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DTA与DSC 计划 1 DTA的原理与使用方法 2 DSC的原理与使用方法 3 测试的标准及试样制备 4 测试曲线分析方法及塑料熔点的判断 5 资料汇总及PPT制作 目录 差示扫描量热法 DSC 是在程序控制温度下 测量输入到试样和参比物的功率差 热流差 与温度关系的一种技术 该方法易于校准 是一种快速和可靠的热分析方法 DSC A热流型B功率补偿型 热流型 在给予样品和参比品相同的功率下 测定样品和参比品两端的温差 T 然后根据热流方程 将 T 温差 换算成 Q 热量差 作为信号的输出 优点 基线稳定高灵敏度 功率补偿型 图功率补偿型DSC结构图1 温差热电偶 2 补偿电热丝 3 坩埚 4 电炉 5 控温热电偶 在样品和参比品始终保持相同温度的条件下 测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差 并直接作为信号 Q 热量差 输出 优点 精确的温度控制和测量更快的响应时间和冷却速度高分辨率 DSC曲线 曲线中峰或谷包围的面积代表热量的变化 横坐标 时间 t 或温度 T 纵坐标 热流率 dH dt DSC可以直接测量样品在发生物理或化学变化时的热效应 曲线离开基线的位移代表样品吸热或放热的速率 mJ s 1 DSC应用 DSC能定量测定多种热力学和动力学参数 使用的温度范围也比较宽 且分辨能力高 灵敏度也高 用量少等优点 因此应用较广 1 熔点和凝固点的测定 2 食品研究的应用 3 结晶水的测定 4 有机物纯度测定 DSC测定注意事项 1在满足仪器灵敏度的前提下 样品用量尽可能少2样品粒度要适量 粒径要均匀3装样的原则是尽可能使样品均匀密实 以提高传热效率 减少热阻4加热速度要适当 不宜过快或过慢5炉子的池子要定期清洗 实验影响因素 1 扫描速度的影响灵敏度随扫描速度提高而增加分辨率随扫描速度提高而降低扫描速度越快 灵敏度增加但分辨率下降2 样品制备的影响样品几何形状 样品皿的封压 合适的样品量 3 升温速率的影响 差热分析DTA 在程序控制温度下 测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种技术物质在加热或冷却过程中的某一特定温度下 往往会发生伴随着有吸热或放热效应的一系列物理和化学变化 此时物质的质量不一定改变 但温度必定会变化的 DTA结构与原理 DTA的原理如右图 将试样和参比物分别放入坩埚 置于炉中以一定速率进行程序升温 以Ts Tr表示各自的温度 设试样和参比物 包括容器 温差电偶等 的热容量Cs Cr不随温度而变 图1 3 1差热分析的原理图1 参比物 2 试样 3 炉体 4 热电偶 聚苯乙烯的DTA曲线 DTA曲线 玻璃化转变温度Tg 外延始点对应的温度 差热分析仪使用步骤 1 打开稳压电源 待稳定后 开启仪器总电源及各单元的电源开关 仪器预热约15min 2 接通电源后 调整偏差指示仪表的指针 3 接通冷却水 4 调整仪器零点 5 制样 放置参比物和试样 6 选择程序控温置于 升温 接通电炉开关并按下工作开关 开启记录仪输出图纸 7 测量结束 关闭记录仪走纸开关 切断电炉电源并按下 停止 开关 8 试验结束 切断各单元的开关 再关掉总电源 气源和水源 并做好清理工作 实验影响因素 仪器因素 炉子尺寸 坩埚大小 差热电偶性能 热电偶与试样相对位置试样因素 颗粒度 纯度 用量 装填 结晶度 参比物操作因素 加热速度 压力 热电偶热端位置 差热分析的应用 1 胶凝材料水化过程研究 2 研究玻璃转变温度和析晶温度 3 熔点 沸点测定和物质鉴定 DTA与DSC比较 DTA 定性分析 测量范围大DSC 定量分析 测量范围800 以下DSC与DTA原理相同 但性能优于DTA 测定热量比DTA准确 而且分辨率和重现性也比DTA好 由于具有以上优点 DSC在聚合物领域获得了广泛应用 大部分DAT应用领域都可以采用DSC进行测量 灵敏度和精确度更高 试样用量更少 测试标准和试样制备 DSC试样 试样可以是固态或液态 固态试样可为粉末 颗粒 细粒或从样品上切成的碎片状 试样应能代表受试样品 并小心制备和处理 DTA试样 试样用量大 易使相邻两峰重叠 降低了分辨力 因此尽可能减少用量 试样的颗粒度在100目 300目 0 04 0 15mm 左右 标准 确定Tg的方式是由玻璃化转变前后的直线部分取切线 再在实验曲线上取一点 如图13 4a 使其平分两切线间的距离A 这一点所对应的温度即为Tg Tm的确定 对低分子纯物质来说 像苯甲酸 如图13 4 b 由峰的前部斜率最大处作切线与基线延长线相交 此点所对应的温度取作为Tm 对聚合物来说 如图13 4 c 所示 由峰的两边斜率最大处引切线 相交点所对应的温度取作为Tm 或取峰顶温度作为Tm Tc通常也是取峰顶温度 峰面积的