化验分析检验规程及考核大纲.doc

原料岗石油产品及原油机械杂质的测定一、方法概要及定义、来源（1）称取一定量的试样，溶于所用的溶剂中，用已恒重的滤器过滤，被留在滤器上的杂质即为机械杂质（2）定义：油品中的机械杂质是指存在于油品中所有不溶于溶剂（汽油、苯等）的沉淀或悬浮状物质这些杂质主要有砂子、粘土、纤维、铁屑、铁锈等组成，但现行方法测出的杂质也包括不溶于试剂的有机成分，如沥青质和碳化物等（3）来源：A、在加工过程中混入B、在运输、贮存时落入C、某些油品的沥青质，也被当作机械杂质二、操作步骤1、将定量滤纸分别放在三个敞盖的称量瓶中，在105110的烘箱中干燥不少于1h，然后盖上盖子放在干燥器中冷却30min，进行称量，称准至0.0002g，干燥（第二次干燥时间只需30min）及称量操作重复至连续两次称量间的差数不超过0.0004g2、将不超过容器34的试样，摇动5min，使混合均匀，粘稠的试样应预先加热到4080，然后用玻璃棒仔细搅拌5min3、从混合好的石油产品中称取试样，100粘度不大于20mm2/s的石油产品称取100g，100粘度大于20mm2/s的石油产品称取25g，蜡和难于过滤的润滑油称取50g，以上均称准至0.5g；机械杂质含量大于1的重油试样称取10g，机械杂质含量小于1的重油试样称取15g，均称准至0.1g；含有添加剂的试样称取510g，称准至0.02g.4、往盛有试样的烧杯中加入温热的溶剂油，100粘度不大于20mm2/s的石油产品加入溶剂油量为试样的24倍，100粘度大于20mm2/s的石油产品加入溶剂油为试样的46倍；重油加入溶剂油量为试样的510倍；含有添加剂试样加入溶剂量为试样的1012倍，预热时不要使溶剂沸腾5、趁热将溶液用恒重好的滤纸过滤，溶液沿着玻璃棒倒在滤纸上，过滤时倒入漏斗中溶液高度不得超过滤纸的346、进行抽滤时，抽滤速度应控制在使滤液成滴状，而不允许呈线状7、在过滤结束时，对带有沉淀的滤纸，用热溶剂油冲洗过滤器，冲至没有试样的痕迹，而且使滤出的溶剂完全透明和无色为止8、将带有沉淀的滤纸放入已恒重的称量瓶中，敞开盖子，放在105110烘箱中干燥不少于1h,然后盖上盖子放在干燥器中冷却30min，进行称量，称准至0.0002g，恒重9、如果结果不超过技术标准的要求，第二次干燥及称量可省略10、同时进行溶剂的空白试验补正。11、计算 (m4m3)(m2m1)X（m/m）=100 mm4-带有机械杂质的滤纸和称量瓶的质量，gm3-滤纸和称量瓶的质量m2相同体积的溶剂冲洗后滤纸和称量瓶的质量，gm1未用溶剂冲洗前的滤纸和称量瓶的质量，gm-试样的质量，g12、精密度机械杂质含量重复性0.010.0050.010.10.010.11.00.021.00.2013、报告(1)取重复测定两个结果的算术平均值作为试验结果(2)机械杂质的含量在0.005以下时，认为无14、注意事项（1）称取试样前必须摇匀（2）所有溶剂在使用前应过滤（3）所选用滤纸的疏密、厚薄以及溶剂的种类，数量最好是相同的（4）空滤纸不能和带沉淀的滤纸在同一烘箱里一起干燥，以免空滤纸吸附溶剂及油类的蒸汽影响恒重（5）到规定的冷却时间后，应立即称重，以免时间拖长后，由于滤纸的吸湿作用，影响恒重（6）过滤的操作应严格遵照重量分析的有关规定（7）所有溶剂应根据试样的具体情况及技术标准有关规定去选用，不能乱用，否则，所测得的结果无法比较（8）不能在电热板及电炉上加热溶剂。15、机械杂质测定中使用的几种溶剂及其作用在GB/T511中规定使用的溶剂（1）汽油，（2）苯，（3）乙醇乙醚（4：1）混合液，（4）乙醇苯（1：4）混合液（1）汽油：能溶解各种油品、石蜡和中性胶质但不溶解沥青质，作为溶剂汽油应选用终馏点在120以下的直馏汽油（2）苯：除了能溶解汽、煤油、润及石蜡等油品外还能溶解中性胶质和沥青质，但不能溶解碳化物（3）乙醇乙醚（4：1）混合液测定含水试样比较合适（4）当遇到试样中含有不溶于汽油和苯的残渣可选用乙醇苯（1：4）混合液三、准备工作1、仪器准备（1）烧杯200ml 3个（2）干燥器1个（3）烘箱温度范围在室温2501台（4）天平0.1mg1台（5）玻璃棒数根（6）吸滤装置1套2、材料准备（1）溶剂油使用前均应过滤（2）滤纸定量滤纸中速（滤速3160s），直径12.5cm3、考场准备事先将滤纸及其称量瓶已恒重好四、考核试题1、按GB/T511-88石油产品和添加剂机械杂质测定法（称量法）进行2、考核时限（1）准备时间15min（2）正式操作时间140min（3）每超过时限5min，从总分中扣1分3、评分记录序号评分要素评分标准总分1检查试剂、试样、天平、烧杯、仪器一项未检查，扣2分10分2称量试样及溶剂油一项不规范，扣3分，；溶剂油未过滤，扣5分。