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HCl合成氯化氢合成条件氯化氢的合成是在特制的合成炉中进行的。未了确保产品中不含有游离氯，氢气要较氯气过量15%20%。实际生产的炉中火焰温度在200左右。由于反应是一个放热反应，为了不使反应温度过高，工业生产通过控制氯气和氢气的流量和在壁炉外夹套间通冷却水的办法控制氯化氢出炉温度小于350。在生产中为确保安全生产，要求氢气纯度不小于98%和含氧不大于0.4%；氯气纯度不小于65%和含氢不大于3%。1.3 氯化氢合成工艺氯化氢合成方程式：Cl2+H22HCl 氯气经涡轮流量计计量氯气(氯气含量97%，压力为0.5MPa)含量进入氯气缓冲罐。氢气经涡轮流量计计量氢气(含量98%，压力为0.09MPa)含量经分水罐脱水与循环氢经涡轮流量计进入氢气缓冲。经过计量的氯气和氢气进行流量调节，调节氯气和氢气的比值为1：1.041.10(体积比)，送入二合一氯化氢石墨合成炉进行反应，反应生成的热量通过合成炉夹套中的循环水带走，反应生成氯化氢气体，通过3.6米长的石墨套管冷却器，氯化氢气体温度降到165以下，送入石墨冷却器用循环水冷却，冷却后氯化氢气体温度降至45左右，通入机前深冷气经冷冻水进一步冷却到-20 -30脱水。冷冻后的氯化氢气体经除雾器脱除氯化氢气体中的雾滴后，经机前加热器加热到1525后，进入氯化氢压缩机使氯化氢气体加压到0.30.4MPa，后经缓冲罐(V-103)缓冲进入氯化氢深冷器，氯化氢气体冷却到-15-25,脱除氯化氢气体中的酸水，在进入V-105缓冲脱除氯化氢气体夹带的雾滴，氯化氢气体经加热的(E-106)加热后进入流化床供流化床反应使用。氯化氢合成工艺流程来自氯氢处理岗位干燥后合格的氯气、氢气由缓冲罐上放空调节阀稳压并经流量计计量后，氯气经支管调节阀、点火阀、切断阀，氢气经支管调节阀、点火阀、逆止阀、切断阀及阻火器与氯气按C12:H =1.00:1.051.00:1.10的配比经灯头进入合成炉(多余的氢气放空处理)，在灯头上合成燃烧。合成的氯化氢气体经空冷管，除沫过滤器送往三氯氢硅合成工序，当超压时，多余的氯化氢经降膜吸收塔吸经石墨换热器收制成盐酸或高纯酸。氯化氢气体经一级降膜吸收器吸收后的剩余气体进入二级降膜吸收器再吸收，不凝气体由水流喷射器抽入酸循环罐分离放空或自行放空，成品酸从一一级降膜吸收器底部出来进入盐酸储罐待售。仪表的选择与性能比较由于工艺装置控制要求严格，为使氯化氢装置能安全、可靠地运行，必须采用多个控制回路，对仪表的测量精度、稳定性及可靠性都有很高的要求。防爆性能本工序的介质主要是氯气和氢气，界区内是防爆场所，厂房内的仪表，应符合安全防爆要求。防腐蚀性能由于被测介质中含有湿氯气等，这些介质具有较强的腐蚀性，因此大部分现场仪表应具备防腐性能。仪表接触介质部位的材质为钽材或钛材作为隔离膜片；氯气调节阀根据口径大小，可选用PVDF隔膜式调节阀或PVDF蝶型调节阀；氢气无腐蚀性，但它易燃易爆，所以氢气变送器应采用本安型；测量膜片和其他气体接触部位的材质采用SUS304或其它牌号的不锈钢；氢气调节阀可采用气动膜片调节阀，材质方面无特殊要求，它的电气阀门定位器必须采用本安型。