水泥化验室作业指导书.doc

重庆彭水国茂水泥有限公司管理标准Q/PSGM03042007岗 位 作 业 指 导 书化验室分析、控制组版本状态：A/0受控状态:发放序号：拟 制： 日 期： 审 核： 日 期：批 准： 日 期：2007-04-30 颁布 2007-05-01 实施重庆彭水国茂水泥有限公司 发布重庆彭水国茂水泥有限公司作业指导书编 号: Q/PSGM03-04-2007目 录版 本: A/O页 码: 1/1一、样品的采取、制备与保管二、试剂的配制与标定三、石灰石全分析四、页岩全分析五、硫酸渣全分析六、生料全分析七、熟料全分析八、石膏分析九、煤工业分析十、粉煤灰分析十一、石煤渣分析十二、锅炉炉渣分析十三、化铁炉渣分析十四、生料CaCO3、Fe2O3的测定十五、熟料f-CaO、立升重的测定十六、水泥SO3、LOSS、MgO的测定十七、细度和水分的测定十八、生料氧化钙的快速测定重庆彭水国茂水泥有限公司作业指导书编 号: Q/PSGM03-04-2007一、样品的采取、制备与保管版 本: A/O页 码: 1/2化验室分析组要做好原材料半成品和成品质量检验工作，掌握质量动态，及时提出准确可靠的检验数据，因此必须分别不同情况，严格要求正确取样，样品是代表某一批物料的成份和性能必须具有代表性，试验结果对水泥生产才有指导意义。1、 样品的采集1.1 根据本公司的实际情况规定了进厂原材料，原燃材料使用前生产过程中及出厂水泥的质量检验取样方法。1.2 引用标准：参照有关国家标准规定要求和水泥企业常用的取样方法（GB12573-90和化验室手册）。1.3 检查项目1.3.1本厂需进厂的原燃材料，原燃材料使用前质量检验按批或区域抽样进行检查。1.3.2出厂水泥每编号抽样进行检查。1.3.3在生产过程中，对出磨生料、入窑生料、出窑熟料、出磨煤粉、入磨物料、出磨水泥等的质量检查按时划分抽样进行检查。1.3.4取样方法的选择，应选择好具有代表性，如生熟料全分析等必须连续取平均样。1.3.5取样方法1.3.5.1进厂原燃材料（煤、硫酸渣、粉煤灰、页岩）取样方法是堆场四周和顶部按一定距离划分取样点，取样点在25个以上，每点取样时将表面剥去，在0.10.3米的深处用取样器取0.5公升左右，然后混合成一个样品。1.3.5.2进厂石灰石、石膏的取样方法一般每一批进行一次，按一定规格划分取样点，在各点拣块取重为0.5公斤左右，其中拣块大小用小铁锤敲打成大小一致混合成一个样品。1.3.5.3出磨生料、入窑生料、出窑熟料、出磨煤粉、入磨物料、出磨水泥等取样，可根据情况选择取样，每次留样必须一致，不能时多时少。2. 样品的制备试样制备一般要经过破碎、过筛、混匀和缩分四个阶段，制样根据样品的原始重量和试验要求，直致将母样加工成最好的检验试样。2.1 粒状样品（煤、石灰石、页岩、石膏等辅助材料）将取来样品先在规定的温度下烘干，用小颚破破碎至2-3mm，用四分法缩分至50g左右再磨细至全部通过0.08mm方孔筛，均匀混合后，保存于留样袋或干燥器中。2.2 出磨生料、入窑生料、出磨煤粉、出磨水泥、熟料分析样按相同的数量取样后充分拌匀，研细全部通过0.08mm方孔筛，保存于留样袋中放入干燥器中。2.3 制备样品时注意事项：重庆彭水国茂水泥有限公司作业指导书编 号: Q/PSGM03-04-2007一、样品的采取、制备与保管版 本: A/O页 码: 2/22.3.1在破碎前，每一件设备、用具都要用刷子刷干净，然后用样品洗刷1-2次，就可正常进行工作。2.3.2防止小块的样品和粉末飞溅，所取样品必须全部通过0.08mm方孔筛。2.3.3制备好的样品应在留样袋上写明名称，以利识别。3、样品的保管样品的保存主要是为在试验有误差时再进行试验，抽查和发生质量纠纷时进行仲裁，均需使用原来样品。因此，样品要妥善保管，标签要详细清楚，水泥熟料容易受潮，样品应用对口铁桶和带磨口瓶保存或存放于干燥器中。保存样日期除出厂水泥按规定保存外，其它样品可根据情况自行决定。重庆彭水国茂水泥有限公司作业指导书编 号: Q/PSGM03-04-2007二、试剂的配制与标定版 本: A/O页 码: 1/4试剂的配制与标定引用GB/T176-19961 酸溶液1.1 盐酸（1+1）:将浓盐酸以同体积水稀释。1.2 盐酸（1+5）:将1体积浓盐酸以5体积水稀释。1.3 硫酸（1+1）:将浓硫酸缓缓注入同体积水中。2 碱溶液2.1 氨水（1+1）:将浓氨水以同体积水稀释。2.2 氢氧化钾溶液（200g/L）:将200gKOH溶于1L水中。3 盐溶液3.1 KF溶液（150g/L）：将15g（KF.2H2O）放在塑料杯中，溶于50ml水中，用水稀释至100ml，贮存于塑料瓶中。3.2 KF溶液（20g/L）：将20g（KF.2H2O）放在塑料杯中，溶于1000ml水中,贮存于塑料瓶中。3.3 KCl溶液（50g/L）:将50g KCl溶于1L水中。3.4 KCl-乙醇溶液（50g/L）:将50gKCl溶于500ml水中，用95%(V/V)乙醇稀释至1L。3.5 氯化钡溶液（100g/L）：将100g氯化钡溶于1L水中，过滤后使用。4 指示剂溶液4.1 磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g/L）：将10g磺基水杨酸钠溶于100ml水中4.2 PAN指示剂溶液（2g/L）：将0.2gPAN名称为1-（2吡啶偶氮）-2-萘酚溶于100ml乙醇中。4.3 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞（1+1+0.2）混合指示剂（简称CMP混合剂指示剂）：准确称取1g钙黄绿素，1g甲基百里香酚蓝，0.2g酚酞，与50g已经在105-110烘干过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中。