15分3溶剂油不得在电热板及电炉上直接加热在电热板上加热或使溶剂油沸腾，分别扣5分10分4将已恒重的滤纸用少量已称量过的溶剂油润湿，铺在干净的布氏漏斗中。不按标准操作，扣5分10分5将温热的溶剂油加入试样中，可加热，但不得沸腾。不按标准操作，扣5分5分6过滤试样，不得使滤液痕迹没过滤纸边缘。不按标准操作，扣5分5分7滤纸、玻璃棒及烧杯不得留有原油痕迹，抽滤至滤液澄清。有原油痕迹或滤液不澄清，分别扣5分15分8试样洒到滤纸外面扣5分5分9将带有沉淀的滤纸进行恒重一项不按标准操作，扣2分4分10同时作溶剂的空白补正一项不按要求，扣2分4分11数据记录清晰，无涂改一处涂改扣1分2分12根据称量数据计算结果不能正确计算或超差，分别扣5分10分13操作完整后仪器洗净，摆放好，台面整洁操作不正确，一处扣2分5分蒸馏法测定原油含水量一、 方法概要及定义1、 一定量的试样与无水溶剂混合，进行蒸馏，利用沸腾溶剂将水带出测定其水分含量并以百分数表示。2、定义：存在于石油产品及原油中的水含量二、操作步骤1、将装入量不超过瓶内容积3/4的试样摇匀5min，要混合均匀，粘稠的或含石蜡的石油产品应预先加热至4050，才进行摇匀。2、向预先洗净并烘干的圆底烧瓶快速称入摇匀的试样100g，(可根据估计试样含水多少决定称取20g、50g或100g)称准至0.1g.3、用量筒量取100ml溶剂，注入圆底烧瓶中，仔细摇匀后，加入一些无釉瓷片。4、洗净并烘干的接受器要用它的支管紧密地安装在圆底烧瓶上，使支管的斜口进入圆底烧瓶1520mm，然后在接受器上连接直管式冷凝管。冷凝管内壁要预先用棉纱擦干，安装时，冷凝管与接受器的轴线要相互重合，冷凝管下端斜口切面要与接受器的支管管口相对，冷凝管的上端用棉花塞住，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。5、 打开电源，加热并控制回流速度，使冷凝管的斜口每秒滴下24滴液体。6、蒸馏将近完毕时，如果冷凝管内壁沾有水滴，应使圆底烧瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾，利用冷凝管的溶剂将水滴尽量洗入接受器中。7、接受器中收集的水体积不再增加，而且溶剂的上层完全透明时，应停止加热。8、停止加热后，如果冷凝管内壁仍沾有水滴，应从冷凝管上端倒入溶剂，把水滴冲进接受器。如果溶剂冲洗依然无效，就用金属丝带有橡胶头的一端，把接受器内壁的水滴刮进接受器。9、 圆底烧瓶冷却后，将仪器拆卸，读出接受器中收集水的体积。当接受器中的溶剂呈现浑浊，而且管底收集的水不超过0.3ml时，将接受器放入热水中浸2030min，使溶剂澄清，再将接受器冷却到室温，才读出管底收集水的体积。10、计算 V试样的水分重量百分含量X= 100 GV-在接受器中收集水的体积，mlG-试样的重量，g11、精密度在两次测定中，收集水的体积差数，不应超过接受器的一个刻度。12、 报告（1） 取两次测定的两个结果的算数平均值作为试样的水分。（2） 试样的水分少于0.03%，认为是痕迹，没有水存在，认为试样无水。13、注意事项（1）取样时要充分搅拌或混合，使其有代表性。（2）仪器必须干燥，选用的溶剂必须无水，溶剂馏分在10020为宜（3）蒸馏烧瓶中要适当加入数片无釉陶瓷，同时到沸腾前要经常的进行摇确保液体均匀沸腾，避免突沸（4）对含水较多的样品加温速度不能太快，否则造成突沸油品外冲，引起火灾如果蒸馏速度太慢，溶剂汽化量少，携带水份的能力降低，造成结果偏低3、 准备工作1、 水分测定器 2套2、 溶剂 10020的直馏汽油，使用前必须脱水和过滤3、 无釉瓷片 使用前必须经过烘干4、 量筒 100ml 1个4、 考核试题1、按GB/T260-77(88)石油产品水分测定法进行。2、考核时限（1） 准备时间 15min（2） 正式操作时间 90min（含水超过5时，可适当延长）（3） 每超过时限5min，从总分中扣1分。3、评分记录序号评分要素评分标准总分1检查仪器、试样、溶剂，并混匀试样一项未按规定，扣2分10分2于蒸馏烧瓶中称取100g试样，量取100ml溶剂，混匀。一项未按规定，扣2分10分3仪器安装：冷凝管的内壁要用棉花擦干；冷凝管与接受器的轴心要相互重合；冷凝管下端的斜口切面要与接受器的支管管口相对；在冷凝管的上端用棉花塞住。一项未按规定，扣5分20分4缓慢加热，控制回流速率，使冷凝管的斜口每秒滴下24滴液体，正确判断蒸馏结束时间一项未按规定，扣5分20分5停止蒸馏，冷却后，刮净冷凝管壁上水珠，读出接受器中收集水的体积，进行平行试验。