年产300吨阿司匹林合成车间初步设计-毕业论文

齐齐哈尔大学毕业设计（论文）齐 齐 哈 尔 大 学毕业设计（论文）题 目 年产300吨阿司匹林合成车间初步设计 学 院 化学与化学工程学院 专业班级 制药工程 学 号 学生姓名 指导老师 成 绩 年 月 日 1郑 重 声 明本人呈交的学位论文，是在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果，所有数据、图片资料真实可靠。尽我所知，除文中已经注明引用内容外，本学位论文的研究成果不包含他人享有著作权的内容。对本论文所涉及的研究工作做出贡献的其他个人和集体，均已在文中以明确的方式标明。本学位论文的知识产权属于培养单位。本人签名： 日期： 摘 要阿司匹林是现代医学临床上，常用的一种非甾体抗炎药，在全世界范围内被广泛应用。阿司匹林的药理作用在临床上的应用主要有以下五大方面：阵痛、解热、消炎、抗风湿和抑制血小板凝集。近几年来，阿司匹林在心血管病治疗方面用药量也显著增加。本课题的任务是年产量为300吨的阿司匹林合成。选择的合成方法是以苯酚和氢氧化钠为原料，经二氧化碳羧化后，再加入浓硫酸酸化，最后与醋酸酐反应经结晶、离心等操作得到阿司匹林粗品。主要设计内容除了工艺流程的确定外，还有物料恒算、热量恒算、主要设备选型、车间设备的布置设计、管路设计。完成了初步设计说明书，绘制了工艺流程图、车间的平面布置图和主要设备图。关键词：阿司匹林；工艺流程；车间布置AbstractAspirin is a commonly used non-steroidal anti-inflammatory drug in modern medicine and is widely used throughout the world.Aspirin pharmacological effects in the clinical application of the following five major aspects: pain, heat, anti-inflammatory, anti-rheumatism and inhibition of platelet aggregation.In recent years, the dose of aspirin in the heart vascular disease treatment significantly increased.The task of this topic is the annual production of 300 tons of aspirin synthesis.The selected synthesis method is based on phenol and sodium hydroxide as raw material, after carbon dioxide carboxylation, then add concentrated sulfuric acid acidification, and finally with acetic anhydride reaction by crystallization, centrifugation and other operations to obtain aspirin crude.The main design content in addition to the process to determine, there are materials constant calculation, heat constant calculation, the main equipment selection, workshop equipment layout design, pipeline design.Completed the preliminary design specifications, drawing the process flow chart, the layout of the workshop and the main equipment map.Key words：Aspirin；Process flow；Workshop