4.4 酸性铬蓝K-萘酚绿B（1+2.5）混合指示剂：称取1g酸性铬蓝K，2.5g萘酚绿B，与50g已经在105-110烘干过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中。4.5 酚酞指示剂溶液（10g/L）：将1g酚酞溶于100ml乙醇中。4.6 甲基红指示剂溶液（2g/L）：将0.2g甲基红溶于100ml乙醇中。4.7 二苯胺磺酸钠指示剂溶液（10g/L）：将1g二苯胺磺酸钠溶于100ml水中，加入56滴硫酸（1+1）。此溶液随配随用，以免日久失效。4.8甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：将0.05g 甲基红与0.05g溴甲酚绿溶于约50ml无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100ml。重庆彭水国茂水泥有限公司作业指导书编 号: Q/PSGM03-04-2007二、试剂的配制与标定版 本: A/O页 码: 2/45 缓冲溶液5.1 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH4.3）：将24.3g无水乙酸钠溶于水中,加入80ml冰乙酸，然后加水稀释到1L,摇匀（用PH计或精密PH试纸检验）。5.2 氨-氯化铵缓冲溶液（PH10）：将67.5g氯化铵溶于水中，加570ml氨水，然后用水稀释到1L。6 萃取剂溶液甘油无水乙醇溶液：将220ml甘油放入500ml干燥的烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，在不断搅拌下分次加入30ml硝酸锶，直至溶解。然后在160170下加热23h（甘油加热后易变成微黄色，但对试验无影响）。取下，冷却至6070后将其倒入1L无水乙醇中，加入0.05g酚酞指示剂，混匀，以0.01mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。7 掩蔽剂溶液7.1 酒石酸钾钠溶液（100g/L）：将10g酒石酸钾钠溶于100ml水中。7.2 三乙醇胺（1+2）:将1体积三乙醇胺以2体积水稀释。8 标准溶液8.1 0.2500mol/L NaOH标准滴定溶液：将100gNaOH溶于10L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞的硬质玻璃或塑料瓶中。标定方法：准确称取约1g苯二甲酸氢钾，置于400ml烧杯中，加入150ml新煮沸过并已用NaOH溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解。然后加入2-3滴10g/L酚酞指示剂溶液，用配好的NaOH标准滴定溶液滴定呈微红色。NaOH标液的浓度按下式计算：m1000C（NaOH）=- V204.2式中：C（NaOH）：NaOH标准滴定溶液的浓度，mol/L。 m：苯二甲酸氢钾的质量，g。 V：滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积，ml。204.2：苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。8.2 0.15mol/L NaOH标准滴定溶液：将60g NaOH溶于10L水中，充分摇匀后贮存于带胶塞（装有钠石灰管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。 标定方法：准确称取约0.6g的苯二甲酸氢钾，按0.25mol/LNaOH标准滴定溶液的标定方法（8.1）标定其浓度，并进而按下式计算其对SiO2的滴定度。重庆彭水国茂水泥有限公司作业指导书编 号: Q/PSGM03-04-2007二、试剂的配制与标定版 本: A/O页 码: 3/4m15.021000TsiO2= C（NaOH）15.02= -V204.2 式中：TsiO2：每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数； m：称取苯二甲酸氢钾的质量，g； v：滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积，ml；15.02：(1/4SiO2)的摩尔质量，g/mol；204.2：苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。8.3 0.05mol/L NaOH标准滴定溶液：将20g NaOH溶于10L水中，充分摇匀后贮存于带胶塞（装有钠石灰管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。称取约0.2g的苯二甲酸氢钾，按0.2500mol/L NaOH标准滴定溶液见（8.1）的标定方法标定其浓度。8.4 0.5000mol/L盐酸标准滴定溶液，将420ml盐酸注入9660ml水中，充分摇匀。标定方法1） 用已知浓度的NaOH标准滴定溶液标定 准确吸取10.00ml配制好的盐酸初始溶液，注入400ml烧杯中，加入约150ml煮沸过的蒸馏水和2-3滴10g/L酚酞指示剂溶液，用已知浓度的NaOH标准滴定溶液滴定至微红色出现。盐酸标准滴定溶液浓度按下式计算：C=C1V1/10.00式中：10.00： 吸取盐酸标准滴定溶液的体积，ml； C： 盐酸标液的浓度，mol/L； C1：已知NaOH标液的体积，mol/L；V1：滴定时消耗NaOH标液的体积，ml。