（全国通用版）2019版高考化学大一轮复习 第十章 化学实验基础及探究 学案八 物质制备及性质验证实验专题突破学案.doc

学案八物质制备及性质验证实验专题突破【教学目标】1知识与技能：掌握物质制备及性质验证实验的一般过程，学会设计和分析物质制备及性质验证实验方案。2过程与方法：通过物质制备及性质验证实验的探究与实例分析，总结归纳物质制备及性质验证实验的思路与方法。3情感与价值观：通过物质制备及性质验证实验的分析，体会物质制备及性质验证实验的思路，实践物质制备及性质验证实验的过程，建立与工农业生产、日常生活密切联系的观念，联系元素化合物知识，进一步形成整体与统一的思想。【教学重、难点】1.审题、答题能力培养。2物质制备及性质验证实验解题流程。【考情分析】物质制备及性质验证实验是高考热点，物质制备主要以气体、无机物、有机物的制备为载体，考查学生常见化学仪器的使用，物质的分离与提纯等基本实验操作，以及实验条件的控制、产率的计算；而性质的验证过程就是科学探究的过程，过程中包括对物质性质的预测，2017课标全国卷26题对绿矾的性质进行探究，2016课标全国卷28题对fe2和fe3的性质进行探究；2016课标全国卷制备cao2等，是近几年新课标考试的热点题型。1涉气类实验装置(1)常见气体制备装置反应装置类型反应装置图适用气体操作注意事项固、固加热型o2、nh3等试管要干燥；试管口略低于试管底；加热时先均匀加热再固定加强热固、液加热型或液、液加热型cl2、hcl等烧瓶加热时要隔石棉网反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片(或沸石)固、液不加热型或液、液不加热型h2、co2、so2、no、no2等使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下；启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水；使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速(2)气体的收集装置(3)气体的定量测定装置(4)可作为冷凝或冷却的装置(5)防倒吸装置2涉气类制备实验操作流程3涉气类制备实验先后顺序(1)装配仪器时：先下后上，先左后右。(2)加入试剂时：先固后液。(3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。4制备与性质验证实验中需考虑的7大因素(1)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如h2还原cuo应先通h2，气体点燃前先验纯等)。(2)防氧化(如h2还原cuo后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。(3)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如naoh固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)。(4)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。(5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。(6)仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。(7)其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。考点指导1以气体制备为主线的物质制备与性质验证【典例1】工业上常利用含硫废水生产na2s2o35h2o，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。 烧瓶c中发生反应如下：na2s(aq)h2o(l)so2(g)=na2so3(aq)h2s(aq) ()2h2s(aq)so2(g)=3s(s)2h2o(l)()s(s)na2so3(aq)na2s2o3(aq)()(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置b中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若_，则整个装置气密性良好。装置d的作用是_。装置e中为_溶液。 (2)为提高产品纯度，应使烧瓶c中na2s和na2so3恰好完全反应，则烧瓶c中na2s和na2so3物质的量之比为_。(3)装置b的作用之一是观察so2的生成速率，其中的液体最好选择_。 