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文档简介
汽车内饰材料用聚氨酯粘合剂原料甘油 己二酸 乙二醇 TDI 一缩乙二醇 蓖麻油 三羟甲基丙烷 涂-4粘度计、40吨塑封热压机、电子万能实验机、红外灯、鼓风干燥箱、热压成型模具。制法(1)支化聚酯的制造将甘油、乙二醇、一缩乙二醇和己二酸按摩尔比加入釜中,升温,搅拌,通氮。在180-240反应4-6小时,然后抽真空4-6小时,得轻度支化聚酯。将三羟甲基丙烷、TDI、溶剂和上述轻度支化聚酯比例分批加入,控制反应温度和时间,即得到支化聚酯。再用溶剂稀释成50%浓度,即得组分A。(2)端异腈基低聚物的制备将蓖麻油、多元醇(三羟甲基丙烷)、催化剂和TDI按先后反应次序加入釜中,开动搅拌并控制反应温度和时间。最后测定异腈值,用溶剂稀释成50%浓度,即得组分B。将A、B两组分按1:1混合均匀,即得聚氨酯胶粘剂。水性聚氨酯胶粘剂的合成聚氨酯胶粘剂具有软硬度等性能,可调节性好、耐低温、柔韧性好、粘接强度大等优点,能粘接金属、非金属等多种材料,用途越来越广。但是,目前在整个聚氨酯胶粘剂领域中以溶剂型聚氨酯胶粘剂为主,其缺点是有机溶剂气味大、易挥发、使用时造成空气污染、易燃、或多或少具有毒性等。随着人们的安全意识和环保意识的加强,近年来世界各国聚氨酯材料研究人员花费了相当大的精力进行水性聚氨酯胶粘剂的开发研究。水性聚氨酯胶粘剂是指将聚氨酯溶于水或分散于水中而形成的胶粘剂,它以水为基本介质,具有不燃、无毒、不污染环境、节省能源、操作方便等优点,因此成为国内外研究的热门课题。1实验部分1.1主要试剂和仪器环氧树脂,工业品;丙烯酸,分析纯;,分析纯;,工业品;三乙胺,分析纯;丙酮,化学纯;二月桂酸二丁基锡,化学纯;蒸馏水。8400型红外光谱分析仪,公司。1.2水性聚氨酯胶粘剂的合成方法(1)环氧乙烯基树脂的合成。将环氧树脂在100真空下减压脱水0.5,将脱水后的环氧树脂放入装有温度计、搅拌器及回流冷凝管的三口烧瓶中,加丙烯酸及催化剂,于110左右进行开环反应23,制得环氧乙烯基树脂备用。(2)水性聚氨酯乳液的合成。向环氧乙烯基树脂中缓慢滴加及适量二月桂酸二丁基锡,于6070保温反应1左右,然后加入亲水性扩链剂,继续在此温度下反应24,冷却至40左右,加入与扩链剂等摩尔的三乙胺中和,再加少量丙酮及蒸馏水激烈搅拌几分钟,即得水性聚氨酯乳液。2结果与讨论2.1红外测定结果采用红外光谱对所合成的水性聚氨酯结构进行了表征,图1为聚醚型水性聚氨酯的红外光谱图。2.2红外光谱解析图1中3303.83-1处为的伸缩振动峰;1724.24-1处为-的=伸缩振动峰;1537.16-1处为的变形振动峰。以上三个峰是聚氨酯中氨基甲酸酯的特征振动峰,说明所合成的物质中确实有氨基甲酸酯生成。1106.14-1处为聚氨酯中醚键-的的伸缩振动峰;1606.59-1处为苯环骨架的伸缩振动峰;2873.74-1处为的对称伸缩振动峰;2988.24-1处为的非对称伸缩振动峰;1454.23-1处为脲基甲酸酯=的伸缩振动峰,说明所合成的聚氨酯主链中有脲基甲酸酯生成。2.3合成条件讨论(1)合成过程中反应温度应适宜。当温度太高时,反应大量放热使预聚反应难以控制;温度太低时反应速度较慢,效率太低。作者发现,在6070下进行预聚反应是比较适宜的。(2)要严格控制催化剂用量。用量过多则反应较快,体系粘度急剧增大,反应不易控制。作者确定催化剂用量为原料质量分数的0.1%。(3)反应时间要合适。要使预
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