8.5 0.015mol/LEDTA标准滴定溶液：称取5.6g乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA），加约200ml水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L。标定方法：吸取25ml碳酸钙基准溶液放入400ml烧杯中，用水稀释至约200ml，加入适量的钙磺绿素-甲基百里酚蓝-酚酞（1+1+0.2）混合指示剂在搅拌下滴加200g/L KOH溶液至出现绿色萤光后再过量56ml。以0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定到绿色萤光消失并转变为粉红色为止。EDTA标准滴定溶液对Fe2O3、Al2O3、TiO2、CaO、MgO、MnO、BaO、CaF2的滴定度按下述公式计算：T Fe2O3=25C/VMFe2O3/2MCaCO3=25C/V0.7977T Al2O3=25C/VMAl2O3/2MCaCO3=25C/V0.5094重庆彭水国茂水泥有限公司作业指导书编 号: Q/PSGM03-04-2007二、试剂的配制与标定版 本: A/O页 码: 4/4T TiO2=25C/VMTiO2/MCaCO3=25C/V0.7983T CaO=25C/VMCaO/MCaCO3=25C/V0.5603T MgO=25C/VMMgO/MCaCO3=25C/V0.4027T MnO=25C/VMMnO/MCaCO3=25C/V0.7088T BaO=25C/VMBaO/MCaCO3=25C/V1.5319T CaF2=25C/VMCaF2/MCaCO3=25C/V0.7800式中：TA：每毫升EDTA标准滴定溶液相当于物质A的毫克数。MA：物质A的摩尔质量，g/mol。C ：碳酸钙基准溶液的质量浓度，mg/mL。25：吸取CaCO3基准溶液的体积，ml。V ：标定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积 ml。8.6 0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液：准确称取3.7g硫酸铜（CuSO45H2O）溶于水中，加45滴硫酸（1+1），用水稀释至1L，摇匀。EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的测定，从滴定管中缓慢放出1015ml（V1）0.015mol/LEDTA标准滴定溶液于400ml烧杯中，用水稀释至约200ml，加15ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH=4.3），加热至沸，取下稍冷，加56滴2g/L PAN指示剂溶液，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色，消耗V2ml。EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比K按下式计算：K= V1/V2重庆彭水国茂水泥有限公司作业指导书编 号: Q/PSGM03-04-2007三、石灰石全分析版 本: A/O页 码: 1/31 测定项目 单项或全分析2 取样方法与样品制备按样品的采取、制备和保管规定要求3 检验方法（引用GB5762-2000）3.1 试样溶液的制备+准确称取已在105-110烘干过的试样约0.5g，置于预先熔有4g氢氧化钠的银坩埚中，再以1g氢氧化钠覆盖在上面。盖上坩埚盖（就留有少许缝隙），放入600-650的高温炉中熔融25min。取出坩埚，放冷。取一300ml烧杯，加入约100-125ml水，于电炉上加热至沸，取下，将已放冷的熔有试样的银坩埚放入烧杯中，立即盖上表面皿。待熔块完全浸出后，取出坩埚，用盐酸（1+5）和少量热水洗净坩埚及盖，洗液并入烧杯中。然后一次加入25ml盐酸，搅拌，使熔融物完全溶解。加12ml硝酸并加热至沸，取下，将溶液至室温后，放入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀备用。3.2 二氧化硅的测定吸取50ml前述已制备好的试样溶液，放入300ml塑料杯中，加入10ml硝酸冷却，然后加入10ml 150g/L KF溶液搅拌，再加固体KCl，搅拌并压碎不溶颗粒直至饱和，冷却并静置15min。用快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2-3次。将滤纸连同沉淀置于塑料杯中，沿杯壁入10ml 150g/L氯化钾-乙醇溶液及1ml 10g/L酚酞指示剂，用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的水，仔细搅拌滤纸并随之控洗杯壁，直至酚酞变红（不记读数）然后加入200ml沸水（沸水应预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色）以0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色（记下读数）。试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算：TsiO2V5SiO2 = - 100m1000式中：TSiO2: 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数；V: 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；5：全部试样与分析试样溶液的体积比；m: 试样的质量，g。