layout目 录摘 要IAbstractII第1章 绪 论11.1 概述11.1.1 生产方法简介11.1.2 设计原则及要求11.1.3 设计依据及设计范围21.1.4 车间概况21.2 厂址选择31.2.1 厂址选择原则31.2.2 建厂条件31.2.3 方案比较31.3 原材料及产品主要技术规格41.3.1 原材料技术规格41.3.2 产品技术规格41.4 原材料消耗定额及消耗量5第2章 工艺流程设计62.1 生产方法选择62.2 工艺流程示意图62.3 工艺流程叙述72.3.1 成盐工段72.3.2 羧化工段72.3.3 酸化工段72.3.4 酰化工段7第3章 化工计算93.1 物料计算93.1.1 基础数据93.1.2 酰化工段物料计算93.1.3 酸化工段物料计算103.1.4 羧化工段物料计算103.1.5 成盐工段物料计算113.2 设备工艺计算123.2.1 氢氧化钠溶液配料罐123.2.2 成盐反应釜123.2.3 羧化反应釜133.2.4 浓硫酸配料罐133.2.5 酸化反应釜143.2.6 结晶反应釜143.3 热量计算153.3.1 热量计算的依据153.3.2 成盐工段热量计算163.3.3 羧化工段热量计算173.3.4 酰化工段热量计算183.4 冷量计算193.4.1 成盐工段冷量计算193.4.2 酰化工段冷量计算203.4.3 结晶釜冷量计算21第4章 主要设备设计234.1 设备材质选择及结构形式234.2 设备工艺尺寸的计算234.2.1 体积的计算234.2.2 筒体的直径和高度234.3 附件的选择254.3.1 夹套254.3.2 釜体法兰254.3.3 视镜254.3.4 管法兰254.3.5 手孔264.3.6 支座264.3.7 搅拌器264.4 设备壁厚设计264.4.1 筒体壁厚264.4.2 标准椭圆封头壁厚274.5 设备操作控制28第5章 车间设备布置设计295.1 车间设备布置设计概述295.1.1 车间设备布置设计原则295.1.2 车间组成295.2 车间设备布置方案30第6章 公用工程316.1 动力（水、电、汽、气）316.1.1 蒸汽用量316.1.2 电用量316.1.3 水用量326.2 空调部分326.2.1 车间洁净级要求336.2.2 车间温、湿度要求33第7章 环境保护347.1 三废产生347.2 治理方案347.2.1 废渣的处理357.2 2 废水的处理357.2.3 废气的处理35第8章 防火安全卫生368.1 防火措施368.2 生产安全措施36结 语37参考文献38致 谢39附 录40II河南科技大学毕业论文第1章 绪 论1.1 概述阿司匹林是一种非甾体抗炎药，其药理作用主要有五大方面：解热、镇痛、消炎、抗风湿、抑制血小板凝集等。因为阿司匹林是临床上的常用药物，所以研究阿司匹林的合成对现代医学有着重要的意义。1.1.1 生产方法简介阿司匹林作为百年老药，其生产方法也在不断的改进。百年前合成阿司匹林所用的传统方法是用醋酸酐和水杨酸为原料，使用浓硫酸作反应的催化剂，经酯化反应制得1。这一工艺合成路线虽然使用了很多年，其工艺也较为成熟，但反应收率并不是很高，而且浓硫酸有强腐蚀性会腐蚀设备，这样就大大地增加了生产成本，同时还有一个不可忽视的缺点，此方法会产生较大量的废酸液体，这些液体会污染周围的环境。在近百年的发展探索中，现代阿司匹林的合成有很多不同方法，实验室较为常用的是以水杨酸和乙酸酐为主要原料，通过新型催化、碱催化、酸催化三种不同的催化方法合成2。主要改变的是反应的催化剂，催化剂不同时，产品的收率、后处理、成色以及成本有着重要的影响。现代阿司匹林的合成主要以改变催化剂为主。利用酸催化制阿司匹林，原料不变，由起初的浓硫酸发展为草酸，磷酸二氢钠，硫酸氢钠等为催化剂，对阿司匹林的合成来讲，这一进步犹如里程碑一样。利用碱催化合成阿司匹林的方法原料基本不变，常用的催化剂主要有氢氧化钾，无水碳酸钠和乙酸钠等。但该方法工艺合成路线不大成熟，产品收率较低，这不符合工业生产的原则。新型催化剂合成阿司匹林是比较具有热度的合成方法3。目前比较有前景的催化剂是维生素C和离子液体型催化剂。这种新型催化剂优点明显，经济环保并且性能优异，生产成本低。