a蒸馏水 b饱和na2so3溶液c饱和nahso3溶液 d饱和nahco3溶液实验中，为使so2缓慢进入烧瓶c，采用的操作是_。已知反应()相对较慢，则烧瓶c中反应达到终点的现象是_。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶a，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有 _。 a烧杯 b蒸发皿 c试管 d锥形瓶 (4)反应终止后，烧瓶c中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出na2s2o35h2o，其中可能含有na2so3、na2so4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在na2so4，简要说明实验操作、现象和结论：_。已知na2s2o35h2o遇酸易分解：s2o2h=sso2h2o供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、bacl2溶液、agno3溶液【思维提示】答案(1)液柱高度保持不变防止倒吸naoh(合理即可)(2)21(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即可)溶液变澄清(或浑浊消失)ad(4)取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤，取滤液)，滴加bacl2溶液，若出现沉淀则说明含有na2so4杂质(合理即可)【课堂对点训练】1氮是生物体不可缺少的一种元素，其化合物是实验室和生活中常见的物质。(1)某学习小组为了探究“ag与浓硝酸反应生成气体的情况”，设计如下实验流程：仪器b是_(填名称)；用图中的装置组合成一套可实现、目的的实验装置，合理的连接顺序是：a1_(填各导管口的编号)。反应前要先打开开关a，通一会儿n2，原因是_。反应结束后，假设装置b中溶液仍为100 ml，从中取出25.00 ml，用0.10 moll1 naoh溶液进行滴定(酚酞作指示剂)，滴定前后滴定管液面的位置如图乙。则在装置b中生成hno3的物质的量为_ mol。实验收集到no的体积为112.0 ml(标准状况下)，则装置a中ag与浓硝酸反应_(填“有”或“没有”)no生成，依据是_(用计算所得的数据说明)。(2)小明同学进一步用下图装置探究(1)中反应产生的气体的氧化性和还原性：通气体的过程，观察到甲中溶液变浑浊，小明得出的结论1是no2具有氧化性。乙中鼓入空气后观察到有红棕色气体生成，小明得出的结论2是no具有还原性。小华对小明的实验设计提出了质疑，他认为甲中的现象不足以得出结论1，他的理由是_。你认为怎样才能准确得出小明的结论1？(简要回答出原理和现象即可)_。解析(1)广口瓶b中气体跟水反应，长进短出；广口瓶c是短进长出进行排水。反应前要先打开开关a，通一会儿n2，目的是将装置中的空气排尽，防止no被空气氧化。c(naoh)v(naoh)c(hno3)v(hno3)，即0.10 moll1(20.400.40) ml25.00 mlc(hno3)，则c(hno3)0.08 moll1，则装置b中n(hno3)0.080.1 mol0.008 mol。根据3no2h2o=2hno3no，则由该反应生成的no的物质的量为0.004 mol，而实验收集到0.005 mol，所以ag和浓硝酸反应有no生成。(2)由(1)知ag与浓hno3反应生成no2和no；分别在不同的装置中探究它们的性质，甲装置不能区分no2和hno3是谁氧化了na2s，故应在无水的环境中检验no2的氧化性。答案(1)圆底烧瓶23546将装置中的空气排尽，防止no被空气中o2氧化0.008有no2与水反应生成no的体积89.6 ml小于收集到no的体积112.0 ml(其他合理答案也给分)(2)no2和水反应生成的hno3是一种强氧化性酸，可将na2s氧化，使溶液变浑浊可将干燥的no2与干燥的h2s气体混合，若有淡黄色固体生成，即可证明no2的氧化性【解题建模】物质制备审、答题模板考点指导2以模拟工业生产为载体的无机物的制备【典例2】(2016四川化学，9)cucl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解cucl22h2o制备cucl，并进行相关探究。【资料查阅】【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)请回答下列问题：(1)仪器x的名称是_。(2)实验操作的先后顺序是a_e(填操作的编号)。a检查装置的气密性后加入药品b熄灭酒精灯，冷却c在“气体入口”处通入干燥hcld点燃酒精灯，加热e停止通入hcl，然后通入n2(3)在实验过程中，观察到b中物质由白色变为蓝色，c中试纸的颜色变化是_。