3.3 三氧化二铁（EDTA配位滴定）吸取50ml前述制备好的试样溶液，放入400ml烧杯中，用水稀释至100ml，用氨水（1+1）和HCl(1+1)调整溶液PH至2.0（用精密PH试纸检验）。将溶液加热至70，加入10滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液，用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色（终点时溶液重庆彭水国茂水泥有限公司作业指导书编 号: Q/PSGM03-04-2007三、石灰石全分析版 本: A/O页 码: 2/3温度应在60左右）。试样中三氧化二铁的质量百分数按下式计算：TFe2O3V5Fe2O3= - 100m1000式中：TFe2O3: 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数； V: 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液毫升数，ml； 5: 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； m: 试样的质量，g。3.4 三氧化二铝 滴定铁后的溶液中过量1520ml0.015mol/L EDTA标准溶液，用1：1氨水调节溶液PH值至33.5左右（用精密PH试纸检验），加入15ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH=4.3），然后将溶液煮沸，滴加2-3滴2g/LPAN指示剂，此时溶液呈黄色，用0.015mol/L硫酸铜标准溶液滴定至溶液呈亮紫色，记下读数（V2）。 试样中三氧化二铝的质量百分数按下式计算：TAl2O3V1-（V2K）10Al2O3 = - 100m1000式中：TAl2O3每毫升EDTA标准滴定溶液相当三氧化二铝毫克数。V1过量EDTA标准滴定溶液毫升数,ml。V2滴定时消耗CuSO4标准滴定溶液的毫升数，ml.K -每毫升CuSO4标准溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数。m 试样质量，g。10-全部试样溶液与所分取样试样溶液的体积比。3.5 氧化钙（EDTA配位滴定法）， 吸取25ml前述制备好的试样溶液，放入400ml烧杯中，用水稀释至约150ml，加3毫升三乙醇胺（1+2）及适量CMP指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现经绿色荧光后再过量5-8ml，用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈红色。试样中氧化钙的质量百分数按下式计算：TCaOV110CaO= - 100m1000重庆彭水国茂水泥有限公司作业指导书编 号: Q/PSGM03-04-2007三、石灰石全分析版 本: A/O页 码: 3/3式中：TCaO: 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数；V1: 滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；10: 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；m: 试样的质量，g。3.6 氧化镁（EDTA配位滴定）吸取25ml前述制备好的试样溶液，放入400ml烧杯中，用水稀释至约200ml，加入100g/L酒石酸钾钠1ml,5ml三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）及适量K.B 指示剂，用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定（近终点时应慢慢滴定）至纯蓝色。试样中氧化镁的质量百分数按下式计算：TMgO（V2-V1）10MgO= -100m1000式中：TMgO: 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数；V1: 滴定CaO时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml；V2: 滴定钙、镁含量消耗EDTA标准溶液的体积，ml；10: 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；m: 试样的质量，g。3.7 烧失量的测定准确称取试样的1g，置于已灼烧至恒量的瓷坩埚中，放在高温炉从低温逐渐升高温度，在950-1000下灼烧30min以上，取出坩埚稍冷，置于干燥器中冷至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒量。试样中烧失量的质量百分数按下式计算：m0-m1 烧失量 = - 100m式中：m0: 灼烧前试样质量，g；m1: 灼烧后试样质量，g。 重庆彭水国茂水泥有限公司作业指导书编 号: Q/PSGM03-04-2007四、页岩全分析版 本: A/O页 码: 1/21、 测定项目单项或全分析。（引用GB/T176-1996、GB5762-2000）2、取样方法与样品制备按样品的采取、制备和保管规定要求。3、检验方法：页岩作为水泥生产的主要原材料之一，能否与其他原材料匹配，是水泥优质高产的关键问题，因而页岩分析是一个相关的重要因素。