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文档简介
钙制剂中钙含量的测定EDTA法一、实验原理 钙制剂中主要成份为碳酸钙、淀粉等,用(I+I)HCl将其溶解即可。而含钙乳钦料、奶粉等 样品处理则需用马福炉高温灼烧后再用(1+1)HCl溶解 本实验中EDTA滴定法测定钙含量时在pH=lO条件下,以铬蓝黑R为指示剂,并加入少 量三乙醇胺来掩蔽样品中的Fe3+等干扰离子,用EDTA标准溶液来滴定Ca2+二、试剂仪器仪器:滴定管,2OmL移液管, 25mL锥形瓶,漏斗, 电炉,电子天平 试剂 : l EDTA滴定法 NaOH,20三乙醇胺,20NaOH钙指示剂,0002molL EDTA,蒸馏水三. 实验步骤1.样品处理钙制剂处理方法:准确称取1克左右钙制剂,加蒸馏水定容至100mL容量瓶中,摇匀。2EDTA滴定法操作步骤常量法:准确移取上述试液5OOmL,加入20%三乙醇胺5mL,蒸馏水30mL,20%NaOH 5ml,适量的钙指示剂,用EDTA标准溶液滴至溶液由粉红色变为蓝色即为终点。微量法:用移液管准确移取上述试液2OmL,加入lmL 20%三乙醇胺,5mL 蒸馏水,1ml 20%NaOH溶液,5滴0.5%铬蓝黑R,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴至溶液粉红变为蓝色即为终点(3000mL微型滴定管及200mL移液管等仪器均己校正)。计算钙含量:四、实验结果与教据处理1二种滴定法潮定的结果对照 用叭滴定法(包括常量法和微量法)测定了一批钙制剂及加钙钦品中的钙含量,二种方法的所得结果见表1表EDTA滴定法(常量法和微量法)测定钙含量的结果样品名称EDTA滴定法(常量)mg/100gEDTA滴定法(微量)mg/100g如;CAO-如;CACO3-如;CAC2 -2二种滴定法的回收率选取了CAO和CACO3测定了二种滴定法的回收率,EDTA法(常量)的回收率为984-99,EDTA滴定法(微量)的回收率为959-987符台分析方法的要求。(表2)样品名称测定方法基值(mg)加标量(mg)测得总量(mg)回收率(%)CAOEDTA(常量)-EDTA(微量)-CACO3EDTA(常量)-EDTA(微量)-表2 二种滴定法的回收试验结果五、结果与讨论由二种测定钙含量的方法实验结果表明:(1)此法操作方便,结构简单,滴定误差在允许范围内,可读数精度高,可读至0001mL(2)在EDTA法中采用了三乙醇胺掩蔽样品中的Fe2+
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