(4)装置d中发生的氧化还原反应的离子方程式是_。【探究反思】(5)反应结束后，取出cucl产品进行实验，发现其中含有少量的cucl2或cuo杂质，根据资料信息分析：若杂质是cucl2，则产生的原因是_。若杂质是cuo，则产生的原因是_。【思维提示】第1步：审题干信息，本题题干信息很简单，提取实验目的：用热分解cucl22h2o晶体制取cucl。第2步：(1)审“流程”，获取反应条件等有效信息：cucl22h2o要在hcl气流中加热先脱结晶水，再继续加热使无水cucl2分解，若不在hcl气流中加热，cucl22h2o将会水解，最终产物为cuo。(2)审“装置图”，获取每个仪器的作用等有效信息：a为cucl22h2o分解产生cucl的装置，气体入口必须通入hcl气体；x干燥管中盛放的无水cuso4检验分解产生的水蒸气；c中湿润的红色石蕊试纸检验hcl以及反应产生的cl2；d为尾气处理装置，吸收hcl和cl2。第3步，审问题信息：结合第1步、第2步提取的有效信息，结合题目提出的具体问题，联想已学过的知识，规范解答题目中的具体问题。如本题第(2)问，结合第2步中获取的流程信息的条件控制，必须先通hcl排尽空气，防止o2影响产品纯度，然后点燃酒精灯，在hcl气流中加热分解cucl22h2o，最后在hcl气流中冷却生成cucl，即可顺利选择操作顺序：acdbe。第(3)问，结合第2步获取的有效信息，知通入c装置的气体有hcl和cl2，再根据hcl和cl2的性质，即可得出石蕊试纸“先变红后褪色”的实验结论。第(4)问中naoh吸收cl2属于氧化还原反应，即可写离子方程式。第(5)问，结合流程信息，可知有cucl2的原因，是分解不完全，肯定是“加热时间不够”；产生cuo肯定是cucl22h2o发生水解，肯定是“hcl通入的量不足”。答案(1)干燥管(2)cdb(3)先变红后褪色(4)cl22oh=clcloh2o(5)加热时间不足或温度偏低通入hcl的量不足【课堂对点训练】2三氯化六氨合钴co(nh3)6cl3是一种重要的化工产品，某兴趣小组用如下装置模拟工业制法，在nh3和nh4cl存在条件下，以活性炭为催化剂，用h2o2氧化cocl2溶液来制备co(nh3)6cl3(该反应为放热反应)，实验步骤如下：称取研细的cocl26h2o粉末10.0 g和 nh4cl 5.0 g于烧杯中并加水溶解，将溶液转入三颈烧瓶，加入25 ml浓氨水和适量活性炭粉末，逐滴加入5 ml 30%的h2o2溶液。在60 水浴中恒温20 min，然后用冰水浴冷却，充分结晶后过滤。将沉淀溶于热的盐酸中，趁热过滤，滤液中加适量浓盐酸并冷却结晶。过滤、用乙醇洗涤晶体并在105 条件下烘干。晶体制备完成后，该小组通过以下步骤测定产品的纯度：称取0.285 8 g样品放入锥形瓶中并加水溶解，再加入3 ml 10%的naoh溶液，充分加热产生co(oh)3沉淀，加6 moll1盐酸将沉淀完全溶解后加入足量ki粉末和5滴2%的淀粉溶液，用0.040 0 moll1的na2s2o3溶液滴定，最终消耗na2s2o3溶液25.00 ml。已知：2co32i=2co2i2，i22s2o=2is4o请回答下列问题：(1)制备co(nh3)6cl3的化学方程式为_。(2)请指出装置中存在的一处缺陷_。(3)若将5 ml 30%的h2o2溶液一次性加入三颈烧瓶，可能出现的问题是_。(4)若无活性炭作催化剂，所得产物中除co(nh3)6cl3外还会有大量二氯化一氯五氨合钴co(nh3)5clcl2和三氯化五氨一水合钴co(nh3)5h2ocl3晶体，而在活性炭的催化作用下，主要产物只有co(nh3)6cl3，这体现了催化剂的_性。(5)步骤中趁热过滤的主要目的是_，滤液中加适量浓盐酸的主要目的是_；乙醇洗涤与蒸馏水洗涤相比优点是_。(6)滴定终点的现象是_，测得产品的纯度为_。(保留三位有效数字)解析(6)根据对应关系n(co(nh3)6cl3)n(co3)n(s2o)0.001 mol，m(co(nh3)6cl3)0.267 5 g，纯度为100%93.6%。