一项未按规定，扣5分20分6报告结果，两次收集的体积差数不应超过接受器的一个刻度，正确书写记录。超差，扣5分；书写记录一处不符合规定，扣1分10分7台面整洁，摆放有序操作不正确，一处扣2分5分8正确使用天平操作不正确或不符合规定，一处扣2分5分原油馏程测定法一、测定意义在决定一种原油的用途和加工方案时，必须先知道其中所含轻、重馏分的数量，测定馏程可大致看出原油中含有汽油、煤油、轻柴油等馏分数量的多少二、测定步骤1、测定前原油需按GB/T260测定水含量，如含水大于0.5时，需脱水2、测定原油密度，并换算到20时的标准密度3、将蒸馏烧瓶放在天平上，按重量法称取在20时相当于80ml的原油，称准至0.2g当含水大于0.5时，计算称样量按公式 100V水 80 100 - V水混4、用缠在一根绳上或铜丝上的一块无绒软布擦洗冷凝管内的残存液5、用插好温度计的软木塞，紧密地塞在盛有试样的蒸馏烧瓶口内，使温度计和蒸馏烧瓶的轴心线相互重合，并且使水银球的上边缘与支管焊接处的下边缘在同一平面6、分析重质油时应选择齿轮型（5040）的石棉垫7、蒸馏烧瓶的支管要用紧密的软木塞与冷凝管的上端相连接，支管插入冷凝管内的长度要达到2540mm，但不能与冷凝管内壁接触8、将接收量筒放在冷凝管下面，并使冷凝管下端插入量筒中不得少于25mm，也不低于量筒容积的最高标线9、冷凝管内的水温控制在20510、装好仪器之后，开始加热，从加热到初馏点的时间控制在1520min11、初馏点蒸馏速度应控制均匀，低于250时，每分钟24ml，高于250时，每分钟45ml12、蒸馏温度超过200时，应逐渐升高冷浴的温度，当蒸馏温度达到250时，冷浴温度调节到506513、蒸馏温度达到100时，记录量筒内的流出量（ml），每隔20记录一次，到300时停止加热，使试样的蒸汽在冷凝管内冷凝，并继续流入同一量筒中5min，记录量筒内的总馏出量ml14、重复性：重复测定的两个结果，在相同温度下的馏出量之差不应大于1ml三、准备工作1、蒸馏烧瓶2个2、托盘天平称准至0.2g1台3、一端带有软布的铜丝1根4、量筒25ml 50ml100ml各1个5、馏程测定仪1台四、考试试题1、仪器的安装符合GB/T255规定要求2、考核时限（1）准备时间10min（2）正式操作时间120min（3）每超过时限5min，从总分中扣1分。3、评分记录序号评分要素评分标准总分1检查所用仪器及试样是否符合要求一项不检查或不符合要求，扣2分8分2计算称量试样的质量，并会熟练进行称量一项不符合规定，扣2分10分3会熟练使用托盘天平不符合要求，每步扣2分5分4擦拭冷凝管未擦或擦不干净，扣13分3分5按GB/T255安装仪器一项不符，扣5分20分6冷浴温度控制在205若为保证最终水浴温度符合要求，允许提前升温，但必须说明，否则超出此范围，扣5分5分7开始加热到初馏点的时间1520min，流速均匀符合要求。一项不按规定，扣5分10分8蒸馏温度超过200时，开始调节水浴温度；到250时，应调节到50-65200以前水浴超过40或250之后，水浴未达到50-65之间，分别扣5分10分9做好原始记录（包括试样的含水、密度、称样量以及馏程记录）缺项或涂改，一处扣1分5分10平行测定结果符合规定有一个温度下超差，扣4分10分11烧瓶中按规定加入无釉瓷片不是无釉瓷片，扣3分3分12应正确选择石棉垫，选择错误扣5分5分13操作完成后，仪器洗净，摆放好，台面整洁不清洗，不整洁，每项扣2分6分原油残炭测定法一、方法概要在规定的试验条件下，用电炉加热蒸发润滑油、重质液体燃料或其他石油产品的试样，并测定燃烧后形成的焦黑色残留物（残炭）的质量百分数，（m/m）.形成残炭的物质是油品中的多环芳烃、胶质、沥青质、树脂质的叠合物二、测定步骤1、将清洁干燥的瓷坩埚放在80020的高温炉中煅烧1h，取出，在空气中放置12min，移入干燥器中，冷却约40min后称量，称准至0.0002g直至连续称量间的差数不大于0.0004g为止新坩锅第一次在高温炉中煅烧至少2h，冷却称量，第二次煅烧1h，并进行如上的准确称量2、试样摇匀5min，粘稠和含蜡的石油产品需预先加热到5060，再进行摇匀3、含水大于0.5的试样，要在测定残炭前进行脱水4、接通电源，使炉温达到52055、试样为重质燃料油（包括原油），称取1.52g，渣油沥青称取0.71g，精确0.01g.6、用镊子将盛有试样的瓷坩埚放入电炉的空穴中，立即盖上坩埚盖，切勿使坩埚及盖偏斜靠壁，未用的空穴，均应盖上钢浴盖7、当有蒸汽逸出时，立即引火点燃蒸汽，使它燃烧，燃烧结束后，用空穴的盖子盖上高温炉的空穴，煅烧生成的残留物。