碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法—氯化锂量测定草案.doc

GB/T 201-实施201-发布碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法氯化锂量的测定 电位滴定法 Methods for chemical analysis of Lithium carbonate,lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride-Determination of lithium chloride content-Potentiometric method（讨论稿）GB/TXXXX.3201代替GB/T11064.3-1989中华人民共和国国家标准ICS 77.120.99H 60发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 1GB/T XXXX.3201前 言GB/T XXXX-201X碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法分为16部分：GB/T XXXX.1 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 碳酸锂量的测定 酸碱滴定法GB/T XXXX.2 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 氢氧化锂量的测定 酸碱滴定法GB/T XXXX.3 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 氯化锂量的测定 电位滴定法GB/T XXXX.4 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法GB/T XXXX.5 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 钙量的测定 火焰原子吸收光谱法GB/T XXXX.6 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法GB/T XXXX.7 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法GB/T XXXX.8 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 硅量的测定 钼蓝分光光度法GB/T XXXX.9 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 硫酸盐量的测定 硫酸钡浊度法GB/T XXXX.10 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 氯化物量的测定 氯化银浊度法GB/T XXXX.11 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 酸不溶物量的测定 重量法GB/T XXXX.12 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 碳酸根量的测定 酸碱滴定法GB/T XXXX.13 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 铝量的测定 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法GB/T XXXX.14 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 砷量的测定 钼蓝分光光度法GB/T XXXX.15 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 氟量的测定 离子选择电极法GB/T XXXX.16 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定 ICP-AES法本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分为GB/T XXXX的第3部分。本部分代替GB/T11064.3-1989碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 电位滴定法测定氯化锂。本部分与GB/T11064.3-1989相比主要变化如下：增加了8.1重复性条款。对文本格式进行了重新编辑，增加了质量保证和控制条款。本标准由全国有色金属标准化技术委员会( SAC/TC243 )归口。本部分负责起草单位: 四川天齐锂业股份有限公司本部分参加起草单位: 江西赣峰锂业股份有限公司、北京矿冶研究院测试所本部分主要起草人：勾海霞、关玉珍、易清云、曾宪勤本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 11064.3-1989。3碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 氯化锂量的测定 电位滴定法1范围 本部分规定了氯化锂中氯化锂含量的测定方法。本部分适用于工业级氯化锂中氯化锂含量的测定。测定范围：大于95.00%。 2 方法提要试料以水溶解，在酸性溶液中，以银（或银-硫化银）电极为测量电极，甘汞电极为参比电极，以硝酸银标准溶液滴定氯化物。用二级微商确定其反应终点，以消耗硝酸银标准滴定溶液的量计算氯化锂的含量。 3 试剂3.1 硝酸(1+1)，优级纯。3.2 溴酚蓝指示剂(1g/L)：乙醇溶液。3.3 氯化钠标准溶液C（NaCl）=0.1000mol/L：称取5.8443g预先在450500灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室温的氯化钠(基准试剂)，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。3.4硝酸银标准滴定溶液C(AgNO3)=0.1000mol/L。3.4.1 配制：称取16.9872g硝酸银(分析纯)，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。3.4.2 标定：标定与试料的测定平行进行。 移取三份40.00mL氯化钠标准溶液(3.3)，分别置于250mL烧杯中，加水至150mL，加入1滴溴酚蓝指示剂(3.2)，加入1滴2滴硝酸(3.1)，至溶液恰呈黄色，放入电磁搅拌子，将烧杯置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，将测量电极(4.1.2)和参比电极(4.1.3)插入溶液中，连接电位计(4.1.1)，调整电位器零点，记录起始电位值。用硝酸银标准滴定溶液(3.4)进行电位滴定，其滴定方式为先加入10mL，再逐次加入一定量，快到终点时每次加入0.05mL，记录每次加入后硝酸银标准滴定溶液体积及相对的电位值E，计算出连续增加的电位值E1和E1之间的差值E2，E1的最大值即为滴定终点，到达终点后再记录两次电位值E。记录格式详见附录A(参考件)。滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液(3.4)的体积V1按式(1)计算： .(1) 式中：V1滴定氯化钠标准溶液(3.3)消耗硝酸银标准滴定溶液(3.4)的体积，单位为毫升（mL）；V2电位增量值E1达最大值前加入硝酸银标准滴定溶液（3.4）的体积，单位为毫升（mL）；V3电位增量值E1达最大值前最后一次加入硝酸银标准滴定溶液（3.4）的体积，单位为毫升（mL）；bE2最后一次正值；BE2最后一次正值和第一次负值的绝对值之和。平行标定所消耗硝酸银标准滴定溶液(3.4)体积的极差值不应超过0.10mL，取其平均值。3.4.3 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度按式(2)计算： (2)式中： C 硝酸银标准滴定溶液(3.4)的实际浓度，单位为摩尔每升（ mol/L）； C1 氯化钠标准溶液(3.3)浓度，单位为摩尔每升（ mol/L）； V4 移取氯化钠标准溶液(3.3)的体积，单位为毫升（mL）； V1 滴定氯化钠标准溶液(3.3)消耗硝酸银标准滴定溶液(3.4)的体积，单位为毫升（mL）。4 仪器4.1 电位滴定装置4.1.1 电位计：精度2。4.1.2 测量电极：银电极或银-硫化银电极.4.1.3 参比电极：双液接型饱和甘汞电极，滴定时外套管内装硝酸钾溶液(0.1mol/L) 。5 试样试样预先在250260烘2h，置于干燥器中，冷却至室温。6 分析步骤6.1 试料称取试样4g4.5g，置于预先在250260烘2h并称至恒重的称量瓶中，在250260烘2h，于干燥器中冷至室温，称重。精确至0.0001g。两次质量之差即为试料质量。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1 将试料(6.1)置于100mL烧杯中，用水溶解，移入250mL容量瓶中， 以水稀释至刻度，摇匀。6.4.2 分取10.00 mL试液(6.4.1)，置于250 mL烧杯中，加水至50 mL，加入1滴溴酚蓝指示剂(3.2)，加入1滴2滴硝酸(3.1)，使溶液呈黄色，用硝酸银标准溶液(3.4)进行电位滴定. 注：滴定试液的速度与标定时的滴定速度应保持一致。7 分析结果计算氯化锂的含量以氯化锂质量分数计，数值以表示，按式（3）计算： （3）式中： C硝酸银标准滴定溶液(3.4)的实际浓度，单位为摩尔每升，（mol/L）； V5滴定试液消耗硝酸银标准滴定溶液(3.4)的体积，单位为毫升（mL）； V6滴定空白溶液消耗硝酸银标准滴定溶液(3.4)的体积，单位为毫升（mL）； V0试液总体积，单位为毫升（mL）； V7分取试液体积，单位为毫升（mL）；m0试料的质量，单位为克（g）；42.39以（AgN03）为基本单元的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。所得结果应表示至二位小数。8 精密度 8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得：表1/%95.9396.99