴定溶液Cc ( Na,S,O,)二1.00 0m ol/L相当的，以克表示的有效 氯的 质 量 。取两 次 平 行测定结果的算术平均值为报告结果。4门.7 允许差两次 平 行 测定结果的绝对差值不大于。.1%.4.2 游离碱含f的测定4.2.1 方法原理在不 含 次 氯酸根的介质中，以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至微粉色即为终点。反应式如下:Oc t一 十 H BO :一 一 C l- + O ,+ H 20OH 一 + H H ,04.2.2 仪器和设备一般 实 验 室 仪 器4.2.3 试剂和溶液4.2.3.1 过氧化氢(GB/T 6684);4.2.3.2 盐酸(GB/T 622)标准滴定溶液:(HCl)=o.lo o0 m ol/L，按GB/T 601配制及标定;4.2.3. 3 酚酞指示剂:10g /L，按GB/T 604配制。4.2.4 分析步骤吸取 试 样 (4.1.4) 50.0 m L，置于250m L锥形瓶中，滴加过氧化氢(4.2.3.1)至溶液不冒气泡为止，加2-3滴酚酞(4.2.3.3)用盐酸标准滴定溶液(4.2.3.2)滴定，至微粉色为终点。4.2.5 分析结果的计算游离 碱 含 量(X,)以质量百分含量表示，按式(2)计算:HG/T 2498一93xv x 0. 04一-飞o.不 x loo = 4ocv。.。 2)m 5丽式中:-一盐酸标准滴定溶液(4.2. 3.2)的实际浓度，mol/1;V 一 盐 酸标准滴定溶液(4.2.3.2)的用量,ml;。 一试样(4.1.4)的质量,g;。.04-一与1.00 0m l,盐酸标准滴定溶液。(HCl) 。molI 相书的，以克表示氢氧化钠的质里 。取两 次 平行测定结果的算术平均值为报告结果。4.2. 6 允许差两次 平 行 测定结果的绝对差值不大于。.044.3 铁含量的测定4.3.1 -I法原理在不 含次 氯酸根介质中，用抗坏血酸将溶液中的三价铁还原成二价铁，在pH4 -4 .5缓 冲溶液体系中，二价铁离子同邻菲罗琳生成橙红色络合物，用分光光度法测定。反应式如下:2F e.+ CJ I A = 2F e + C ,H ,O s+ 2H 2F e + 2C , Ha N , (F e( C, ,H aN i) 3D 4.3.2 仪器和设备一般 实 验 室仪器。4.3.3 试剂和溶液4. 3.3.1 过氧化氢(GB/T 6684);4.3.3.2 盐酸(GB/T 622)溶液:。(HCl)=o.1 mol/L，按GB/T 601配制;4.3. 3.3 铁标准溶液:1m l溶液含有。.1m g铁，按GB/T6 02配制;4.3.3.4 铁标准溶液:1 mL落液含有。.01 mg铁，取(4.3.3.3)溶液稀释10倍，该溶液使用前配制;4.3.3.5乙酸(GB/T6 76)一乙酸钠(GB/T6 94)缓冲溶液:pH4.5， 按GB/T6 03配制;4.3.3.6 抗坏血酸:20 g/L，按GB/T 603配制;4.3.3.7 邻菲w咐(GB/T 1293)溶液:2 g/L，按GB/T 603配制。4.3.4 标准曲线的绘制4.3.4.1 标准参比溶液吸光度的测定依次 取 0 .0,1.0,2.0,3.0,4.0,6.0,8.0,10.0m L铁标准溶液(4.3.3.4)于100m L容量瓶中，然后加入2.5m L抗坏血酸(4.3. 3. 6) ,10m L缓冲溶液(4.3. 3. 5),5m L邻菲锣琳(4.3.3.7)，用水稀释至刻度，摇匀。以不加铁标准溶液的参比溶液调整仪器的吸光度为零，在波长510 nm处不选用合适的吸收池，测定标准参比溶液的吸光度。4.3. 4.2 标准曲线的绘制以标 准 参 比溶液所含铁的质量(mg)为横坐标，与其相对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4.3.5 分析步骤4.3.5门试样吸光度的测定吸取 试 样 (4.1. 4) 50.0 m l，于100m L容量瓶中，加水10m L，滴加过氧化氢溶液(4.3.3. 1)至不冒气泡为止，然后加入2.5m L抗坏血酸溶液(4.3.3.6) ,10m L缓冲溶液(4.3.3.5),5m L邻菲w琳溶液(4.3.3.7),用水稀释至刻度，摇匀。静置20 min,用不加试样的空白溶液调整仪器吸光度为岑后，测定试样吸光度4. 15.2 分析结果的计算从标准曲线L查出试样吸光度相对应的铁含量(mg).HG/T 2498一93铁含量( X3)以质量百分含量表示，按式(3)计算:X,1010050.0X 100= 竺(3 )500式中4.3.， 试样吸光度相对应的铁的含量,mg;。 试样(4.1.4)的质量，Ko取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。5.3 允许差两次 平 行 测定结果的绝对差值不大于。.oo l%,5 检验规则5门本标准检验结果判定采用修约值比较法，数据处理按GB 8工7。执行。5.2 出厂的次氯酸钠溶液应由生产单位的质量检验部门进行检验，每批产品都必须符合本标准要求，并附有质量证明书。5.3 使用单位有权按本标准规定对所收到的产品进行验收。5.4 次氯酸钠溶液用槽车或贮槽装运时，从上、中、下三处取出等量试样，混匀;用罐(桶)装运时，应由总数的10%取样，但小批时不得少于由3罐(桶)中取样。取样 量 不 得少于500m L。将采好的样品放入清洁、干燥带磨口塞的棕色广口瓶中，瓶上应注明生产厂名称、产品名称、批号数量、取样日期及取样人姓名等。5.5 本标准所规定的全部技术指标项目为型式检验项目，其中有效氯及游离碱含量指标为出厂检验项目。生产正常时，每个月至少进行一次型式检验。5.6 检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍数量的包装中采样进行复检。复检结果中，有一项指标不符合本标准时，则整批产品为不合格。5.7 供需双方对产品质量发生异议时，应由质量监督部门仲裁。6 标志、包装、运输及贮存6.1 标志次氯 酸 钠 溶液包装桶(槽车)上，应标明生产厂名称、产品名称、商标、规格、生产批号和净重等62 包装次氯 酸 钠 溶液应用塑料桶或槽车包装，使用单位可自备专用包装容器，包装应载有重量说明6.3 运输及