甲醛操作规程.docx

目录第一章 工序说明 第2 页第二章 开车 第6 页第三章 生产异常现象及处理 第11页第四章 甲醛安全技术规程 第15页第五章 电解银触媒操作法 第18页第一章 工序说明1、尾气循环法工艺规程说明1.1概述在工艺说明中给出的工艺参数值，如工艺过程中不同部位的压力、温度、组成，在实际生产中是可能稍有偏差。引起偏差的原因可能有：负荷波动，仪表误差，非最佳工艺操作条件，进料组成的微小变化等，在一定范围之内的偏差是允许的，偏差范围因参数本身在装置的不同位置而异。在给定范围之内的允许偏差，不需要进行调整、工艺上把这个偏差范围称为“操作范围”在正常生产中，应严格在“操作范围”内进行操作，对于超出给定范围的指示值，应及时查找原因，进行精心的调节，使其恢复正常。下面的工艺说明指出了操作范围的极限值，主要的工艺流程及各岗位的关系。1.2工艺流程说明1.2.1工艺流程叙述甲醇从甲醇计量槽由甲醇泵打入再沸器。从甲醇计量槽出来的甲醇由调节阀控制流量后进入再沸器底部；同时再沸器壳程加热蒸汽由调节阀调节加热甲醇气进甲醇蒸发器内的甲醇从甲醇蒸发器顶经丝网分离器除雾滴后，经有蒸汽加热套管甲醇气进混合器，甲醇液回流再沸器。空气从空气过滤器由罗茨风机送入空气加热器，预热后进混合器，蒸汽从蒸汽分配器经蒸汽过滤器，由调节阀调节流量进混合器，生产正常后，尾气系统用氮气置换合格后，开启尾气风机送入部分尾气通过加热器预热后进混合器，四元气体在混合器内均匀混合，经阻火过滤器进一步过滤后送入装有催化剂的氧化器中，自上而下通过触媒层，在高温下发生甲醇的氧化和脱氢反应，生成甲醛气体，为防止反应产物的热分解，生成的气体应迅速通过氧化器的急冷段进行骤冷，然后送入吸收塔内进行吸收操作。甲醛成品由一级吸收塔采出，吸收用补充工艺水由二级吸收塔顶加入，二级吸收塔底的稀醛液，用泵打出后，部分塔内自循环吸收，部分送入一级吸收塔顶作一级吸收塔补充吸收液；二级吸收塔顶未被吸收的尾气经湿气分离器一路送入尾气处理器中燃烧。放出的热量用于间接产生蒸汽，蒸汽供给系统外使用，另一路进入尾气风机经尾气加热器预热后再进系统进行尾气循环。1.2.2各工序的说明及主要工艺控制参数1.2.2.1蒸发、制气工序 工序任务 本工序的任务就是给氧化工序提供符合工序工艺要求的四元混合气体，包括甲醇、空气、尾气、水蒸气的输送及混合气的制备与气体的过热、过滤、阻火等操作过程。 a.甲醇的输送甲醇输送的目的是为了连续、稳定的供给甲醇蒸发器甲醇，甲醇的输送靠离心泵来实现。b.空气的输送空气的输送目的是为了甲醇氧化反应连续、稳定的提供所需的氧气，同时利用空气中的氮气等组分，移走部分反应热。空气由鼓风机提供。c.尾气输送尾气输送的目的有三个，一是代替水蒸气起载体的作用，二是缩小了甲醇在空气中的爆炸范围，有利于安全生产，三是由于尾气的成分独特，可生产浓甲醛，抑制脱氢反应，降低氧温，减少副反应，从而降低物耗。d.水蒸气的输送水蒸气输送的目的主要有三个，一是起热载体的作用，二是缩小了甲醇在空气中的爆炸极限，有利于安全生产，三是可防止结碳反应的发生，洁净催化剂，延长其使用寿命。水蒸气大多是由氧化器自产蒸汽供给，也可由外部蒸汽管网提供。e.原料混合气的配制由甲醇空气水蒸气按工艺要求配成一定比例的原料气的目的是为了确保甲醇、空气和水蒸气的组成比，以满足反应过程和安全生产的要求。f.过热操作过热操作的任务是控制四元混合气在进入氧化器前的温度，防止产生液滴，以保护催化剂的活性。