目前，新型催化剂合成阿司匹林是国内外研究的主要方向，其低碳经济且环保，非常符合绿色化学的理念，深深受到研究人员的喜爱。1.1.2 设计原则及要求本设计的原则是：在工艺流程设计方面，要做到操作过程简洁可行，流程的设计要选择最适合工厂生产的，产品收率较高的，易达到较高的经济效益，做到绿色经济且环保。在车间设计方面，保证车间的安全生产，并且车间设备要布置合理等。本设计的要求是：在一年的工作日内可以生产300吨阿司匹林，并且保证设计的工艺流程便于工人操作，对车间的设计要保证设备的选择与安装符合工厂生产要求。1.1.3 设计依据及设计范围本次的设计依据如下：（1）毕业设计任务书（2）2017年齐齐哈尔大学本科生毕业设计（论文）工作手册（3）天然药物合成 （天津大学出版社出版）（4）制药工艺与设备 （化学工业出版社出版）（5）化工工艺设计手册 （上海医药设国家医药管理局设计院编著）（6）化工原理 （天津大学出版社出版）（7）制药工程工艺设计 （人民卫生出版社出版）（8）化学工程CAD技术应用及实例 （化学工业出版社出版）（9）药理学 （天津大学出版社出版）（10）药物制剂生产工艺与注解 （人民卫生出版社出版）本次设计的范围，是以苯酚和氢氧化钠反应，经过四个反应工段得到阿司匹林粗品的的工艺生产流程设计，包括物料计算，热量计算，主要设备计算与选型，管道计算，车间布置等。本设计任务主要以工艺流程的设计和流程图以及车间布置图的绘制为主。1.1.4 车间概况本合成车间共有四个工段，第一个工段是成盐反应，第二个工段是羧化反应，第三个工段是酸化工段，最后一个工段是酰化工段4。为了在操作过程中的方便性，尽量把每一个工段的设备摆放在较为集中的区域。因为本设计的设计任务是年产300吨阿司匹林合成车间的初步设计，流程操作较容易，设备较少5。结合实际的生产过程，本设计选择的是单层敞开式的车间设计，生产规模属于中等规模。整个车间的工作时间为300天，岗位实行的工作制度是三班倒，一天工作总时间为24小时，每班工作时间符合国家要求的8小时。所以车间设备年运转时间为7 200小时，车间工作人员安排见表1-1。表1-1 车间定员表序号工作名称每班定员管理人员操作人员轮休人员合计1成盐412472羧化412473酸化412474酰化412471.2 厂址选择1.2.1 厂址选择原则药厂厂址的选择是一个比较复杂的问题，因为它涉及到多个方面的结合，比如原料、水源、投资、产品生产、经济效益交通运输和环境保护等因素。在实际建设厂房时，这些因素要互相结合后，根据实际情况做出判断6。厂址的选择应遵循以下原则：宜选在水源充足，水质良好，电力供应充足的地方；宜选在交通便利，原料燃料供应便利的地方；选址应做到不占或少占耕地；选址应注意周围的自然环境，土质以及植被，应尽量远离居民区；避免在具有开采价值的矿区和易受泥石流、山体滑坡的地区等。1.2.2 建厂条件根据以上药厂选择原则的考虑，建厂条件应考虑以下几点：（1）因为药品的生产对洁净度要求较高，故药厂不可以建立在一些重工业区或化工厂附近。（2）厂址选择必须考虑到原料药材，水源，电力等客观因素。水的质量严重影响到成品药的质量，所以选择场地时水源及水质为首要考虑因素。其次要选择电力充沛燃料充足的地区，这样不但可以使工厂正常运行，还可以减少生产成本。（3）原料以及药物的运输也是生产过程中必须要考虑的问题。制药厂的车辆运输比较频繁，厂区附近应有已建成的完善的市政道路设施，可以提供便捷的公路或水路等运输条件。（4）通常情况下药厂的厂址占地面积较大。所以在厂址的选择上要尽量做到不占用农民的可用耕地，多选择荒废的土地并且距离市区不能过远。（5）厂址选择还有一项重要因素要考虑，生产过程中三废的处理。因为有三废的产生，所以厂房不能建在居民区，会破坏居民的生活环境，应建在人流稀少的城镇或城郊，避免打扰周围居民的正常生活。1.2.3 方案比较 综合上述建厂需要考虑的因素，我选择了以下四个厂址：（1）哈尔滨市的江北地区，这里紧邻松花江，水资非常丰富，交通方便，不论是水路还是陆路，运输都较为方便，也远离闹市区，但这里地价较高，在此处选厂的话，会导致建厂成本过高，不符合经济效益。（2）齐齐哈尔市嫩江畔。这里水源充足，空气清新，也是非居民区，相对人员稀少，温度，风力，空气湿度等都较为适宜，而且最突出的优点是交通便利，得益于齐齐哈尔铁路运输相对发达。