3.1 试样溶液的制备：准确称取约0.5g（精确至0.0001克）已在105-110烘过2h的试样置于银坩埚中，加放7-8g氢氧化钠，盖上坩埚盖（应留有一定缝隙），放入已升温至400的高温炉中继续升温至650-700后，保温25min（中间可摇动熔融物一次）。取出坩埚，冷却后，放入盛有100ml热水的烧杯盖上表面皿，适当加热，待熔融物完全浸出后取出银坩埚，用热水和盐酸（1+5）洗净坩埚及盖，洗液并入烧杯。然后一次加入25ml盐酸，立即用玻璃棒搅拌，加入数滴硝酸加热煮沸，将所得的澄清液冷却至室温后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线摇匀。3.2 二氧化硅的测定：吸取50ml试样的溶液，放入300ml塑料杯中，加入10ml硝酸，冷却，然后加入10ml 150g/L氟化钾溶液搅拌，再加固体氯化钾，搅拌并压碎不溶颗粒直至饱和，冷却并静置15min。用快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2-3次。将滤纸连同沉淀置于塑料杯中，沿杯壁入10ml 50g/L氯化钾-乙醇溶液及1ml 10g/L酚酞指示剂，用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的水，仔细搅拌滤纸并随之控洗杯壁，直至酚酞变红（不记读数）然后加入200ml沸水（沸水应预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色）以0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色（记下读数）。试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算：TsiO2V5SiO2 = - 100m1000式中：TSiO2: 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数；V: 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；5：全部试样与分析试样溶液的体积比；m: 试样的质量，g。3.3 三氧化二铁同石灰石分析重庆彭水国茂水泥有限公司作业指导书编 号: Q/PSGM03-04-2007四、页岩全分析版 本: A/O页 码: 2/23.4 三氧化二铝同石灰石分析3.5 氧化钙（EDTA配位滴定法）吸取25ml前述制备好的试样溶液，放400ml烧杯中，加入20g/L氟化钾15ml ,并静置2min以上，然后加入约150ml水，加5ml三乙醇胺（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5-8ml，用0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈红色。试样中氧化钙的质量百分数按下式计算：TCaOV110CaO = -100m1000式中：TCaO：每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数； V1：滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml； 10：全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； m：试样的质量，g。3.6 氧化镁（EDTA配位滴定）吸取前述制备的试样溶液25ml，放入400ml烧杯中，加入20g/L氟化钾溶液15ml，并静置2min以上，再用水稀释至150ml，加入100g/L酒石酸钾钠溶液1ml、5ml三乙醇胺（1+2）搅拌，然后加入25ml氨氯化铵缓冲溶液（PH=10）及适量的酸性铬蓝K.B指示剂，用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定（近终点时慢慢滴定）至纯蓝色。试样中氧化镁的质量百分数按下式计算：TMgO（V2-V1）10MgO= -100m1000式中：TMgO: 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数；V1: 滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml；V2: 滴定钙、镁含量消耗EDTA标准溶液的体积，ml；10: 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；m: 试样的质量，g。重庆彭水国茂水泥有限公司作业指导书编 号: Q/PSGM03-04-2007五.硫酸渣全分析版 本: A/O页 码: 1/11、测定项目：单项或全分析2、取样法与样品制备按样品采取、制备和保管规定要求3、检验方法：（引用GB/T176-1996、GB5762-2000和化验室工作手册）准确称取已在105-110烘干过的试样0.3g，置于银坩埚中，在700-750的高温炉中灼烧25-30min取出，放冷，然后加入10g氢氧化钠完全熔触后，再置于高温炉中在700-750温度下溶融30-40min（中间应摇动熔融物一次）。取出坩埚放冷，然后将坩埚置于盛有约100ml热水的烧杯中，盖上表面皿，加热待熔块完全浸出后，取出坩埚，用少许HCl（1+5）和热水洗净坩埚及盖，洗液并入烧杯中加入浓HCl5ml和浓HNO325ml，加热煮沸，冷却后移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀备用。