过热温度的控制是用蒸汽间接加热四元气体的方式实现的。g.四元混合气的净化四元混合气的净化的目的是要除去原料中的有害物质，防止催化剂中毒而失去活性。四元混合气的净化手段是将四元混合气体通过过滤器，除去气体中夹带的固体杂质。另外，装置（包括设备和管道）的清洁状态对原料气的纯度有着重要的影响。 工序流程甲醇从甲醇计量槽用甲醇泵输送经过调节阀控制流量后进入再沸器蒸发器组。通过蒸汽加热后，汽化甲醇进混合器，空气由鼓风机送入预热器进混合器，然后经过过滤器过滤后送至氧化器主要工艺指标蒸发温度4484蒸发压力0.09MPa风量 空气3606Nm3/h 尾气2189 Nm3/h风压45Kpa分汽缸压力0.20MPa蒸发器液位40%70%加热器出口温度130配料蒸汽量1136Kg/h甲醇平衡浓度85%1.2.2.2氧化工序 本工序任务 原料混合器经净化后，按一定的线速度进入氧化器，在电解银催化剂作用下进行原料气的氧化、脱氢反应，由甲醇转化为甲醛并产生少量的副产物，在这一工序操作中，氧化温度控制的高低、四元气体的摩尔组成及催化剂活性的高低，都直接影响甲醇转化率。工序流程四元混合器净化后进入氧化器，在1atm和600左右的高温下和银催化剂接触。甲醇被氧化为甲醛，并放出大量的反应热。生产的产物气体迅速通过氧化器的余热段，放出的热与来自氧化器汽包的软水交换，间接产生的饱和水蒸气进入蒸汽分配器供生产使用，骤冷后的生成产物再经养护期余热段冷却后，送入一级吸收塔进行吸收操作。主要工艺条件氧化温度580650氧醇比0.370.40水醇比5471%氧化器余热段出口温度130氧化器汽包液位30%60%1.2.2.3吸收工序 工序任务 本工序的任务是将转化后的甲醛气体，在填料吸收塔中，以水为吸收剂，经连续逆流吸收制成工业甲醛溶液。在这个操作单元中，吸收塔的效率高低以及冷却系统的性能好坏，将直接影响甲醛产品的产量、质量和消耗定额。工序流程来自氧化器的甲醛混合气，进入一级吸收塔的底部。甲醛气体被塔内自上而下的循环液吸收剩余的甲醛气体由塔顶排出，送入尾气处理器中燃烧，燃烧后的气体高空排入大气，放出的热量被软水吸收，用于产生0.4MPa的饱和水蒸气。气水在汽包内分离，吸收所需的工艺软水由外管送入经转子流量计计量后由二级吸收塔塔顶加入，并通过调节加水量控制成品浓度。一级吸收塔和二级吸收塔的吸收液均用循环泵打出，经板式换热器冷却后进行塔内连续循环喷淋吸收，其中的二级吸收塔多余部分稀甲醛溶液经支路进入一级吸收塔，作为一级吸收塔的补充吸收液，一级吸收塔产品部分则经支路送入甲醛中间槽。主要工艺条件一级吸收塔底温度90一级吸收塔顶温度60二级吸收塔底温度50二级吸收塔顶温度35二级吸收塔塔底液位30%60%二级吸收加水量5001700Kg尾气处理器炉膛温度350700汽包液位30%60%汽包液位排汽压力0.4MPa第二章 开车2.开车操作2.1开车前的准备工作2.1.1共用工程准备 检查所有水、电、汽、仪表空气等共用工程的供应状态，是否符合工艺要求，保证稳定供应，保证排水畅通。共用工程供应指标序号名称指标备注1循环水500M3/h供水压力0.4MPa进水温度322蒸汽0.4MPa3电220/380V4软水10M3/h 0.2MPa205压缩空气30M3/h 0.4MPa无油6氮气25M3/h 0.3MPa7高压消防水供水压力0.7MPa2.1.2设备检查 检查各电器开关和电动机，是否封闭严密、是否受潮，试用是否接触不良等不安全现象，发现应及时处理。