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大学化学实验报告本黔南民族师范学院 姓名: 江 边 实验室: 无 机 周次: 周五 实验柜台: 11 指导老师: 章文伟 硫酸亚铁铵的制备一 实验目的1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作4. 学习pH试纸、吸管、比色管的使用5. 学习用目测比色法检验产品质量。二 原理铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。三 仪器及药品洗瓶、250ml烧杯、10ml量筒、50ml量筒、吸滤瓶、比色管、铁粉、盐酸2mol/L、3mol/L硫酸、四 实验步骤1. 硫酸亚铁制备 铁屑 1gH2SO43mol/L5ml 7.5g水浴加热趁热过滤2. 硫酸亚铁铵的制备缓慢冷却水浴加热出现结晶膜加Fe SO4调PH值配(NH4)2SO4饱和溶液抽滤、称重3. Fe3+的限量分析制备不含氧的水0.8634g NH4Fe(SO4)212H2O溶于水(含2.5ml浓硫酸)移入1000ml容量瓶,稀释至刻度称1g 于25ml比色管加2ml3mol/L HCl、15ml不含氧水、振荡、加1ml25%KSCN溶液、加不含氧水至刻度12H2O溶于水(含2.5ml浓硫酸)五 记录1. 实验现象: 小火加热硝酸钠和氯化钾混合溶液过程中,烧杯内会有氯化钠晶体析出。 热过滤后,漏斗滤纸上出现氯化钠白色晶体。 滤瓶内液温降低后,出现白色针状的硝酸钾晶体。 硝酸钾溶液加热浓缩后静置,降至室温出现较多的硝酸钾晶体。 抽滤后漏斗上出现干燥的硝酸钾晶体。2. 产量:粗产品:2.78g3. 理论产量: KCl+NaNO3=K NO3+NaCl m (K NO3) =(8.5*101.1)/85=10.1g4. 产率:2.78/10.1=27.5%六 思考题1. 怎样利用溶解度差别从氯化钾硝酸钠制备硝酸钾? 当硝酸钠和氯化钾溶液混合时,溶液中会有硝酸钾、氯化钠、硝酸钠和氯化钾四种盐。在不同温度下它们在水中溶解度不同,特别是在较高温度,硝酸钾在水中的溶解度比氯化钠的要大得多,所以在冷却过程中氯化钠首先析出,趁热过滤后滤液中即含有硝酸钾。2. 实验成败的关键在何处,应采取哪些措施才能使试验成功? 热过滤分离氯化钠和硝酸钾时要趁热快速,否则液温下降后硝酸钾也会和氯化钠一起析出,减低产量。 减压过滤时注意不出现穿滤现象。滤纸不可过大,要全部紧贴漏斗底部,可以用双层滤纸。3. 产品的主要杂质是什么?怎样提纯?产品的主要杂质是氯离子,通过重结晶可以除去。4. 重结晶时,粗产品与水的质量比为什么是2:1?80时硝酸钾的溶解度为169g/100g水,所以1g硝酸钾需水0.6ml,考虑加热时溶剂蒸发,选择粗产品与水的质量比为什么是2:1
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