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2013年全国高考实验题（节选）（2013，浙江）8下列说法正确的是A实验室从海带提取单质碘的方法 是：取样灼烧溶解过滤萃取B用乙醇和浓H2SO4制备乙烯时，可用水浴加热控制反应的温度C氯离子存在时，铝表面的氧化膜易被破坏，因此含盐腌制品不宜直接放在铝制容器中D将(NH4)2SO4、CuSO4溶液分别加入蛋白质溶液，都出现沉淀，表明二者均可使蛋白质变性11电解装置如图所示，电解槽内装有KI及淀粉溶液，中间用阴离子交换膜隔开。在一定的电压下通电，发现左侧溶液变蓝色，一段时间后，蓝色逐渐变浅。已知：3I2+6OH=IO3+5I+3H2O。下列说法不正确的是A右侧发生的电极反应式：2H2O+2e=H2+2OHB电解结束时，右侧溶液中含有IO3C电解槽内发生反应的总化学方程式KI+3H2O=KIO3+3H2银氨溶液水浴加热试液NaOH (aq)Na2CO3(aq)滤液沉淀物焰色反应观察到黄色火焰(现象1)无银镜产生(现象2)气体溶液H+无沉淀(现象3)白色沉淀(现象4)血红色(现象5)KSCN(aq)H2O2NH3H2ONa2CO3 (aq)滤液沉淀物调节pH=413现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐（钠、镁、钙、铁)的复合剂，某同学为了确认其成分，取部分制剂作为试液，设计并完成了如下实验：已知：控制溶液pH=4时，Fe(OH)3沉淀完全，Ca2+、Mg2+不沉淀。该同学得出的结论正确的是A根据现象1可推出该试液中含有Na+B根据现象2可推出该试液中并不含有葡萄糖酸根C根据现象3和4可推出该试液中含有Ca2+，但没有Mg2+D根据现象5可推出该试液中一定含有Fe2+28.利用废旧镀锌铁皮可制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下：Fe3O4胶体粒子废旧镀锌铁皮NaOH (aq)溶液A稀H2SO4溶液B(Fe2+、Fe2+)调节pH ZnO不溶物Zn(OH)2沉淀调节pH=12适量H2O2NaOH (aq)已知：Zn及其化合物的性质与Al及其化合物的性质相似。请回答下列问题：（1）用NaOH溶液处理废旧镀锌铁皮的作用有_。A去除油污 B溶解镀锌层 C去除铁锈 D钝化（2）调节溶液A的pH可产生Zn(OH)2沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是_。（3）由溶液B制得Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通N2，其原因是_。（4）Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤法实现固液分离？_(填“能”或“不能”)，理由是_ _。（5）用重铬酸钾法(一种氧化还原滴定法)可测得产物Fe3O4中二价铁含量。若需配制浓度为0.01000 molL-1的K2Cr2O7的标准溶液250 mL，应准确称取_g K2Cr2O7 (保留4位有效数字，已知MK2Cr2O7=294.0 gmol-1)。配制该标准溶液时，下列仪器不必要用到的有_(用编号表示)。电子天平 烧杯 量筒 玻璃棒 容量瓶 胶头滴管 移液管（6）滴定操作中，如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将_(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。（2013年，重庆）样品粉末不溶性物质有机层溶液滤液(3)甲苯+甲醇(1)NaNO3溶液(2)水层溶液甲苯析出固体(粗产品)(4)4.按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物：下列说法错误的是 A步骤(1)需要过滤装置 B步骤(2)需要用到分液漏斗 C步骤(3)需要用到坩埚 D步骤(4)需要蒸馏装置（2013，大纲版）9、电解法处理酸性含铬废水（主要含有Cr2O72）时，以铁板作阴、阳极，处理过程中存在反应Cr2O726Fe214H2Cr36Fe37H2O，最后Cr3以Cr(OH)3形式除去，下列说法不正确的是A.阳极反应为Fe2eFe2 B.电解过程中溶液pH不会变化C.过程中有Fe(OH)3沉淀生成 D.电路中每转移12 mol电子，最多有1 mol Cr2O72被还原10、下列操作不能达到目的的是选项目的操作A.配制100 mL 1.0 molL-1 CuSO4溶液将25 g CuSO45H2O溶于100 mL蒸馏水中B.除去KNO3中少量NaCl将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤C.在溶液中将完全转化为Mn2向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶液至紫色消失D.确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3取少量溶液滴加CaCl2溶液，观察是否出现白色浑浊（2013，新课标1）13. 下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是选项目的分离方法原理A分离溶于水的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固体中混杂的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大26. （13分）醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下：相对分子质量密度/（gcm-3）沸点/溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水【合成反应】：在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 。