另一较大的优势是齐齐哈尔大学坐落于齐齐哈尔市建华区，相对来说算是人才较多，人力资源较为丰富。综合多方面因素，此处较为适合建厂。（3）哈尔滨下属的五常市，磨盘山水库。这里相对来说，人口密集度较低，紧邻哈尔滨，陆运和铁路比较便捷。水源充足，水质较好，唯一的缺点就是没有较大面积的闲置土地。（4）紧邻哈尔滨阿城区的玉泉水库。这里水源供应充足，电力充沛，运输也很方便，但美中不足的是这里有旅游区，因此不大适合建厂。综合以上因素列出了下表：表1-2 方案比较表项 目方案1方案2方案3方案4地理位置哈尔滨市齐齐哈尔市哈尔滨五常市哈尔滨玉泉县地 形平原平原平原平原水利条件良好良好良好良好交通运输便利便利便利一般人才密度一般良好一般较多地 价高一般较高一般1.3 原材料及产品主要技术规格1.3.1 原材料技术规格本设计中所使用的原材料及其技术规格和标准见表1-3。表1-3 原材料技术规格序号名称规格标准1氢氧化钠原料251 kg2苯酚原料1 930 kg3三氯化铁催化剂92 kg4二氧化碳原料1 351 kg5硫酸原料289 kg6水杨酸原料782 kg7醋酸酐原料547 kg1.3.2 产品技术规格本设计中所产生的产品及其技术规格和标准见表1-4。表1-4 产品技术规格序号名称规格标准1苯酚钠密度 2水杨酸钠密度 3水杨酸密度 4乙酰水杨酸密度 1.4 原材料消耗定额及消耗量原材料消耗量见表1-5。表1-5 原材料消耗量序号名称规格单位年消耗量1氢氧化钠原材料kg75 3002苯酚原材料kg579 0003三氯化铁催化剂kg27 6004二氧化碳原材料kg405 3005浓硫酸原材料kg86 7006水杨酸原材料kg234 6007醋酸酐原材料kg164 100第2章 工艺流程设计2.1 生产方法选择阿司匹林的合成方法近百年来不断的在改善与优化，本设计采取的是以苯酚和氢氧化钠为原料，制得苯酚钠，经二氧化碳羧化后，得到水杨酸钠，再加入浓硫酸酸化，得到水杨酸粗品，再加入醋酸酐与水杨酸反应，经过结晶离心等过程，制得阿司匹林粗品7。本设计所选的催化剂为三氯化铁，并没有选择传统的浓硫酸为催化剂，它的工艺路线虽然较为成熟，但它的强腐蚀性严重影响设备的使用寿命，增加了生产成本，然而三氯化铁属于绿色催化剂，清洁环保，且反应收率较高，流程简单易于工人操作，因此本设计选择以三氯化铁为催化剂8。2.2 工艺流程示意图工艺流程示意图见图2-1。氢氧化钠苯酚成盐反应釜水杨酸钠羧化反应釜蒸汽酸化反应釜结晶酰化反应釜水杨酸离心母液酸酐硫酸粗品图2-1 工艺流程示意图2.3 工艺流程叙述本设计任务为年产300吨阿司匹林合成车间的初步设计，本流程共分四个工段，具体阐述如下。其中苯酚：氢氧化钠：二氧化碳的投料比为1：0.13：0.7，水杨酸与醋酸酐的投料比为1：0.7，下面为具体的流程操作9。2.3.1 成盐工段在氢氧化钠配料罐中加入氢氧化钠固体和水，配制成50的氢氧化钠溶液，打开搅拌桨，混合均匀后待用10。在成盐反应釜中加入苯酚，打开氢氧化钠溶液储罐阀门，将配好的溶液加入成盐反应釜中。打开蒸汽阀门，通蒸汽加热，使温度控制在95左右，回流1小时后，继续通蒸汽加热到135，反应5小时后，关闭蒸汽阀门，停止通入蒸汽。打开冷却水阀门，通入冷却水冷却。待反应釜温度降至40以后，关闭冷却水阀门，打开抽真空阀门，脱水，得到苯酚钠，备用。2.3.2 羧化工段反应前先通入干燥的二氧化碳，共计通入三次，以排空反应釜内的空气。将成盐工段得到的苯酚钠粗品，加入到羧化反应釜，并通入二氧化碳到反应釜内压力为0.5-0.6Mpa且压力下降不明显时，停止通入二氧化碳，打开蒸汽阀门，通入水蒸气加热至8011。待反应釜内压力自然降到0.2-0.3Mpa后，继续通入二氧化碳，待反应釜内压力升到0.4-0.5Mpa后，停止通入二氧化碳。使反应釜内温度维持在130左右，保温2小时，完成反应后，待温度自然降温至50-60左右时，将反应釜的压力调至常压，待反应釜温度降至室温后，将产品从阀门放出，备用。2.3.3 酸化工段将水加入浓硫酸配料罐中，打开搅拌桨，加入浓硫酸，将其配制成40的硫酸溶液，配好后放在配料罐中待用12。将羧化工段得的产品，加入酸化反应釜内，打开浓硫酸配料罐的阀门，将配好的硫酸溶液加入酸化反应釜内，打开搅拌桨，使溶液混合均匀，至混合液的PH值为1-2时，关闭浓硫酸的阀门，停止加入浓硫酸。