答案(1)2cocl22nh4clh2o210nh32co(nh3)6cl32h2o或2cocl2h2o212nh32nh4cl2co(nh3)6cl32nh3h2o(2)缺少吸收挥发出氨气的装置(答案合理即可)(3)温度迅速升高，氨气大量挥发且h2o2和nh4cl受热分解(4)选择(5)除去活性炭，并防止产品析出增大氯离子浓度，有利于co(nh3)6cl3析出产品损失少(6)最后一滴na2s2o3溶液滴入后溶液蓝色褪去且30 s不再变化93.6%考点指导3有机物的制备【典例3】(2014新课标全国，26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、 装置示意图和有关数据如下：物质相对分子质量密度/(gcm3)沸点/ 水中溶解性异戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸异戊酯1300.867 0142难溶实验步骤：在a中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热a，回流50 min，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水mgso4 固体，静置片刻，过滤除去mgso4固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯 3.9 g。回答下列问题：(1)仪器b的名称是_。(2) 在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_；第二次水洗的主要目的是_。(3) 在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填标号)。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。(5)实验中加入少量无水 mgso4 的目的是_。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_(填标号)。(7)本实验的产率是_(填标号)。a30%b40%c60% d90%(8)在进行蒸馏操作时，若从130 便开始收集馏分，会使实验的产率偏_(填“高” 或“低”)，其原因是_。【思维提示】第一步明确反应原理实验室制备乙酸异戊酯的反应原理是：反应中浓h2so4作催化剂，且反应为可逆反应。故实验中加入过量乙酸的目的是增大反应物的浓度，使平衡右移，提高另一反应物异戊醇的转化率。第二步熟知实验仪器本实验使用到的主要实验仪器是球形冷凝管、直形冷凝管、蒸馏烧瓶、圆底烧瓶、温度计、锥形瓶等仪器，其中球形冷凝管常用于反应装置中冷凝反应物蒸气，使反应物冷凝回流，用于提高原料的利用率，如第(1)问中仪器b；直形冷凝管常用于蒸馏装置中冷凝馏分，如第(6)问蒸馏操作中c项使用球形冷凝管是错误的。而蒸馏操作中要求温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处，故第(6)问的装置应选b。第三步分析杂质成分依据乙酸异戊酯、乙酸、异戊醇、浓h2so4的溶解性判断乙酸异戊酯中混有乙酸、异戊醇、浓h2so4、水等杂质。第四步除杂方案设计第五步产率(纯度)计算由反应方程式：可知，4.4 g异戊醇完全反应消耗3.0 g乙酸，生成6.5 g乙酸异戊酯，则第(7)问求得该反应的产率为100%60%。(8)异戊醇的沸点为131 ，蒸馏时，若从130 开始收集馏分，将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出，使产率偏高。答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高会收集少量未反应的异戊醇【课堂对点训练】3硝基苯是重要的精细化工原料，是医药和染料的中间体，还可作有机溶剂。制备硝基苯的过程如下：配制混酸，组装如图反应装置。取100 ml烧杯，用20 ml浓硫酸与18 ml浓硝酸配制混合酸，加入恒压滴液漏斗中。把18 ml苯加入三颈烧瓶中。向室温下的苯中逐滴加入混酸，加滴边搅拌，混合均匀。在5060 下发生反应，直至反应结束。除去混合酸后，依次用蒸馏水和10% na2co3溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。.可能用到的有关数据列表如下：物质熔点/沸点/密度(20 )/(gcm3)溶解性苯5.5800.88微溶于水硝基苯5.7210.91.205难溶于水1，3二硝基苯893011.57微溶于水浓硝酸831.4易溶于水浓硫酸3381.84易溶于水请回答下列问题：(1)配制混酸应在烧杯中先加入_。(2)恒压滴液漏斗的优点是_。(3)实验装置中长玻璃导管可用_代替(填仪器名称)。(4)反应结束后产品在液体的_(填“上”或者“下”)层，分离混酸和产品的操作方法为_。(5)用10% na2co3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时，怎样验证液体已洗净？_。(6)为了得到更纯净的硝基苯，还须先向液体中加入_除去水，然后蒸馏，最终得到17.5 g硝基苯。则硝基苯的产率为_(保留两位有效数字)。若加热后，发现未加沸石，应采取的操作是_。解析(6)可加入cao除去水，根据表中数据，计算可知hno3过量，根据苯的物质的量计算生成的硝基苯的理论产量为：123 gmol124.98 g，故产率为：100%70%。