【分离提纯】：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。（1）装置b的名称是_。（2）加入碎瓷片的作用是_；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是_（填正确答案标号）。A立即补加 B. 冷却后补加 C. 不需补加 D. 重新配料（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_。（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并_；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的_（填“上口倒出”或“下口放出” ）（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_ _。（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有_（填正确答案标号）。A. 圆底烧瓶 B. 温度计 C. 吸滤瓶 D. 球形冷凝管 E. 接收器（7）本实验所得到的环己烯产率是_（填正确答案标号）。A. 41% B. 50% C. 61% D. 70%27. （15分）锂离子电池的应用很广，其正极材料可再生利用。某锂离子电池正极材料有钴酸锂（LiCoO2）、导电剂乙炔黑和铝箔等。充点时，该锂离子电池负极发生的反应为萃取水相（Li2SO4溶液）调节pH=4Fe3O4胶体粒子废旧镀锌铁皮再生回用溶液A沉钴溶液B(Fe2+、Fe2+)调节pH ZnOCoCO3固体废旧锂离子电池放电处理拆解正极碱浸NaOH溶液过滤滤液无银镜产生(现象2)气体过滤滤液Al(OH)3固体酸浸H2SO4、H2O2KSCN(aq)H2O2NH3H2O滤液6CxLixe = LixC6。现欲利用以下工艺流程回收正极材料中的某些金属资源（部分条件为给出）。回答下列问题：（1）LiCoO2中，Co元素的化合价为_。（2）写出“正极碱浸”中发生反应的离子方程式_。（3）“酸浸”一般在80 下进行，写出该步骤中发生的所有氧化还原反应的化学方程式_；可用盐酸代替H2SO4和H2O2的混合液，但缺点是_。（4）写出“沉钴”过程中发生反应的化学方程式_。（5）充放电过程中，发生LiCoO2与Li1xCoO2之间的转化，写出放电时电池反应方程式_。（6）上述工艺中，“放电处理”有利于锂在正极的回收，其原因是 。在整个回收工艺中，可回收到的金属化合物有_(填化学式)。（2013，课标2）26.（15）正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下： CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下：沸点/密度/（gcm-3）水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶实验步骤如下：将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中，加30 mL水溶解，再缓慢加入5 mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为9095 ，在E中收集90 以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集7577 馏分，产量2.0 g。回答下列问题：（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由 。（2）加入沸石的作用是 。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是 。（3）上述装置图中，B仪器的名称是 ，D仪器的名称是 。（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是 （填正确答案标号）。a. 润湿 b. 干燥 c. 检漏 d. 标定（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在 层（填“上”或“下”）（6）反应温度应保持在9095 ，其原因是 。（7）本实验中，正丁醛的产率为 %。27.（14分）氧化锌为白色粉末，可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌（含有Fe（），Mn（），Ni（）等杂质）的流程如下：提示：在本实验条件下，Ni（）不能被氧化；高锰酸钾的还原产物是MnO2。回答下列问题：（1）反应中除掉的杂质离子是 ，发生反应的离子方程式为 ；在加高锰酸钾溶液前，若pH较低，对除杂的影响是 。（2）反应的反应类型为 ，过滤得到的滤渣中，除了过量的锌外还有 。（3）反应形成的沉淀要用水洗，检验沉淀是否洗涤干净的方法是 。（4）反应中产物的成分可能是ZnCO3xZn(OH)2 。取干操后的滤饼11.2 g，煅烧后可得到产品8.1 g.，则x等于 。（2013，安徽）8.实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示（省略夹持和净化装置）。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是选项A中的物质B中的物质C中收集的气体D中的物质A浓氨水CaONH3H2OB浓硫酸Na2SO3SO2NaOH溶液C稀硝酸CuNO2H2OD浓盐酸MnO2Cl2NaOH溶液27.（13分）二氧化铈（CeO2）是一种重要的稀土氧化物。平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末（含SiO2、Fe2O3、CeO2以及其他少量可溶于稀酸的物质）。某课题组以此粉末为原料回收铈，设计实验流程如下：（1）洗涤滤渣A的目的是为了去除 （填离子符号），检验该离子是否洗涤的方法是 。（2）第步反应的离子方程式是 ，滤渣B的主要成分是 。