将混合液打入三足式离心机中，进行固液分离，得到水杨酸粗品，母液放入储罐中。2.3.4 酰化工段反应前将醋酸酐加入储罐中，备好待用。将总投料量三分之二的水杨酸加入酰化反应釜中，将醋酸酐全部加入反应釜内，加入催化剂三氯化铁。打开搅拌桨搅拌，打开蒸汽阀门，通入水蒸气升温至75左右，反应开始，反应过程放热，打开冷凝器，开始反应6小时后，当反应液中水杨酸含量低于0.02时，停止反应，关闭蒸汽阀门和冷凝器13。打开冷却水降温，使温度降至室温后，将产物通过过滤机过滤，过滤后加入结晶反应釜内，同冷冻盐水结晶，再将产物打到离心机中过滤，回收的母液按照与一次母液体积比1：1.5回收，将回收后的母液存入母液计量罐中，待用。将剩余的三分之一水杨酸加入到酰化反应釜中，重复上述操作，价格得到的乙酰水杨酸粗品用离心机过滤，得到阿司匹林粗品14。第3章 化工计算3.1 物料计算物料计算是指对本设计所用的物料进行平衡计算。计算过程严格遵守质量守恒定律和化学计量关系。物料衡算是对工艺生产、物料查定、经济评估以及设备选型的一系列计算。简单地说，就是指在一个指定的系统中，进入物系的全部物料质量与所有生成量之和，必定等于离开该物系的全部产物质量与消耗量的和。3.1.1 基础数据计算基准：以每批投料量计算生产规模：年产300吨阿司匹林年生产时间：300天日产量：1吨批操作周期：24小时采用每班8小时，每天3班的工作制度。3.1.2 酰化工段物料计算由基础数据可得，阿司匹林日产量为1吨。因为该工段产品收率为98%，日产阿司匹林粗品为1吨，所以由反应得：= kg酰化工段化学反应式如下：根据上式，由质量守恒定律可求出水杨酸的质量为：= kg又因为水杨酸与醋酸酐的投料比为，故： kg所以酰化工段投料需要水杨酸782 kg，醋酸酐547 kg。 表3-1 酰化工段物料平衡表物料名称进料 kg出料 kg水杨酸782醋酸酐547乙酰水杨酸1 020乙酸309合计1 3291 3293.1.3 酸化工段物料计算由酰化工段需要水杨酸782 kg可知，酸化工段得到的水杨酸粗品应为782 kg。因为酸化工段收率为96%，所以由反应所得：=815 kg酸化工段化学反应式如下：根据上述反应式，由质量守恒定律可求得水杨酸钠的质量为：=945 kg=289 kg因为酸化工段所用的硫酸浓度为%，硫酸质量为289 kg，故：=434 kg故酸化工段需要硫酸289 kg，需要水434 kg。表3-2 酸化工段物料平衡表物料名称进料 kg出料 kg水杨酸钠945硫酸289水杨酸815硫酸钠419合计1 2341 2343.1.4 羧化工段物料计算由酸化工段反应可知，水杨酸钠粗品质量为945 kg，羧化工段的反应收率为%，所以由反应得到的=964 kg羧化工段反应式如下：根据上式，由质量守恒定律可求得二氧化碳的质量：=265 kg根据上述化学反应式，由质量守恒定律可求得苯酚钠的质量：=699 kg因为羧化反应工段需要排空三次，由成盐工段可以求出=1 086 kg，所以本工段共需要二氧化碳质量为1 351 kg。表3-3 羧化工段物料平衡表物料名称进料 kg出料 kg苯酚钠699二氧化碳265水杨酸钠964合计9649643.1.5 成盐工段物料计算由羧化工段可知，苯酚钠粗品质量为699 kg，因为成盐工段收率为，所以由反应得到的=728 kg成盐工段反应式如下：根据化学反应式，由质量守恒定律可以求出氢氧化钠的质量：=251 kg因为成盐工段苯酚与氢氧化钠投料量比为：，所以苯酚的投料量可由氢氧化钠质量求出，所以苯酚的质量为：=1 930 kg所以成盐工段苯酚投料量为1 930 kg，氢氧化钠投料量为251 kg。