使用 Clarus 600 气相色谱_质谱联用仪的新型柱温箱设计增加EPA 8260 方法的样品通量.doc

应用资料气相色谱/质谱联用仪使用 Clarus 600 气相色谱/质谱联用仪的新型柱温箱设计增加EPA 8260 方法的样品通量作者William GoodmanPerkinElmer, Inc.710 Bridgeport AvenueShelton, CT 06484 USA简介使用气相色谱/质谱联用仪 (GC/MS) 依照美国环境保护局 (EPA) Method 8260 方法进行挥发性有机物分析是环境实验室中最常用的气相色谱/质谱方法。为了增加赢利并满足客户需求，许多环境实验室需要更加快速地分析更多的样品以增加通量。使用 Method EPA 8260 方法获得高水平通量，需要实验室最大限度地提高分析过程中多个不同步骤的效率，而其中最重要的就是气相色谱/质谱联用仪部分。此处展示的技术对典型仪器参数进行了一些修改以显著增加样品的通量。实验此研究中使用的实验条件在表 1 和 2（第 2 页）中进行了总结。由于使用了 PerkinElmer Clarus 600 气相色谱仪的快速冷却功能，样品通量得到了显著改进。Clarus 600 气相色谱仪新颖的柱温箱设计能够将柱温箱温度从 240 C 降到 30 C，并且可以在大约 7 分钟内为后续进样做好准备。此外，珀金埃尔默TurboMatrix 顶空捕集阱样品引入技术将与气相色谱仪同步，因为它能够同时保持 12 个种样品的温度，在气相色谱仪准备就绪时，TurboMatrix 顶空捕集阱会启动下一个样品分析。此研究中使用的分析标准液是用甲醇稀释的，最终分析溶液在试剂级水中制备而成。的最终分析溶液稀释的甲醇。将 10 mL 的分析标准最终溶液吸入 10-mL 进样针中；在最终溶液分析标准液仍处于 10-mL 进样针中时将内部标准液和代用液替代物添加到溶液中，以减少挥发损失。轻轻地将 10 mL 的最终溶液添加到每个 22mL 顶空进样瓶中。结果珀金埃尔默应用资料“依据美国 EPA Method 8260B 方法使用顶空捕集气相色谱/质谱法测量环境中的挥发性有机化合物”演示了气相色谱/质谱联用仪系统满足并超出了 Method EPA8260 分析方法所需的全部质量保证/质量控制参数的要求。除了满足 QA/QC 要求外，实验室还需要最大化样品通量。图 1 显示了使用 Method EPA 8260 方法在 200 ppb 水平下分析标准液的色谱。内径 0.18mm 的色谱柱已将运行时间减少到不足十分钟，其中包括对多种非典型分析物（如五氯苯）的分析。五氯苯具有较强的非挥发性，这显示了此技术在半挥发范围内分析化合物的强大功能。表 1. 顶空进样器条件。顶空进样器：TurboMatrix HS 110 捕集阱针头温度： 90 C 输送管传输线温度： 200 C 柱温箱温度： 80 C 捕集阱温度（最低）： 25 C 捕集阱温度（最高）： 280 C 干吹扫时间： 5.0 分钟捕集阱持续时间： 5.0 分钟脱附时间： 0.5 分钟恒温加热时间： 17 分钟气相色谱周期时间： 17 分钟样品瓶加压时间： 1.0 分钟样品瓶延迟衰减时间： 2.0 分钟出样口分流：打开色谱柱压力： 20 psig 样品瓶压力： 20 psig 脱附压力： 20 psig 输送管传输线： 320 m 表 2. 气相色谱/质谱联用仪条件。气相色谱仪：珀金埃尔默 Clarus 600 气相色谱仪顶空连接类型： 直接连接分析柱：Elite 624 (20 m x 0.18 mm x 1.0 m) 进样器温度： 210 C 柱温箱程序：温度持续时间速率 30 C 0 分钟 20 C/ 分钟 100 C 0 分钟 30 C/ 分钟 155 C 0 分钟 55 C/ 分钟 240 C 2.06 分钟结束质谱仪：珀金埃尔默 Clarus 600 T 质谱仪气相色谱仪进样口管温度： 250 C 离子源温度： 250 C 功能类型：全扫描扫描范围： m/z 35-300 扫描时间： 0.2 秒中间扫描间隔延迟： 0.1 秒图 1. 使用 Method 8260 方法在 200 ppb 水平下得到的挥发性有机标准液水混合物的色谱。结论通过使用窄口径色谱柱（内径 0.18 mm）和快速冷却柱温箱，通量得到了提高。此修改后方法的周期时间大约为 17 分钟，包括对五氯苯的分析。更加标准的 Method EPA8260 方法列表将包括 1、2、3 三氯苯的最终成分，将色谱运行时间减少到 8.25 分钟，分析循环时间减少到 15.5 分钟。15.5 分钟的循环时间可在每 12 小时分析质量保证/质量控制的“时间”内运行 45 次以上。将此分析循环时间与典型循环时间（大约25 分钟，12 时可分析 29 种样品）相比较，通量的提高是显而易见的。此处演示的技术不仅能够使实验室满足全部 Method EPA 8260 方法的质量保证/质量控制要求，还能够增加近 50% 的仪器通量。PerkinElmer, Inc.940 Winter StreetWaltham, MA 02451 USA电话：(800) 762-4000 或(+1) 203-925-4602要获取全球办事处的完整列表，请访问 /lasoffices2007 PerkinElmer, Inc. 保留所有权利。珀金埃尔默徽标和外观设计是珀金埃尔默有限公司的注册商标。TurboMatrix 是珀金埃尔默有限公司及其子公司在美国或其它国家和地区的商标，Clarus 和PerkinElmer 是珀金埃