3.1 二氧化硅的测定同页岩分析3.2 三氧化二铁的测定同石灰石分析3.3 三氧化二铝的测定同石灰石分析3.4 氧化钙的测定 同页岩分析（加氟化钾为5ml，加三乙醇胺加10ml）3.5 氧化镁的测定同石灰石分析（须加2ml100g/l酒石酸钾溶液，三乙醇胺加10ml）3.6 烧失量的测定同石灰石分析4 注意事项4.1 铁粉中含Fe2+较多，因此测定烧失量，由于FeO转化为Fe2O3，LOSS值多数系负值。4.2 采用银坩埚氢氧化钠熔融用氟硅酸钾法测定SiO2，应注意环境温度，最好室温在25以下，如超过30，应将试验移至空调屋或地下室进行。4.3 由于铁粉较难熔，要求试样应全部通过0.08mm方孔筛。重庆彭水国茂水泥有限公司作业指导书编 号: Q/PSGM03-04-2007六、生料全分析版 本: A/O页 码: 1/31. 测定项目：全分析2、取样方法和样品制备按样品采取、制备和保管规定要求。3. 检验方法引用（GB/176-1996和化验室工作手册）3.1 烧失量的测定准确称取约1g试样，精确至0.0001g，置于已灼烧恒重的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放入高温炉中，从低温开始升到高温并在950-1000灼烧30min，取出置于干燥器中冷却于室温，称量反复灼烧直至恒重。 mm1烧失量= - m100%式中：m： 灼烧前试样的质量，g；m1: 灼烧后试样的质量，g。3.2 试样溶液的制备。准确称取0.5g试样（精确至0.0001g）置于银坩埚中，加入7-8g氢氧化钠，直接放入600的高温炉中，并升温至700保持25-25min，取出坩埚，冷却后将坩埚放入盛有100ml热水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用热盐酸（1+5）和热水洗净坩埚和盖，在搅拌下一次加入25ml浓盐酸，再加入1ml浓硝酸，加热至沸，冷却至室温，将溶液转移至250ml容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀。3.3 二氧化硅的测定吸取50ml上述试样溶液，放入300ml塑料杯中，加入10ml硝酸，冷却片刻。然后加入10ml150g/L氟化钾溶液搅拌，加入固体氯化钾，搅拌并压碎不容颗粒直至饱和，冷却并静置15min。用中速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2-3次。将滤纸连同沉淀置于塑料杯中，沿杯壁加入10ml 50g/L氯化钾-乙醇溶液及1ml 10g/L酚酞指示剂，用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁，直至酚酞变红（不记读数）。然后加入200ml沸水（沸水应预先用氢氧化钠溶液中至酚酞呈微红色）以0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色（记下读数）。试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算：TsiO2V5SiO2 = - 100m1000重庆彭水国茂水泥有限公司作业指导书编 号: Q/PSGM03-04-2007六、生料全分析版 本: A/O页 码: 2/3式中：TSiO2: 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数；V: 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；5: 全部试样与分析试样溶液的体积比；m: 试样的质量，g。3.4 三氧化二铁的测定移取50ml试样溶液放入400ml烧杯中，加水稀释至100ml，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液的PH值至1.82.0（用精密PH试纸检验）。将溶液加热至70，至10滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液，以0.015mol/L EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色（终点溶液温度应在60左右）。试样中三氧化二铁的质量百分数按下式计算：TFe2O3V5Fe2O3 = - 100m1000式中： TFe2O3: 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Fe2O3的毫克数； V: 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数； 5: 全部溶液与所分取试样溶液的体积比； m: 试样的质量，g。3.5 三氧化铝的测定 同石灰石全分析3.6 氧化钙的测定移取25ml试样溶液，置于300ml烧杯中，用水稀释至约150ml加5ml三乙醇胺（1+2），适量CMP指示剂。在搅拌下加200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后过量6-8ml（此时溶液的PH值在13以上）用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定于绿色荧光消失呈现红色。试样中氧化钙的质量百分数按下式计算： TCaOV110CaO = - 100m1000式中：TcaO：每毫升EDTA标准滴定溶液相当于CaO的毫克数； V1：滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的毫克数； 10：全部试样与所分取试样溶液的体积比； m：试样的质量，g。重庆彭水国茂水泥有限公司作业指导书编 号: Q/PSGM03-04-2007六、生料全分析版 本: A/O页 码: 3/33.7 氧化镁的测定取25ml试样溶液，置于300ml烧杯中，用水稀释至约200ml。