表3-4 成盐工段物料平衡表物料名称进料 kg出料 kg苯酚1 9301 340氢氧化钠251苯酚钠728水113合计2 1812 1813.2 设备工艺计算3.2.1 氢氧化钠溶液配料罐氢氧化钠投料量：251 kg 氢氧化钠密度：2.13 = 因为需要配制浓度为的氢氧化钠，所以需要水的质量为251 kg水的密度： =251 000 该设备的装料系数为，所以=314 000 =314 L所以型号选择为立式配料罐：ZG-500 L容积：500 L外形尺寸：1 2002 390 mm工作压力：常压工作温度：-搅拌速率：-3.2.2 成盐反应釜此反应釜内的反应物有氢氧化钠溶液和苯酚，氢氧化钠溶液的体积为：= L苯酚投料量:1 930 kg苯酚密度：1.071 = =1 750 L=1 750314=2 064 L该设备装料系数为，所以设备体积为：=2 580 L所以型号选择为TQX-2 000 L内部规格：2 500-3 000 L内锅直径：1 400 mm夹套直径：1 500 mm电机功率： kg搅拌速率：3 600 3.2.3 羧化反应釜此反应釜内反应物有二氧化碳和苯酚钠，其中二氧化碳是气体，在反应开始前需要对设备进行排空三次，每次大约用量为362 kg，因为二氧化碳密度为= kg/L=308 L苯酚钠投料量：728 kg苯酚钠密度：0.898 =810 L=+=1 118 L此设备装料系数为，所以体积为=1 398 L所以型号选择为TQ-2 000 L公称容量：2000 L电热功率：75 内锅尺寸：1 400 mm外锅尺寸：1 600 mm3.2.4 浓硫酸配料罐酸化工段用到的是浓度为的硫酸溶液，硫酸投料量为289 kg，所以需要水434 kg。硫酸溶于水中，所以计算水的体积即可，水的密度：1.0 = =434 L该设备的装料系数为，所以需要体积为：=542.5 L所以型号选择为ZG-1 000 L公称容积：1 000 L内经尺寸：1 100 mm搅拌功率：3.0 kw工作温度：-180 3.2.5 酸化反应釜本工段所用硫酸体积约为500 L水杨酸钠投料量为：945 kg水杨酸钠密度：0.898 =1.05 =+=1 500 L设备装料系数为，所以需要的体积为：=1 875 L所以选择规格为：TC2容积：2 转速：800 搅拌桨直径：700 mm搅拌桨数量：外形尺寸：1 400 1 575 mm3.2.6 结晶反应釜反应釜内为乙酰水杨酸粗品，投料量为1 020 kg乙酰水杨酸的密度：1.35 = =760 L该设备的装料系数为，所以需要设备体积为：=950 L所选设备型号为：TQ-1 000 L公称容积：1 000 L直径：900 mm高：2 900 mm电功率：1.5 kw搅拌速率：900 表3-5 设备一览表序号设备位号设备名称技术规格材料数量1F-101配料罐1200239030412D-101成盐釜1400120030413C-101冷凝器50030030424D-102羧化釜1350150030415F-102配料罐ZG-100030416D-103酸化釜1400157530417L-101离心机SSISB125030428F-101母液贮槽2400100030429F-105母液计量罐350250304110F-102储罐9601450304111D-104酰化釜12001200304112L-102过滤器500350304113D-105结晶釜TQ-1000304114J-101母液泵TR-5430413.3 热量计算3.3.1 热量计算的依据热量计算需要有计算基准，本设计以车间最低温度10，车间操作0和 Pa为计算基准。能量守恒定律是热量计算的基本依据，在实际的生产过程中，各传热设备的热量计算可由下式表示： (3-1)式中 物料带入设备的热量，kJ； 加热剂或冷却剂处理物料和对设备的热量或冷量，kJ； 过程热效应，kJ； 物料带出设备的热量，kJ； 设备在加热或冷却过程中所消耗的热量或冷量，kJ； 设备向环境散失的热量，kJ；应注意除了和外，其他的热量符号可以为正也可以为负。或= （3-2）式中 输入或输出设备的物料量，kg； 基准温度， 物料的实际温度， 物料的定压比热， =+ （3-3）式中 物理变化热，kJ； 化学变化热，kJ; = （3-4） = （3-5）=() （3-6）式中 设备的质量，kg； 设备的初始温度，； 设备的最终温度，。 = （3-7）3.3.2 成盐工段热量计算基础数据：=4 =1.42 =1.206 =4.187 =251 kg=1 930 kg=728 kg =113 kg=25 =0 具体计算：=93 615 kJ=182 399 kJ=30 812.7 kJ=()=259 375 kJ将上述各量带入下式：+=+求得：=352 608 kJ，=35 260.8 kJ热量平衡见表3-6。