应当提出的是，当测量干氯气时，接触氯气的仪表材料切忌采用钛材，而应采用不锈钢或不锈钢外衬PTFE。选用涡街流量计本工序控制仪表采用的流量计以进口原装的涡街(漩涡)流量计为主，与其它类型的仪表相比，它具有测量精度高、反应快、性能稳定等特点。在比值调节回路中不应考虑孔板流量计、靶式流量计等精度低、反应滞后、故障率高的仪表。辅助控制系统为保证工艺在开停车、参数大幅度波动或非常时期生产的进行和设备安全的需要，必须设置以下氯化氢合成辅助控制系统：设置进合成炉的氯气联锁阀安全系统、氢气自动联锁阀系统、氢气自动放空联锁阀系统；氯气缓冲罐送事故处理工序的氯气联锁阀系统；合成炉出口氯化氢压力自动调节系统；降膜吸收塔制酸自动调节系统； 自动点火系统。开车前的准备 检查所属管线、阀门、仪表、设备是否完好，关闭所有进、出口的阀门。手动分析总管氢气纯度，确认与氢气在线成分分析仪AT一301检测值相符。氢气纯度合格后，打开氢气进缓冲罐自动阀，通过氢气自动放空阀调节氢气压力。氢气压力达到设定值后，打开炉前氢气手动阀。 手动分析总管氯气纯度，确认与氯气在线成分分析仪AT一302相符。氯气纯度合格后，打开氯气进缓冲罐自动阀。通过氯气进废氯处理自动调节阀调节氯气压力，氯气压力合格后，打开炉前氯气手动阀。分析合成炉内含氢量应低于0.4。开启点火装置，缓慢开启炉前氢气自动调节阀，氢气稳定燃烧后，缓慢开启炉前氯气自动调节阀，调节氯氢比值，火焰稳定后逐步加大氢气、氯气进炉量。调节PID参数，系统打自动运行。正常生产时期的操作氯化氢合成工序应根据氢气、氯气总管Prr一301、PT一302压力，辅以现场炉火颜色变化，及时调节氢气、氯气自动控制阀门，调节控制系统PID参数，保证氯氢物质的量比为1：105110，火焰呈青白色，炉压稳定。加强前后工序之间的联系。停车操作431 计划停车停车前打开或开大送吸收塔氯化氢的自动调节阀，打开吸收水自动阀和降膜吸收塔冷却水自动阀，逐渐关闭送转化氯化氢自动调节阀。逐渐减小进炉氢气、氯气流量，达到最小时切断氢气自动阀，然后迅速关闭氯气自动阀，在调小氢气、氯气进炉流量时，调节氢气自动调节联锁放空阀，余氯送废氯处理。停炉后，以空气置换系统中的氯化氢，确保安全和减少设备腐蚀紧急停车在全厂出现突发性事件时，氯化氢合成工序需紧急停车：启动氢气联锁程序，关闭进炉氢气调节阀，关闭氯气进炉调节阀，关闭去转化氯化氢联锁阀，打开去降膜吸收塔制酸调节阀，启动氢气放空联锁阀及去事故氯处理联锁阀。其他按正常停车处理。转化工序出现紧急停车，氯化氢压力将迅速升高。此时，应启动去降膜吸收塔氯化氢联锁阀，关闭去转化氯化氢联锁阀，启动一、二级循环冷却水调节阀、吸收水调节阀和水流泵调节阀，控制好酸浓度。同时调整氢气和氯气进炉流量，减少氯化氢产量，启动氢气放空联锁阀，部分氯气通过事故氯联锁阀送事故氯处理塔。若氢气和氯气压力(PT一301、PT一302)过低，氢气和氯气纯度(AT一301、AT一302)过低，不能维持生产时，需紧急停车。步骤同上。氯化氢合成炉的腐蚀机理钢制氯化氢合成炉的常用规结构有两种，一是水夹套冷却，二是不带冷却夹套，靠空气冷却。(1)因合成炉温度过高造成的高温腐蚀，分内外两种腐蚀形式。 