加入100g/L酒石酸钾钠1ml、 5ml三乙醇胺（1+2）搅拌，然后加25ml氨水-氯化铵缓冲溶液（PH为10）及适量KB指示剂，以0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时缓慢滴至纯兰色，以所滴定的为钙、镁含量。试样中氧化镁的质量百分数按下式计算：TMgO（V2-V1）10MgO= - 100m1000式中：TMgO: 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于MgO的毫克数；V2: 滴定Ca、Mg含量时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数；V1: 滴定CaO时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数；10: 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；m: 试样的质量，g。4、 注意事项4.1 试样烘干时，称量瓶盖应敞开，使水汽逸出；称量必须冷却至室温才能减少误差。4.2 滴定前应保证Fe2+全部氧化成Fe3+，否则结果偏低。铁与EDTA反应速度较慢，临近终点应缓慢，并充分搅拌，否则易滴过终点，使结果偏高，从而使Al2O3结果偏低。重庆彭水国茂水泥有限公司作业指导书编 号: Q/PSGM03-04-2007七、熟料全分析版 本: A/O页 码: 1/31、测定项目：全分析2、取样方法和样品制备：按样品的采集、制备和保管规定要求。3、检验方法：引用（GB/T176-1996及化验室工作手册）。称取0.5g试样置于银坩埚中，加入5-6g氢氧化钠，直接放到650左右的高温炉中熔融10-15min，取出冷却，将坩埚放入已盛有100ml热水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上加热。待熔块完全浸出后，取出坩埚，用热盐酸（1+5）和水洗净坩埚和盖，搅起溶液，一次加入25ml浓盐酸，立即搅拌。再加入1ml浓硝酸加热至沸，冷却，转移至250ml容量瓶中，加水至标线，摇匀。注意事项：熔样需在带有温度控制器的高温炉内进行，以便适当控制熔融温度。熔块提取后，经酸化、煮沸，一般均能获得澄清溶液，但有时在底部也会出现海绵状沉淀，或在冷却、稀释过程中溶液变浑。这对以下各成份测定并无影响。熔块以水浸出后，呈强碱性，久放会对玻璃杯有一定的侵蚀，因此需及时酸化。3.1 SiO2的测定3.1.1方法要点：在氟化钾和氯化钾的酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾沉淀，经过滤、洗涤、中和残余酸后，用热水使氟硅酸钾水解产生HF，然后以NaOH标准滴定溶液滴定。3.1.2测定步骤：吸取50ml上述已制备好的试样溶液置于300ml的塑料杯中，加入10-15ml浓硝酸，冷却至室温，加入150g/L氟化钾溶液10ml，搅拌，加入固体氯化钾，仔细搅拌至氯化钾饱和析出。放置15min，用中速滤纸过滤，塑料杯及沉淀用50g/L的氯化钾水溶液洗涤3次，将滤纸连同沉淀取下置于原烧杯中，沿杯壁加入10ML50g/L氯化钾-乙醇溶液及1m110g/L的酚酞指示剂，用C（NaOH）=0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗尽的酸，仔细挤压滤纸及沉淀直至酚酞变红（不用记氢氧化钠消耗数），加入200ml沸水（煮沸并用氢氧化钠中和至酚酞变微红），搅拌用0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。试样中二氧化硅百分含量按下式计算：TsiO2V5SiO2 = -100m1000式中：TsiO2：每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数；V：滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；重庆彭水国茂水泥有限公司作业指导书编 号: Q/PSGM03-04-2007七、熟料全分析版 本: A/O页 码: 2/3m：试样的质量，g；5：全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比。3.2 Fe2O3的测定移取50ml试样置于300ml烧杯中，加水稀释于约100ml，用氨水（1+1）和HCL（1+1）调节溶液的PH至1.8-2.0（用精密试纸检验）将溶液加热至70，加10滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液，以0.015mol/LEDTA标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色（终点溶液温度60左右）。试样中三氧化二铁的质量百分数按下式计算：TFe2O3V5Fe2O3= - 100m1000式中：TFe2O3： 滴定每升EDTA标准滴定溶液相当于Fe2O3的毫克数；V： 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的毫克数；5： 全部溶液与所分取试样溶液的体积比；m： 试样质量，g。3.3 Al2O3的测定同石灰石全分析。3.4 CaO的测定 移取25ml试样溶液，置于300ml烧杯中，用水稀释至约150ml，加入20g/L酒石酸钾钠溶液7ml、5ml三乙醇胺（1+2）及适量CMP指示剂。