表3-6 成盐釜热量平衡表物料名称输入热量输出热量带入设备热93 615蒸汽加热352 608化学反应热30 812.7带出设备热182 399设备升温热259 375损失热35 260.7总热量477 035.7477 0 羧化工段热量计算=1.1306 =1.206 =0.846 =1 351 kg=964 =699 kg=25 =0 具体计算如下： =49 648.5 kJ =141 686.8 kJ =9 047 kJ =()=190 800 kJ将上述各量带入下式：+=+求得：=304 212 kJ，=30 421.2 kJ热量平衡见表3-7。表3-7 羧化釜热量平衡表物料名称输入热量/kJ输出热量/kJ带入设备热49 648.5蒸汽加热304 212化学反应热9 047带出设备热141 686.8设备升温热190 800损失热30 421.2总热量362 907.5362 9073.3.4 酰化工段热量计算=1.738 =1.96 =1.8 =2.28 =782 kg=547 kg=1 020 kg=540 kg=25 =0 具体计算如下：=47 655 kJ=195 840 kJ=2 603.15 kJ=()=108 875 kJ将上述各量带入下式：+=+求得：=282 729 kJ，=28 272.9 kJ热量平衡见表3-8。表3-8 酸化釜热量平衡表物料名称输入热量/kJ输出热量/kJ带入设备热47 655蒸汽加热282 729化学反应热2 603.15带出设备热195 840设备升温热108 875损失热28 272.9总热量332 987.15332 987.153.4 冷量计算3.4.1 成盐工段冷量计算基础数据：=1.206 =4.187 =728 kg=113 kg=135 =0 具体计算：=182 399 kJ=54 043.96 kJ=()=62 250 kJ将上述各量带入下式：+=+求得： kJ， kJ热量平衡见表3-9。表3-9 成盐釜冷量平衡表物料名称输入热量/kJ输出热量/kJ带入设备热182 399冷却水冷量73 450带出设备热54 043.96设备升温热62 250损失热7 345总热量108 949108 9493.4.2 酰化工段冷量计算基础数据：=1.8 =2.28 =1 020 kg=540 kg=75 =0 具体计算：=195 840 kJ=76 680 kJ=()=41 875 kJ将上述各量带入下式：+=+求得： kJ， kJ热量平衡见表3-10。表3-10 酰化釜冷量平衡表物料名称输入热量/kJ输出热量.kJ带入设备热195 840冷却水冷量85 872带出设备热576 680设备升温热41 875损失热8 587.2总热量109 968109 9683.4.3 结晶釜冷量计算结晶釜用冷冻盐水降温，加快结晶基础数据：=1.8 =1020 kg=12 =0 具体计算：=45 900 kJ =22 032 kJ=()=2 140 kJ将上述各量带入下式：+=+求得： kJ， kJ冷量平衡见表3-11。表3-11 结晶釜冷量平衡表物料名称输入热量/kJ输出热量kJ带入设备热45 900冷却水冷量24 142带出设备热22 032设备升温热2 140损失热2 414.2总热量21 75821 758第4章 主要设备设计4.1 设备材质选择及结构形式本设计是对酰化工段的酰化反应釜进行的主要设备设计。酰化反应釜中的主要物料形式为固液态的混合，考虑到反应物料的存在形式以及反应的压力与温度，选择了不锈钢材质的反应釜15。筒体为圆柱形结构，封头选择标准椭圆封头，下封头为锥形封头。4.2 设备工艺尺寸的计算4.2.1 体积的计算醋酸酐投料量：547 kg醋酸酐密度：1.08 = =510 L水杨酸投料量：782 kg水杨酸密度：1.44 = =540 L催化剂为三氯化铁，投料量与酸酐质量比为，所以：三氯化铁投料量：92 kg三氯化铁密度：2.9 = =32 L=+=+=1 082 L设备装料系数为，所以需要的体积为：=1 352.5 L结合实际情况考虑，圆整后设备体积=2.0 4.2.2 筒体的直径和高度根据实践经验，几种常用搅拌器壳的长、径比见表4-1。