试样从开始加热至燃烧结束，共需30min8、燃烧结束后，立即取出，在空气中放置12min，移入干燥器约40min，称量精确至0.0002g.9、计算 m1试样残炭X（%m/m）= 100 mm1-残留物的质量，gm-试样的质量，g残炭的计算结果，精确到0.1%（m/m）10、 精密度残炭 %（m/m） 重复性%（m/m）重质燃料油及渣油沥青 较小结果的5%11、报告取重复测定的两个结果的算术平均值作为试样的残炭。三、准备工作1、 （1）细砂：预先充分灼烧过，装入空穴底部56ml.(2) 瓷坩埚 18ml 2个（3）干燥器 1个（4）镊子 1把（5）天平 称准至0.01g 1台（6）分析天平称准至0.1mg 1台2、 考场准备（1）炉温恒温在5205（2）瓷坩埚预先处理好并恒重四、考核试题1、按SH/T0170-92石油产品残炭测定法（电炉法）执行。2、考核时限(1) 准备时间 10min(2) 正式操作时间 90min(3) 每超过5min，从总分中扣1分。3、评分记录序号评分要素评分标准总分1检查所用仪器及试样一项不检查，扣2分10分2试样含水必须低于0.5%，否则脱水含水超出规定或不知道含水多少，扣5分5分3试样必须摇匀5分钟未摇匀，扣5分；时间不到，扣3分5分4称量试样准确试样量超出规定范围，扣5分5分5会熟悉使用天平一项不规范，扣5分10分6按规定将坩埚放入炉中，点火、燃烧、取出移入干燥器中一项不规范，扣5分30分7记录无改写，漏写一项不规范，扣2分10分8结果平行结果超差，扣10分10分9台面整洁，所用烧杯或玻璃棒必须清洗台面不整洁、不清洗，扣2分5分10坩埚称量必须在万分之一天平上称量，试样量可在千分之一天平上称量选择天平不正确，扣5分5分11在确定试验结果时，必须注意瓷坩埚里面的残留物情况，它应该是发亮的，否则，重新进行测定。如果在第二次分析时仍获得同样的残留物，测定才认为正确。残留物不发亮时不进行重新测定，扣5分。5分原料油钙含量测定法一、方法概要原料油燃烧灰化后，溶于1：1盐酸中，制成母液；通过原子吸收分析，测定试样中钙含量。(原子吸收分析，是将含有少量金属元素的溶液转变成雾状并引入火焰中，在高温蒸发下分解成自由状态的原子（即基态原子），基态原子的一个特点是可以吸收特征光谱，即只吸收与钙元素原子有相同特征波长的光谱，而对其他波长范围的光不产生吸收，这是基态原子的一个很重要的特点，同时样品浓度越大，火焰中的基态原子越多，对特征光谱的吸收能力越强。利用仪器中特殊光源（空心阴极灯）发出的特征谱线照射火焰中的基态原子，然后测量特征谱线强度减弱的程度来判断样品浓度的方法即是原子吸收仪器的基本原理。)二、仪器准备1、石英烧杯2、电炉3、原子吸收分光光度计4、容量瓶 5、移液管6、空气净化系统和乙炔供气系统三、试验步骤1、油样处理与分析母液的制备 称取20克油样（含水不大于0.50%，准至0.1克）于石英烧杯中，在电炉上加热，待油烟冒出后，用定量滤纸点火，并降低电炉温度，使试样缓慢燃烧，燃烧将要停止时，再逐渐提高电炉温度，继续炭化直至不冒烟为止。然后移入高温炉内于55025下、恒温时间约3小时灼烧除尽残炭，关闭高温炉，待高温炉温度降到200度以下时取出烧杯，冷却后加入4毫升1：1盐酸溶液，在电炉上加热溶解灰分，并将酸蒸发到1毫升左右，定量转移到50毫升容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。2、原子吸收仪器一般开关机步骤（1）将各电器面板上所有开关置于关断位置，所有调节旋钮逆时针转到头，燃气调节钮顺时针转到头（助燃气钮可开在最大流量位置不动）。（2）打开仪器灯室上盖，把钙空心阴极灯插入元素灯灯座并放在灯架中，将灯座上的电源插头插入灯架上对应插座中。（3）合上电源总闸,打开仪器开关，仪器正常时数字表灯、多功能转换开关中的瞬时值、能量值、及响应时间的 “中”开关指示灯亮（开机设置的初始状态）。（4）将多功能转换开关中的灯1、3或灯2、4电流开关打开，然后顺时针调节元素灯电流调节钮，至所需4毫安。（5）调节灯位，观察燃烧室右侧的入射光靶面，使元素灯发出的红色光斑照在靶面中心。（6）选择要求的适当通带0.2。（7）将多功能开关转到能量值，由起始位置开始顺时针旋转增益钮二到三圈。（8）波长调节，以422.7波长为中心，仔细缓慢调节波长使能量值达到最大（如果在调节过程中能量值超过1.00，可逆时针调节“增益调节”钮来降低能量值，使其小于1.00），以此确定波长准确位置。