（3）萃取是分离稀土元素的常用方法，已知化合物TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来，TBP （填“能”或“不能”）与水互溶。实验室进行萃取操作是用到的主要玻璃仪器有 、烧杯、玻璃棒、量筒等。（4）取上述流程中得到的Ce(OH)4产品0.536 g，加硫酸溶解后，用0.1000 molL-1 FeSO4标准溶液滴定至终点时（铈被还原为Ce3+），消耗25.00 mL标准溶液，该产品中Ce(OH)4的质量分数为 。(2013,福建) 10.下列有关试验的做法不正确的是A.分液时，分液漏斗的上层液体应由上口到处B用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体C.配置0.1000 molL-1氢氧化钠溶液时，将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流D检验NH4+时，往试样中加入NaOH溶液，微热，用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体（2013,广东）32.银铜合金广泛用于航空工业。从切割废料中回收银并制备铜化工产品的工艺如下的：（1）电解精炼银时，阴极反应式为 ；滤渣A与稀HNO3反应，产生的气体在空气中迅速变为红棕色，该气体变色的化学方程式为 。（2）固体混合物B的组成为 ；在生成固体B的过程中，需要控制NaOH的加入量，若NaOH过量，则因过量引起的反应的离子方程式为 。（3）完成煅烧过程中一个反应的化学方程式：。（4）若银铜合金中铜的质量分数为63.5%，理论上5.0 kg废料中的铜可完全转化为 mol CuAlO2，至少需要1.0 molL-1的Al2(SO4)3溶液 L.(5) CuSO2溶液也可用于制备胆矾，其基本操作时 、过滤、洗涤和干燥。（2013，海南）11下列关于仪器使用的说法正确的是（双选）A滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗 B锥形瓶用作反应容器时一定不能加热C蒸馏时温度计水银球可以高于蒸馏瓶支管口 D振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞（2013，江苏）5用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液，需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。下列图示对应的操作规范的是 A称量 B溶解 C转移 D定容9Mg-H2O2电池可用于驱动无人驾驶的潜航器。该电池以海水为电解质溶液，示意图如下。该电池工作时，下列说法正确的是AMg 电极是该电池的正极BH2O2 在石墨电极上发生氧化反应C石墨电极附近溶液的pH 增大D溶液中Cl向正极移动19(15分)柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矾(FeSO47H2O)通过下列反应制备：FeSO4+Na2CO3= FeCO3+Na2SO4 FeCO3+C6H8O7 = FeC6H6O7+CO2+H2O 下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 molL-1计算)。金属离子开始沉淀的pH沉淀完全的pHFe31. 13. 2Al33. 05. 0Fe25. 88. 8（1）制备FeCO3时，选用的加料方式是 (填字母)，原因是 。 a将FeSO4溶液与Na2CO3 溶液同时加入到反应容器中b将FeSO4溶液缓慢加入到盛有Na2CO3溶液的反应容器中c将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的反应容器中（2）生成的FeCO3沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法是 。 （3）将制得的FeCO3加入到足量柠檬酸溶液中，再加入少量铁粉，80下搅拌反应。铁粉的作用是 。反应结束后，无需过滤，除去过量铁粉的方法是 。（4）最后溶液经浓缩、加入适量无水乙醇、静置、过滤、洗涤、干燥，获得柠檬酸亚铁晶体。分离过程中加入无水乙醇的目的是 。（5）某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3 ) 出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合右图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO47H2O晶体的实验步骤(可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH溶液)：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应， ，得到FeSO4 溶液， ，得到FeSO47H2O 晶体。21.选做题 B实验化学 3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：物质沸点/熔点/密度(20) / gcm-3溶解性甲醇64. 70. 7915易溶于水乙醚34. 50. 7138微溶于水3，5-二甲氧基苯酚33 36易溶于甲醇、乙醚，微溶于水（1）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。分离出甲醇的操作是的 。萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗净，分液时有机层在分液漏斗的 （“上”或“下”）层。（2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3 溶液洗涤的目的是 ；用饱和食盐水洗涤的目的是 。（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是 (填字母)。a蒸馏除去乙醚 b重结晶 c过滤除去干燥剂 d加入无水CaCl2干燥（4）固液分离常采用减压