保险丝中铅含量的测定.doc

陇东学院学士学位论文 作 者 单 位 陇东学院化学化工学院指 导 老 师 作 者 姓 名 专 业 班 级 2006级化学1班 提 交 时 间 二0一0年五月 保险丝中铅含量的测定 XXX指 导 教 师： XXX(陇东学院化学化工学院 2006级化学1班甘肃 庆阳 745000)摘要:本文以硫脲和氟化铵为掩蔽剂，二甲酚橙作指示剂,采用返滴定法测定保险丝中铅的含量。方法简单、快速，结果准确、可靠。关键词: 络合滴定； 返滴定法 ； 保险丝 ；掩蔽剂1 引言 铅是一种有毒的重金属，也是一种重要的工业原料，其使用范围很广。很多制造行业都需要铅。汽车尾气、工业“三废”，使用加铅作稳定剂的塑料和搪瓷、松花蛋、爆米花、自来水管等都是铅的来源。含铅废水一般采用石灰沉淀法，使废水中铅生成Pb(OH)2、PbCO3沉淀而被除去,铅的有机化合物可用强酸性阳离子交换树脂除去4。据相关研究，我国每人每天都会从食物中摄取微量的铅。科学研究发现，铅浓度每上升100gL-1，其智商就会下降5分左右。因此含铅食品对人体危害很大。国家允许铅的最高排放浓度为1.0mgL-1（以Pb计）8。 铅也是保险丝中合金的必要成分之一，主要是利用了其熔点低的性质。本研究采用配位滴定法测定了保险丝中铅的含量,并且用硫脲、NH4F作掩蔽剂来消除Cu2+、Sb3+对测定的影响3。2 实验部分2.1 仪器与试剂电子天平，酸式滴定管，移液管，马弗炉。乙二胺四乙酸二钠（AR,西安化学试剂厂），氨水(AR,山东,汕头市西陇化工厂)，二甲酚橙，ZnO基准物质(GR,西安化学试剂厂),硝酸(AR,西安化学试剂厂)，六亚甲基四胺(AR,天津市红岩化学试剂厂)，氟化铵 （AR,西安化学试剂厂），硫脲（AR,西安化学试剂厂）。2.2 实验过程2.2.1 EDTA溶液的配制和标定称取分析纯乙二胺四乙酸二钠1.85克，溶解于300mL水中，加热溶解，冷却后转移至试剂瓶中，稀释至500mL，充分摇匀，贴上标签。准确称取在800C灼烧9（需20min以上）过的基准物ZnO 0.5g于100mL烧杯中，用少量水润湿，然后逐滴加入浓HCl，边加边搅至完全溶解为止，然后，定量转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，贴上标签，注明试剂名称、配制日期、配制人5。移取25.00mLZn2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加20mL水，23滴二甲酚橙为指示剂，先加氨水（1+1）至溶液由黄色刚变为橙色，然后滴加六次甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色（30S内不褪色）再多加3mL，用待标定EDTA溶液滴定至溶液由红紫色变成亮黄色，即为终点6。记下EDTA溶液的体积，平行滴定3次，取平均值计算EDTA溶液的准确浓度4。2.2.2 保险丝中铅含量的测定称取保险丝试样0.5g，加5molL-1HNO3 20mL，加热微沸至溶解完全，冷却至室温，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀2。用移液管移取上述试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加水20mL，NH4F 1g，硫脲1g，加热至6070，保温2min，冷却至室温，加入二甲酚橙指示液23滴，滴加六亚甲基四胺溶液，使溶液呈现稳定的紫红色10，再过量5mL，用移液管取0.01molL-1 EDTA 25mL加入式样由紫红色变为黄色,用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色即为终点1，记下消耗锌标准溶液的体积,平行测定3次，取平均值计算滴定中所消耗的EDTA的体积,然后根据EDTA的体积计算保险丝中铅的含量。2.2.3 结果与讨论表1 试剂用量及测定结果123称量瓶+ 样品（倾样前）/g18.1670 称量瓶+样品（倾样后）/g 16.3242m(试样)/g1.8428取试液体积/mL25.0025.0025.00加入EDTA体积/ mL25.0025.0025.00锌标准溶液体积/ mL0.480.510.45与Zn2+络合的EDTA体积/mL25.0025.0025.00与Pb2+络合的EDTA体积/mL24.0423.9824.10c(EDTA)/molL-10.0099(Pb)/%98.6298.3798.87铅的平均质量分数/%98.62RSD0.17结语本方法有敏锐的滴定终点,准确度高,操作简便,易于掌握,适用于保险丝中铅含量的测定， 经验证铅是保险丝的主要成分,其含量是9862%。参考文献：1 华中师范大学,华东师范大学,陕西师范大学编，分析化学M.第二版.高等教育出版社19862692712 陈寿椿编，重要无机化学M.第二版.上海科学技术出版社.1982243 捷R蒲系希比著，李焕然等译，实用络合滴定法M，中山大学出版社.19871854 林树昌,迟兴婉,郭金雪,胡乃非编，定量分析化学M.北京师范大学出版社.1992935 楼书聪编著，化学试剂配制手册M.江苏科学技术出版社.19932826 武汉大学主编，分析化学实验M.第四版.高等教育出版社.19991847 胡伟光,张文英主编，定量分析化学实验M.化学工业出版社.2004118 陈凤娟, 周自新, 莫宝庆. 食品铅污染状况及对儿童健康的影响J.江苏预防医学.2004.15(4)：82-839 华中师范大学，东北师范大学，陕西师范大学编.分析化学实验M.人民教育出版社19819110 罗明富，陆恩泽译，分析化学数据手册，地贸出版社1985 50Determination of lead Content in the safety fuseXXXXInstructor :XXXe(Faculty of Chemistry and Chemical Engineering, Longdong University, Class Chemistry 1 grade 2006, Qing yang, Gansu 745000)Abstract:In this paper, lead content in the safety fuse was determined by back titration, meanwhile thiourea and ammonium fluoride as a masking agent, xylenol orange as indica