由于合成气体中仍残留部分未反应完全的游离氯，在高温下与合成炉材质反应生成氯化铁或氯化亚铁：2Fe+ 3C12=2FeC13Fe+C12=FeC12此腐蚀反应在300 oC以下速率很慢，但超过此温度腐蚀反应速率明显加快。氯化氢合成炉的整个炉体都暴露在空气中，如果温度过高，氧化严重，会极大地缩短合成炉的寿命，造成腐蚀穿孔。钢材在空气中受热的反应方程式为：4Fe+302=2Fe203温度越高，反应越剧烈，氧化速度越快，腐蚀越严重。相关数据表明，温度高于600时，此反应速度最大。由此可见，高温氧化对合成炉腐蚀较大，使炉壁越来越薄。(2)因合成炉温度过低造成的氢去极化腐蚀。氯化氢气体的露点为10865。因原料氯气、氢气中含有少量水蒸气和氧气，在合成过程中氧和氢会反应生成水蒸汽。带夹套时，由于炉壁被冷却，当壁温低于氯化氢气体的露点温度时，炉壁形成凝酸，由于凝酸(盐酸)是一种典型的非氧化性酸，金属铁在盐酸中腐蚀的阳极过程是金属铁的溶解，即：Fe Fe +3eFeFC+2e阴极过程是氢离子的还原，即：2H +2e +H2总反应式为2Fe+6HC1=2FeC13+3H2Fe+2I-ICI=FeC12+H2(3)冷却水水质硬度高，易结垢，阻碍冷却水的正常循环，冷却效果不佳，导致炉内温度过高，产生高温氯化氢气体对炉体的强烈腐蚀，以至炉体寿命缩短。缓蚀措施(1)高温腐蚀缓蚀措施控制反应工艺，降低合成气中的游离氯。经我们实际生产中检测，合成气分析结果不含游离氯，因此在高温下与合成炉反应生成氯化铁或氯化亚铁的腐蚀可以有效避免。反应时严格控制工艺，保证炉膛温度在500600之间，出口温度满负荷时为400500 。此温度可减缓炉体的氧化。(2)温度过低造成的氢去极化腐蚀的防止措施 不设水夹套，不给炉壁降温，减少凝酸的形成，避免炉体被盐酸腐蚀。控制原料气里的氧气、水蒸气含量。由于多晶硅企业生产产品是多晶硅，纯度要求极高，所以所有的原料纯度都很高，可以直接从原料气里控制氧和水分的含量，避免水分的产生。实际生产中氢气中氧气和水分的含量均不超过10PPm，氯气纯度也在999以上，极限水分含量不超过400PPm。(3)冷却水结垢，需经常去除水垢，同时要监测水质，避免腐蚀穿孔后无法及时发现，造成事故。注意(I)要严格按照操作规程即提产量时要先捉氢气看提氯气，降产量时要先降氯气后氧气，从耐避免过程l的发生。(2)过氯发生后，在提氢气时要慢，直到系统内过量氯气排净后，再使氢气达到1：105的标准（也就是在操作至N点时要过段时间等系统氯气排净后再提至规定的量)(3)我们知道，物料逗留时间分布是受反应嚣影响的。如果系统不畅通，将使逗留时间加长，扩大了爆炸范禺。在实际生产中，如果停炉时间长，结垢的氯化物将影响逗留时间分布，所以在此情况下，刚点炉时，要减少物料进炉量加大真空度。C4)保持氯气、氢气压力稳定性，设计合理的氯气、氢气缓冲罐，有条件的可安装稳压自控装置合成炉在运行中的注意事项(1)氢气、氯气压力的控制。由氯氢处理工序送来的氢气进入氢气缓冲罐时压力为100115 kPa、氯气进入氯气缓冲罐时压力为8085 kPa，正常操作控制指标为：进炉氢气压力100115 kPa、氯气压力8085 kPa。