表4-1 搅拌器长径比种类设备内物料类型H/D一般搅拌反应器液固或液液相物料11.3一般搅拌反应器气液相物料12发酵反应器1.72.5因为反应釜内物料为固液混合，设为了方便计算，忽略封头的容积，可以认为有如下公式： （4-1）把反应器的长、径比带入上式得 （4-2）整理后得=1 138 mm将结果圆整后，取=1 200 mm可由以下公式求得筒体的高度： （4-3）式中 将D=1 200 mm带入公式4-3，得：=1 129 mm圆整后取=1 200 mm实际长径比为：=校核结果符合原定的范围值，所以筒体直径为1 200 mm，高为1 200 mm。4.3 附件的选择4.3.1 夹套筒体直径为1 200 mm，由下表可求出夹套内径：表4-2 夹套直径与壳体直径的关系 D506007001 8002 0003 000 D+50D+100D+200所以夹套内径为：=1 200+100=1 300 mm装料系数为0.8，由下列公式可求出夹套高度= m圆整后取= mm，且夹套高度大于料夜高度。4.3.2 釜体法兰根据筒体内的反应压力、反应温度以及筒体直径，查表确定选择甲型平焊法兰。查手册中的甲型平焊法兰（JB47012000），本设备选择甲型平焊法兰光滑密封面，其公称压力为PN6，公称直径大小为DN1 200。标记为：法兰GII6I-1200 JB/T4701-2000,查非金属软垫片（JB/T47042000）后,该设备选用石棉橡胶垫片和光滑面密封，所以垫片规格为1 2401 2003JB/T4704-2 000。表4-3 法兰尺寸表公称通径DN法兰盘厚度理论质量螺柱规格螺柱数量1200 mm54 mm136.8 kgM20304.3.3 视镜本设备的视镜选取不带颈的普通视镜，此类视镜结构简单，不易结料，有较宽阔的视野。视镜玻璃选用碳钢硼硅玻璃。表4-4 视镜尺寸表公称直径公称压力螺柱数量螺柱直径质量150 mm0.98 MPa25021510M14 管法兰进料管口选择为无缝钢管，法兰为PN0.6，DN50，GH205951997。出料管口选择为无缝钢管，法兰为PN0.6，DN50，HG205951997。加热蒸气进口管选择为无缝钢管，法兰为PN0.6，DN32，HG205951997。冷凝液出口管和压力表接管均选则的无缝钢管，法兰为PN0.6，DN25，HG205921997。安全阀接管选用无缝钢管，法兰为PN0.6，DN40，HG205951997。温度计选用的公称长度为1 400 mm，配备板式的平焊管法兰PN0.6MPa，DN50，HG205951997。4.3.5 手孔选用光滑密封的平盖手孔JB/589T47251992，详细见表4-5。表4-5 手孔规格表筒节H mm法兰盖 螺柱d 螺纹支座质量 kg18038016M20384.3.6 支座选择使用B型耳式支座（JB/T4725-1992），支座数目为4个。根据容器公称直径为1 200 mm，选择支座尺寸见表4-6。表4-6 支座规格尺寸表高度 H底板 l1底板 筋板 l1垫板 l1垫板 l2螺栓 d螺纹支座质量 m40 mm310250500361030M3040 kg4.3.7 搅拌器此次操作要求搅拌器具有较强的剪切作用和较大的循环流量，所以锚式搅拌器最为合适，并且乙酸酐属于低黏度糊流体。叶轮直径一般为釜径的0.20.5倍。根据工艺条件要求，选取搅拌器外径700 mm,搅拌轴直径50 mm。4.4 设备壁厚设计4.4.1 筒体壁厚因为反应釜的材料为Q235-A，查得应许力=113 MPa，计算压力=0.44 MPa，设计温度T=150 ，根据材料选取夹套的焊缝系数为=0.6，壁厚附加量的钢板厚度负偏差取=0.6 mm，单面腐蚀取腐蚀余量为=1 mm。反应釜筒体壁厚的计算公式如下： = （4-4）将各量带入公式得：=3.91 mm设计厚度为：=3.91+1=4.91 mm名义厚度为：=4.51 mm圆整后=5 mm有效厚度为：=3.4 mm最大允许工作压力为：=0.48 MPa4.4.2 标准椭圆封头壁厚计算壁厚的公式为：= （4-5）其中k为椭圆封头性状系数，当封头为标准椭圆封头时，k=1在设计时，标准椭圆封头的壁厚不小于封头内直径的0.15%，即=1.8 mm查表取0.6 mm,腐蚀余量1 mm将上述已知量带入壁厚计算公式，得：=3.9 mm设计厚度为：=3.9+1=4.9 mm名义厚度为：=4.9+0.6=5.5 mm有效厚度为：