（9）在监视能量值的前提下仔细调节元素灯水平及垂直钮，使能量指示最大，这时是元素灯在光路中的最佳位置。（10）调节增益使能量值在0.91.0范围内。（11）仪器经上述操作后，元素灯预热1530分钟。（12）检查废液管是否插入水中，形成水封。废液管端口在水面下2050mm之间为好，插入太深会使废液排放不畅。（13）逆时针旋转空气钮，打开空气，使空气流量至最大；打开乙炔总气阀，调节减压阀使分压为0.075Mpa,然后关闭钢瓶总气阀开关，观察气瓶压力表是否向压力小的方向移动（此时仪器上燃气流量调节钮必须关闭），如果减压阀压力逐渐降低说明管道有漏气的地方，及时检查，确认系统良好后重新开启乙炔气。（14）逆时针旋转乙炔调节阀，调节燃气至合适流量（此前要调节空气至合适流量，0.5处），向后推自动点火按钮点火，形成贫焰状态。（15）预热15分钟，使燃烧器达到热平衡。（16）再次调节增益使能量值位于0.91之间。（17）将显示方式置能量值，吸入蒸馏水作空白溶液，测定一组标准溶液，绘制工作曲线。（18）测定待测试样溶液，根据待测试样吸光度在工作曲线上查得实际浓度，由工作站计算结果。（19）样品测量结束，吸入蒸馏水或去离子水约10分钟，然后务必先关断乙炔，火焰熄灭后关仪器上乙炔旋钮，关乙炔总阀；再关空气。从经验上看，可不关乙炔钢瓶上的减压阀开关更有利于下次测量的稳定性。（20）工作完毕关闭仪器时，应先关闭工作站，然后依顺序减小增益、元素灯电流至零，最后关闭仪器总电源。3、钙含量工作曲线的绘制在选定的仪器工作条件下，测定标准系列溶液中元素在其选定波长处的吸光度，分别以元素的吸光度为纵坐标，对应浓度为横坐标，绘制钙含量工作曲线，相关系数R大于0.999。钙分析条件：波长422.7nm,光谱通带 0.2 nm，灯电流 4.0mA。4、样品含量测定按选定的仪器工作条件，在测定标准溶液后，立即测定试样溶液（如试样中某待测元素的吸光度高于其工作曲线的上限，应将试样溶液定量稀释至该元素工作曲线的1/5-4/5范围内再进行测定，稀释倍数为a）,从元素工作曲线查出试样溶液中待测元素的浓度。5、计算按下式计算钙含量X=(C1-C0)Vam x-试样中钙含量，mg/kg C1-从工作曲线查得试样溶液浓度，mg/l C0-从工作曲线查得的空白浓度，mg/l v-试样溶液的体积，ml a-稀释倍数 m-称样量，g6、报告 取重复测定两个结果的算数平均值，作为测定结果。当结果大于或等于1 mg/kg时保留三位有效数字；当结果小于1mg/kg时保留两位有效数字。四、考核试题1、操作规定说明参照GB/T18608-2001原油中铁、镍、铜、钒含量的测定（原子吸收光谱法）进行。2、考核时限（1）准备时间 10分钟（2）正式操作时间 40分钟（从制取母液时开始）（3）出现事故停止操作3、评分记录序号评分要素评分标准总分1检查所用烧杯、吸量管等不清洁，一处扣2分5分2试样处理和母液制备（1）称样量不准确，2分；（2）油烟冒出时不用滤纸点燃，不减低电炉温度，使试样缓慢燃烧，5分；（3）燃烧将要停止时，不逐渐提高电炉温度，继续炭化至不冒烟为止的，5分；（4） 55025下灼烧除尽残炭（恒温时间约3小时）温度不准确，5分；（5）关闭高温炉，不待高温炉温度降到200度以下时取出烧杯的，2分；（6）冷却后不准确加入4毫升1：1盐酸溶液，2分；（7）在电炉上加热溶解灰分，并将酸蒸发到1毫升左右，蒸干或多于规定数量，5分；（8）定量转移到50毫升容量瓶中，用水稀释至刻线，高于或低于刻线的，5分20分3原子吸收仪器开、关机（1）检查仪器气路、电源和废液管浸入深度，检查不到位，扣2-5分；（2）灯电流、灯位、增益,按规定调节稳定15分钟，一处错误扣5分；（3）打开空气、乙炔阀，乙炔分表调至0.075处，并及时点火，维持贫焰状态，在增益很低的状态下,调节波长、灯位、火焰各环节使仪器的能量显示最大,然后再增加增益使能量值在0.95左右,不会调节2-10分；（4）分析完毕后,先关乙炔总阀,待火焰熄灭后,再关空气总阀,错误扣5分；最后关电源。40分4绘制工作曲线（1）每次吸取新标样前不用蒸馏水冲洗，2分；（2）相关系数小于0.999，3分10分5样品测定溶液吸光度高于工作曲线上限，将溶液定量稀释至工作曲线范围内再测定，不按要求分析扣510分10分6计算不会计算最后结果的扣5分5分催化剂及原料油中微量铁、镍、铜、钒测定法（分光光度法）一、方法概要催化剂样品，用氟化铵、硝酸铵、硫酸铵进行处理，用盐酸溶解于水中。原料油燃烧灰化后，溶于盐酸及水中，分别制成母液，供铁、镍、铜、钒四中金属元素的测定。