氢气压力的控制：当氢气压力高于115 kPa时，需打开氢气放空阀，将氢气压力调节到110 kPa左右；当氢气压力低于110 kPa时，将氢气放空阀关小，如果氢气放空已关闭，则需调节合成炉HC1纯度，将氢气压力保持在控制指标范围。氯气压力的控制：当氯气压力高于85 kPa时，将氯气去氯气液化阀门打开泄压；当压力低于80kPa时则需要调节HCI纯度来保证氯气的压力控制在指标范围。(2)氢气放空点及氯气泄压点的控制。为了保证进入合成炉的氢气、氯气压力稳定，需保证氢气、氯气缓冲罐压力稳定。氢气、氯气缓冲罐设有氢气放空及氯气去氯气液化阀门，通过调节这2个阀门的开度来保证缓冲罐压力的稳定。(3)HCI纯度的控制。HC1纯度由进入合成炉的氢气、氯气的流量控制。在氢气、氯气进入合成炉的管道安装流量计显示其流量，与原使用压力控制进入合成炉氢气、氯气的量相比，该方式直观，能够更好地控制HC1纯度。为了保证氯气能够完全燃烧，氢气用量要略大于氯气用量。开停合成炉及升降负荷操作中的注意事项合成炉点火前的准备工作(1)检查电气仪表是否运行正常、准确，检查氢气、氯气阀门的密封性，确认不漏气，检查HCI到吸收塔调节阀为打开状态，向VCM 合成工序送气阀门为关闭状态，取样阀门开关正常。(2)开启抽真空系统对合成炉抽负压置换，测试合成炉负压是否正常。通过充氮阀由阻火器向合成炉系统通人氮气20 min进行置换(关闭炉门)，待作点火分析样前15 min停止通入氮气，打开炉门进行空气置换，排净炉内氮气。检验人员进行炉内氢含量分析(体积分数10)和尾气氢含量分析(体积分数15)(此时应停止抽真空系统)。(3)分析总管氢气含量(体积分数9800)、氯气含量(体积分数800)和氯中氢含量(体积分数10)是否达到点火指标(如果系统运行正常，开启其中的1台合成炉，不需要再分析总管氢气、氯气纯度和氯中氢含量，但必须分析炉内氢含量和尾气氢含量)。合成炉点火操作(1)现场人员打开氢气、氯气支管安全阀及调节阀前后的截止阀，中控人员将氢气、氯气支管切断阀打开。点火主操作人员在室内稍开氢气支管点火旁路阀，室外3名点火副操作人员待高压胶管出口有适量氢气喷出后，用点火枪点燃氢气，主操作人员调节氢气用量使火焰高度保持在061 m，点火副操作人员将点燃的氢气胶管与二合一合成炉的氢气进口连接，并用铁丝固定，使氢气在炉内燃烧。(2)待炉内氢气在空气中燃烧稳定后，通知中控人员将氯气调节阀打开一定阀位，打开氯气支管点火旁路阀，使氯气在氢气中燃烧，并立即关闭炉门，调节氯气、氢气用量的配比，火焰呈现青白色为正常。 (3)如点不着火，应立即关闭氢气阀门和氯气阀门，氢气放空，开旁通阀氯送去除害塔。合成炉抽负压05 h左右，重新进行取样分析：氢气、氯气纯度，尾气氢含量，炉内氢含量，合格后重新点火。在合成炉中调整氢气、氯气用量配比，HCI纯度达到控制指标即可根据指令进行下道工序的送气操作。合成炉停车操作接到停车通知后应立即与相关岗位联系。根据负荷及氢气、氯气总管压力，中控人员按氯气、氢气的物质的量比为1：(105110)来降低合成炉的进气量。先降低氯气用量后，再降低氢气用量至最小比例，并保持火焰呈现青白色；然后，开启去吸收水和HC1工序的调节阀