如果忘记加沸石，只能停止加热，冷却后补加。答案(1)浓硝酸(2)可以保持恒压滴液漏斗与三颈烧瓶内压强一致，使液体顺利滴下(3)冷凝管(或球形、蛇形、直形冷凝管)(4)上分液(5)取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加氯化钙溶液，无沉淀生成，则说明已洗净(其他合理答案均可)(6)氧化钙70%停止加热，冷却后补加【解题建模】步骤一：明确反应原理依据实验要求，确定制备有机物的反应原理。一般题目中都提供反应原理，但需要考生抓住反应的特点(如可逆反应等)，并分析可能发生的副反应。步骤二：熟知实验仪器利用合适的实验仪器和装置，达到控制反应条件的目的，通过分析装置的特点及物质的制备原理，确定每个装置的作用。步骤三：分析杂质成分依据有机物的制备原理，确定反应物、生成物的成分，并推测可能发生的副反应，利用题目提供的各物质的溶解性、密度等信息判断产品中可能混有的杂质。步骤四：除杂方案设计依据产品和杂质的性质差异(如溶解性、熔沸点、密度大小、物质的状态等)选择合适的分离提纯方法。步骤五：产率(纯度)计算依据题目提供的反应原理和试剂的用量，计算产品的理论产量，则产品产率为100%。考点指导4性质验证及探究类实验【典例4】(2016北京理综，28)以na2so3溶液和不同金属的硫酸盐溶液作为实验对象，探究盐的性质和盐溶液间反应的多样性。实验试剂现象滴管试管2 ml0.2 moll1 na2so3溶液饱和ag2so4溶液.产生白色沉淀0.2 moll1 cuso4溶液.溶液变绿，继续滴加产生棕黄色沉淀0.1 moll1 al2(so4)3溶液.开始无明显变化，继续滴加产生白色沉淀(1)经检验，现象中的白色沉淀是ag2so3。用离子方程式解释现象：_。(2)经检验，现象的棕黄色沉淀中不含so，含有cu、cu2和so。已知：cucucu2，cu2cui(白色)i2。用稀h2so4证实沉淀中含有cu的实验现象是_。通过下列实验证实，沉淀中含有cu2和so。a白色沉淀a是baso4，试剂1是_。b证实沉淀中含有cu2和so的理由是_。(3)已知：al2(so3)3在水溶液中不存在。经检验，现象的白色沉淀中无so，该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，还可使酸性kmno4溶液褪色。推测沉淀中含有亚硫酸根和_。对于沉淀中亚硫酸根的存在形式提出两种假设：.被al(oh)3所吸附；.存在于铝的碱式盐中。对假设设计了对比实验，证实了假设成立。a将对比实验方案补充完整。步骤一：步骤二：_(按上图形式呈现)。b假设成立的实验证据是_。(4)根据实验，亚硫酸盐的性质有_。盐溶液间反应的多样性与_有关。【思维提示】第一步明确实验干什么？本实验的目的有两个：一是探究na2so3的性质；二是探究盐溶液之间反应的多样性。第二步论证原理是什么？根据题给信息cucucu2可知，棕黄色沉淀若含有cu，cu会在稀硫酸作用下会有红色的铜生成。根据题给信息cu2cui(白色)i2可知，棕黄色沉淀若含有cu2，加入ki后会有白色沉淀(cui)生成；所得溶液中加入淀粉溶液，溶液不变蓝，说明生成的i2被so还原，so被氧化为so。第三步题干信息有什么？经检验，现象的棕黄色沉淀中不含so，含有cu、cu2和so。cucucu2，cu2cui(白色)i2。已知：al2(so3)3在水溶液中不存在。经检验，现象的白色沉淀中无so。该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，还可使酸性kmno4溶液褪色。第四步信息方案的确定步骤1：向2 ml 0.1 mol/l的al2(so4)3溶液中滴加稍过量的na2so3溶液，生成碱式亚硫酸铝沉淀，然后再向沉淀中滴加v1体积的稀氢氧化钠溶液至沉淀恰好溶解，此时溶液中的溶质为naalo2和na2so3。步骤2：取等体积等物质的量浓度的al2(so4)3溶液与过量稀氨水反应生成不含so的al(oh)3沉淀，然后再向沉淀中滴加同浓度的稀氢氧化钠溶液至沉淀恰好溶解，并记录体积为v2，此时溶液中的溶质为naalo2；比较v1和v2的大小，可推知假设成立。第五步最终结论是什么？根据实验，亚硫酸盐的性质有溶解性(ag2so3沉淀、na2so3、碱式亚硫酸铝)、还原性(so被i2、酸性高锰酸钾氧化)、在水溶液中的酸碱性。盐溶液间反应的多样性与两种盐溶液中阴、阳离子的性质和溶液的酸碱性有关。答案(1)2agso=ag2so3(2)析出红色固体a.hcl和bacl2溶液b在i作用下，cu2转化为白色沉淀cui，so转化为so(3)al3、ohabv1明显大于v2(4)亚硫酸盐的溶解性、还原性、在水溶液中的酸碱性两种盐溶液中阴、