铁的测定采用邻菲罗啉法，三价铁被盐酸羟胺还原为二价铁，在PH26条件下，与邻菲罗啉生成橙红色络合物，在波长510nm处进行比色测定。镍采用丁二肟法测定，在PH1213的溶液中，在过硫酸铵氧化剂的存在下，镍与丁二肟反应生成酒红色的可溶性络合物，在波长470nm出进行比色测定。铜的测定采用铜试剂铅法，母液中的铜，在微碱性溶液中以柠檬酸铵作隐蔽剂，二乙基二硫代氨基甲酸铅与铜生成黄色络合物，在波长438nm处进行比色测定。钒的测定采用鞣酸硫代乙醇酸法，含有钒的母液通过阳离子交换树脂，将钒分离出来，在保持PH=4的条件下，以柔酸为显色剂，生成靛蓝色络合物，在波长为600nm处进行比色测定。二、仪器准备（1）722型光电分光光度计（2）茂福炉（3）铂皿：100毫升（催化剂用）（4）石英烧杯：400ml（5）移液管：1、2、5、10和50毫升（6）容量瓶：25、50、100、500和1000毫升（7）滴定管：5和50毫升（8）分液漏斗：125和500毫升（9）量筒：50和100毫升（10）烧杯：50、100和500毫升（11）干燥器（12）刚果红试纸（13）定性滤纸（14）蒸发瓷皿（16）烘箱三、实验步骤1、工作曲线的制作（1）铁工作曲线的绘制（025ug/25ml）在6个25毫升容量瓶中分别加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5毫升的铁标准溶液，加铁混合试剂3毫升。再用水稀释至刻线，摇匀，静置60分钟，在波长510nm处，以蒸馏水作参比液，用3厘米比色皿，测其消光值，用每个铁标准溶液所测得的消光值减去空白溶液的消光值，所得的净消光值为纵座标，相对应的铁含量微克数（/25ml）为横座标，绘制工作曲线。（2） 镍工作曲线的绘制（025ug/25ml）在6个25毫升容量瓶中分别加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5毫升的镍标准溶液，再依次加入洒石酸钾钠 3毫升、氢氧化钠3毫升、过硫酸铵3毫升、及丁二肟3毫升、用水稀释至刻线、摇匀、静置10分钟，在波长470nm处，以蒸馏水作参比液、用3厘米比色皿，测其消光值，用每个镍标准溶液所测得的消光值减去空白溶液的消光值所得的净消光值为纵座标。相对应的镍含量微克数（/25ml）为横座标，绘制工作曲线。（3）铜工作曲线的绘制（025ug/25ml）在6个125毫升分液漏斗中，分别加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5毫升的铜标准溶液,加入柠檬酸铵5毫升,酚酞指示剂23滴,用1:1的氨水调至刚出现红色,再用移液管加铜试剂铅显色液25毫升,振荡5分钟,静置分层后,用定性滤纸滤过下层的黄色络合物于3CM比色皿中,以氯仿为参比液,在波长438nm处,测其消光值,用每个铜标准溶液所测得的消光值减去空白溶液的消光值后所得的净消光值为纵座标,相对应的铜微克数(/25ml)为横座标,制工作曲线.（4）钒工作曲线的绘制:(025/25ml)在6个25毫升容量瓶中,分别加入0、0.5、1.5、1.0、2.0、2.5毫升的钒标准溶液,放一小片刚果红试纸,用1:1的氨水调节,使试纸刚变红.依次加入5毫升醋酸一醋酸铵缓冲液,2.5毫升鞣酸一硫代乙醇酸溶液,用蒸馏水稀释至刻线.摇匀,放置15分钟,以蒸馏水为参比液,用3厘米比色皿,用每个钒标准溶液所测得的消光值减去空白溶液的消光值,所得的净消光值为纵座标,相对应的钒微克数(/25ml)为横座标,绘制工作曲线.2、油样的处理与分析母液的制备(1)称取50克油样(经脱水，称准至0.1克)于石英烧杯中,加2毫升浓硫酸在电炉上加热,待油烟冒出后,用明火点燃,点燃后的样品停止加热,使其慢慢燃烧,燃烧完后,再加热炭化,然后放入80050茂福炉灼烧810小时。（2）将石英烧杯内的灰化残渣加1：1盐酸10毫升溶解，并浓缩至34毫升，移入50毫升容量瓶中，用水稀释至刻线。此溶液称母液。3、催化剂的处理与分析母液的制备（1）取35克平衡催化剂（干燥后）于瓷皿中，放入80050茂福炉中灼烧1分钟（新鲜催化剂可放入105烘箱干燥2小时）取出后，放入干燥器内冷却至室温备用。（2）称取处理好的平衡剂约0.5000克（若为新鲜催化剂，称取量约1.000克），准至0.0002克,置于铂皿中,依次加入氟化铵5克,硫酸铵5克,硝酸铵5克,搅拌均匀,放在电炉上微火加热,蒸发至液滴消失后,加强热。蒸干,稍冷后,加1:1盐酸30毫升煮沸,并浓缩至约15毫升,冷却后移入100毫升容量瓶中,用水稀释至刻线,此溶液称母液.4、试样母液取量表:(注1) 预测项目试样名称铁镍铜钒原料油(毫升)551010新鲜催化剂(毫升)251010平衡催化剂(毫升)121010注：母液取用量根据具体情况确定。