在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5-8ml（此时PH值在12以上），用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。试样中氧化钙的质量百分数按下式计算：TCaOV1CaO= - 100m1000式中：TCaO：每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数；V1：滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数；10：全部试样与所分取试样溶液的体积比；m： 试样质量，g。3.5 MgO的测定移取25ml试样溶液，置于300ml烧杯中，用水稀释至约150ml,加入100g/L酒石酸钾钠溶液1ml、5ml三乙醇胺（1+2），搅拌，然后，加入25ml氨水-氯化铵缓冲溶液（PH为10）及适量K.B指示剂，以0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定，近终点缓慢滴定至纯蓝色。此滴定重庆彭水国茂水泥有限公司作业指导书编 号: Q/PSGM03-04-2007七、熟料全分析版 本: A/O页 码: 3/3值为钙、镁含量。试样中氧化镁的质量百分数按下式计算：TMgO（V2-V1）10MgO= - 100m1000式中：TMgO: 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁毫克数；V2: 滴定氧化钙、镁含量时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数；V1: 滴定钙时消耗的EDTA标准溶液毫升数，ml； 10: 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； m: 试样的质量，g。3.6 烧失量的测定确定称取试样约1g，置于已灼烧至恒重的瓷坩埚上，放在高温炉内，从低温开始逐渐升高温度，至950-1000下灼烧30min以上，取出坩埚，稍冷，置于干燥器中冷至室温，称量。如此反复灼烧直至恒量。试样中烧失量的质量百分数按下式计算： m0m1LOSS= - 100m0式中：m0: 灼烧前试样质量，g； m1: 灼烧后试样质量，g。4、 注意事项4.1 溶样时加2-3滴浓硝酸，是Fe2+使氧化成Fe3+，否则结果偏低。铁与EDTA反应速度较慢，临近终点时滴定要慢，并充分搅拌，否则易滴过终点，使结果偏高。4.2 本方法适用于不溶物在0.2%以下的水泥熟料。重庆彭水国茂水泥有限公司作业指导书编 号: Q/PSGM03-04-2007八、石膏分析版 本: A/O页 码: 1/21、 测定项目：单项或全分析2、 取样方法：按样品采集制备和保管规定要求3、 检验方法：引用（GB5484-85）石膏分析，通常只测CaO、SO3和结晶水三项，已能满足生产需要。3.1 水份测定石膏水分分附着水、结晶水两部分，现予分述。3.1.1 附着水分的测定：准确称取试样约1g，放入已烘干至恒量的带磨塞的称量瓶中，于55-60的烘干箱中烘2h（称量瓶在烘干箱中应敞开盖）。取出，加盖（但不应盖得太紧），放在干燥器中冷却至室温，再将称量瓶紧密盖紧称量，如此再放入烘箱中烘1h，用同样方法冷却，称量，直到恒量为止。试样中附着水分的质量百分数按下式计算： mm1附着水分= -100m式中：m: 烘干前试料质量，g；m1 :烘干后试样质量，g。3.1.2结晶水的测定准确称取试样约1g，置于已灼烧至恒重的瓷坩埚中，在350-400的高温炉中灼烧2-2.5h，取出，放入干燥器中冷却至室温，称量。再放入高温炉中于同样温度下灼烧30min，取出，冷却，称量。如此反复灼烧，直至到恒温。试样中结晶水的质量百分数按下式计算： mm1 结晶水= - (100附着水分的质量百分数)m 式中：m1、m含义均同上所述。3.2 Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的测定：Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的测定方法同石灰石分析。3.3 SO3的测定离子交换法称取0.2克试样置于100ml烧杯中（预先放入5g树脂和10ml热水及一根封闭的磁力搅拌棒），摇动烧杯使试样分散，向烧杯中再加入50ml沸水，立即置于磁力搅拌器上搅拌10min, 重庆彭水国茂水泥有限公司作业指导书编 号: Q/PSGM03-04-2007八、石膏分析版 本: A/O页 码: 2/2以快速滤纸过滤，用热水将滤纸上的树脂及残渣洗23次（保存滤纸上的树脂，以备再生）。滤液及洗液收集于预先盛有2g树脂及一根封闭的磁力搅拌棒的150ml烧杯中，将烧杯再置于磁力搅拌器上搅拌3min,取下以快速滤纸过滤于200ml，再用热水洗涤树脂45次（树脂保存，以备再生），向溶液中加入78滴10g/L的酚酞指示剂，用0.05mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色不再消失。试样中三氧化硫的质量百分数按下式计算：Tso3VSO3 = - 100m1000式中：Tso3：每毫升NaOH标准溶液相当于SO3的毫克数，V：滴定时消耗的NaOH标准溶液体积，ml。m：试样质量，g；4、注意事项测定附着水与结晶水一定要严格控制温度。 重庆彭水国茂水泥有限公司作业指导书编 号: Q/PSGM03-04-2007九、煤工业分析版 本: A/O页 码: 1/4测定项目：烟煤的水分、灰分、挥发分和灰分化学成分分析。2、取样方法：按样品的采取、制备和保管规定要