5、样品测定（1）铁、镍、铜的测定,根据取量表,用移液管吸取母液,按照工作曲线相同的手续和条件测定铁、镍、铜的消光值及空白试验消光值.（2）钒的测定:根据取量表吸取母液,以每分钟34毫升的流速,通过阳离子交换树脂柱,再加30毫升蒸馏水,通过阳离子交换树脂柱,把试液全部冲洗出来,此流出液弃去,然后依次加入50毫升过氧化氢淋洗液和20毫升蒸馏水淋洗交换柱,并把过氧化氢淋洗液和蒸馏水淋洗液一并收集于100毫升烧杯中,加入1:1硫酸1毫升,在电炉上浓缩至SO3出现时为止,冷却后移入25毫升容量瓶中,用蒸馏水洗烧杯三次,一并移入25毫升容量瓶中,(注意:不要超过15毫升),加一小片刚果红试纸,按照工作曲线相同的手续和条件,测定钒的消光值及空白试验的消光值.使用过的离子交换柱需进行再生,再生方法是:加入40毫升2：1（水：盐酸）的溶液（分析纯）冲洗交换柱后，再用蒸馏水冲洗至中性，并把树脂柱摇动疏松后，备下次再用。6、计算试样中的铁、镍、铜、钒含量（PPM）分别按下式计算。 X（PPM）=CV2/GV1C-试样溶液的消光值减去空白试验消光值，然后在工作曲线上查相应的金属（铁、镍、铜、钒）的含量，微克/25毫升V1-试验取母液的体积，毫升V2-母液的总体积，毫升G-试样的重量，克7、精密度平行测定两个结果与算术平均值的差数不得超过下列数值：金属含量PPM 允许差数10.1PPM1530558、报告取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果9、原料油测定重金属含量的意义（1）原油是石化行业的重要原料，在石油加工过程中，原油中的金属元素（、）能引起催化剂选择性变差，活性下降，甚至会导致催化剂失活，使催化剂永久性中毒，缩短其使用寿命；也会降低目的产物的选择性，对石油加工工艺和产品质量影响甚大，国内外研究结果表明，原油中的重金属离子在催化剂表面的沉积和结炭，造成催化剂孔道堵塞和表面活性位丧失是影响催化剂寿命和生产床层压降上升快的主要原因。因此，原油重金属元素的含量是评价原油优劣的一项重要指标，准确测定其含量具有重要意义。（2）另一方面，随着催化裂化工艺的不断进步以及炼油企业自身发展的需要，催化裂化原料油逐渐向重质化发展，而重油中的微量金属将会污染催化裂化催化剂而使其中毒，中毒后的催化剂活性和选择性将明显降低，这将直接影响催化裂化的收率以及产品分布。另外重油加氢也是重油轻质化和提高炼油厂轻质油收率的重要途径之一，特别是组合工艺技术近年来得到了较快的发展。但是由于装置进料质量差，尤其是金属离子含量高，导致反应器压降上升快和加氢精制催化剂失活，造成装置频繁停工，严重影响了装置的开工周期和经济效益。因此，有必要对重油的金属含量进行分析测定，从而指导生产。四、考核试题1、操作程序规定说明按催化裂化催化剂及原料油中微量铁、镍、铜、钒测定法（分光光度法）进行。2、考核时限（1）准备时间10min（2）正式操作时间90 min（从母液制备开始计时）（3）每超过时限10min，从总分中扣1分（4）出现事故停止操作3、评分记录序号评分要素评分标准总分1试样处理一项操作不规范扣2分10分2母液制备一项操作不规范扣2分10分3样品测定（铁、镍、铜、矾）一项操作不规范扣2分40分4树脂再生，流速为3-4mL/min一步不规范扣5分10分5精密度一项结果不平行扣5分，10分6正确使用仪器比色皿不干净扣5分，10分7测定完毕，将所有仪器清洗干净，台面整齐。一步不规范，扣2分10分中控岗柴油凝点测定法一、方法概要将试样装在规定的试管中，并冷却到预期的温度时，将试管倾斜45度经过1分钟，观察液面是否移动二、仪器试剂准备1、试管2、圆底玻璃套管3、水银温度计：符合GB/T514规定，供测定凝点高于-35样品用4、水浴：恒温5015、无水乙醇6、凝点测定仪三、实验步骤1、含水试样试验前要脱水，含水不大于“痕迹”，直接分析2、在干燥清洁试管中注入试样至环形标记处，用软木塞将温度计固定在试管中央，使水银球距管底810mm3、装有试样和温度计的试管，垂直在浸在501中，至试样温度达到501为止4、从水浴中取出试管，擦干外壁，装于套管中，将装好仪器垂直固定，并在室温中静置，直到试管中的试样冷却到355为止5、装样仪器浸入冷却剂中，冷却剂的温度必须准确到1冷却剂的温度要比试样的预期凝点低78试管（外套管）浸入冷却剂的深度不少于70mm当试样温度冷却到预期的凝点时，将浸在冷却剂中的仪器倾斜成为45度，保持1分钟，但仪器的试样部分仍要浸没在冷却剂中从冷却剂中小心取出仪器，迅速用工业乙醇擦拭套管外壁，垂直放置并透过套管观察试管里面的液面是否有移动的迹象注：测定低于0凝点时，试验前应在套管底部注入无水乙醇12ml.6、当液面有移动时，从套管中取出试管，重新预热到501，然后用比上次试验温度低4或其它更低的温度重新进行测定，直至某实验温度能使液面位置停止移动为止注：试验温度低于20时，重新测定前应将装有试样和温度计的试管放在室温中，待试样温度升到20，才将试管浸在水浴中加热7、当液面的位置没有移动时，将试管重新预热到501，然后比上次试验温度高4或其它更高的温度重新测定，直至某试验温度能使液面位置有了移动为止8、找出凝点的温度范围（液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围）之后，就采用比移动的温度低2，或采用比不移动的温度高2，重新试验，直至确定某试验温度能使试样的液面停留不动而提高2又能使液面移动时，就取使液面不动的温度，作为试样的凝点9、试样凝点必须进行重复测定。第二次测定时的开始试验温度，要比第一次所测出的凝点高2。10、精密度：重复性：同一操作者重复测定两个结果只差不得超过2；再现性：两个实验室提出的两个结果之差不得超过4.011、报告：取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的凝点。12、油品低温下失去流动性的原因:石油产品是多种烃类的复杂混合物,在低温下油品是逐渐失去流动性的,没有固定的凝固温度。根据组成不同,油品失去流动性的原因有两种。其一是黏温凝固,对含蜡很少或不含蜡的油品,温度降低,黏度迅速增大,当黏度增大到一定程度时,就会变成无定形的粘稠玻璃状物质而失去流动性,这种现象称为黏温凝固,影响黏温凝固的是油品中的胶状物质以及多环短侧链的环状烃；其二是构造凝固,对含蜡较多的油品,温度越低,蜡就会逐渐结晶出来,当析出的蜡形成网状骨架时,就会将液态的油品包在其中而失去流动性,这种现象称为构造凝固，影响构造凝固的是油品中的高熔点的正构烷烃、异构烷烃及带长烷基侧链的环状烃。三、考核试题1、操作程序规定说明 按GB/T510-83石油产品凝点测定法进行。2、考核时限：（1）准备时间：10min（2）正式操作时间：150min。（3）每超过时限5min，从总分中1分。（4）违章操作或出现事故停止操作。（5）考核不分析平行样。3、评分记录序号评分要素评分标准总分1仪器检查（仪器，温度计，试管，套管，恒温浴）一项未查扣2分，不清洁干燥扣2分5分2试样脱水，取样前摇匀试样不按要求脱水扣2分，未摇匀扣2分5分3取样量符合要求取样不准扣2分2分4温度计安装正确不符合要求扣5-10分10分5加热水浴恒温501范围不符合要求扣2分2分6试样预先加热至501不符合要求扣5分5分7试样预热后应在室温中垂直放置降至355不符合要求扣5分，不垂直放置扣5分10分8冷浴温度比预期凝点低7-8，冷却剂温度精确到1不符合要求扣5分5分9外套管浸入冷却剂的深度不70mm不符合要求扣5分5分10测定低于0的凝点时，试验前套管底部注入无水乙醇1-2ml不符合要求扣2分2分11观察凝点操作正确（倾斜45度，停留1分钟），垂直放置观察一步不符合要求扣5分15分12重复试验温度选择正确不符合要求扣2-5分10分13确定凝点温度正确不符合要求扣5分10分14结果准确超过精密度要求扣5分5分15正确使用仪器打碎仪器扣5分5分16分析完毕，将试管清洗干净备用未清洗，扣4分4分柴油闪点测定法（闭口杯法）一、方法概要试样在连续搅拌下用很慢的恒定的速率加热，在规定的温度间隔，同时中断搅拌的情况下，将一小火焰引入杯内，试验火焰引起试样上的蒸气闪火时的最低温度作为闪点二、仪器准备1、闭口闪点测定器2、温度计符合GB/T514-83石油产品试验用液体温度计技术条件3、防护屏4、油杯三、试验步骤1、试样准备：试样水分超过0.05时，必须脱水，脱水处理是在试样中加入新烧瓶并冷却的氯化钠，硫酸钠或无水氯化钙，试样闪点估计低于100时不必加温，高于100时可以加热到5080脱水后，取试样的上层澄清部分供试验用2、油杯准备：用无铅汽油洗涤，再用空气吹干3、量取试样：试样注入油杯时，试样和油杯温度都不应高于试样脱水的温度试样要装满到环状标记处（柴油上液面与刻线相切），盖上清洁干燥杯盖，插入温度计，并将油杯放入空气浴中。试验闪点低于50的试样时，预先将空气浴冷却至室温（205）4、调节火焰接近球形，直径34mm.5、测定器置避风和较暗处，围着防护屏6、测定实际大气压力P.7、试样开始加热：试验闪点