检查各动力设备的运行情况，试车正常，并加足润滑油。检查各生产设备及管道内有无遗留物，防止物品遗留在设备和管道内。检查完毕，将设备及管道恢复生产状态。检查各生产设备及管道上的阀门的试用情况，检查阀门是否完好，开关是否灵活，是否在开车所要求的位置。检查计量的控制、检测仪表是否齐全和处于完好状态。2.1.3系统的清洗和吹扫 首先打开过滤器，取出不锈钢丝网，用510%的草酸溶液浸泡除污后放回阻火过滤器内，然后打开甲醇蒸发器上部，取出不锈钢气液网，用蒸汽加洗衣粉清洗干净，以无油为准，从阻火过滤器上用大量清水冲洗至甲醇蒸发器底部排出清水为止。打开氧化器顶盖，用钢丝刷（或金属丝网球）和肥皂液刷洗氧化器的顶盖、氧化室四壁、管板和支架、铜网等部位，除掉附着的碳黑及油污，并用清水冲洗干净。一、二级吸收塔就氧化器内的物料排掉后，加水循环，清洗两塔设备，并将污水从各排污口放入下水道。将所有打开的设备安装好，按正常开车步骤进行设备蒸煮作业；甲醇蒸发器加水至液位中线位置；打开甲醇蒸发器，再沸器及加热器的蒸汽阀门，加热甲醇再沸器和加热器，启动罗茨风机，打开空气加热器加热阀，通入一定量的配料水蒸气，一、二级吸收塔进水至中线位置，启动所有泵打循环，为了保证设备蒸煮作用能除尽设备和管道内的铁锈等杂质，一般连续蒸煮时间要达到24小时以上，甲醇蒸发器蒸发温度达到80以上，并且要求更换甲醇蒸发器内的水至排出清水。设备蒸煮作业完成以后，打开甲醇蒸发器、阻火过滤器、氧化器及吸收塔底部的排污阀，将上述所有设备内的水排尽，停一、二级循环泵及冷却水泵，关配料蒸汽，继续给甲醇蒸发器和过热器加热，用鼓风机鼓热风，烘干氧化器及前面的一系列设备及工艺管线，使之达到无油污、无锈斑、无积水的要求。一般设备烘干是要达到4小时以上，同时用此方法洗清尾气系统。2.2开车步骤2.2.1装填电解银催化剂 催化剂装的是否均匀和平整，是决定开车成败的一个关键因素，若铺装不均匀或有裂缝等会造成成品酸度高，因此，必须做到四平：管板平、铜网平、铜丝网平、催化剂平。 吊开氧化器顶盖，用干净的布擦净顶盖及氧化室四壁的水分后，将整平的铜网平放在氧化室床管板上，使热电偶槽对准热电偶的插入孔。然后将热电偶插入氧化器内与铜网匝住，并固定在氧化器外壁上。 将经过退火处理的铜网平铺在管板上，四周用旧的铜丝网塞缝，用水平尺校正管板铜网水平，并使铜丝网服帖，不起弓。 按照下大上小的原则，分层铺装电解银催化剂，并逐层压紧，保持床层催化剂铺装的均匀、平整、无漏缝。 催化剂铺平压紧后，安装电加热点火器，注意不得碰触氧化器四壁和电解银，防止短路；装好后接通电源试点，确认接触良好无异常后，关闭点火电源，吊装氧化器顶盖，注意吊装时要轻提轻放，不得震动和污染催化剂。2.2.2投料及开车准备准备热水。向氧化器废锅内通入一定量的软水和蒸汽，控制废锅内水温在120以上，液位在50%左右。冷凝液贮槽控制设定为自动控制状态，并使之液位保持在80%打开阻火过热器，安装阻火器阻火网，安装四块新型滤材，并压紧防止吹翻，使气体走短路，然后安装好阻火过滤器顶盖。打开甲醇过滤器，更换玻璃棉，并压紧装好，使之不泄露。开启蒸汽分配器进气阀，控制蒸汽压力在0.2MPa（A），并使蒸汽分配器的疏水阀处于正常状态。打开甲醇计量槽的出料阀和甲醇过滤器的进出口阀，启动甲醇泵，送料至甲醇再沸器，同时视回流量大小，调节甲醇泵出口压力在0.150.18MPa之间。通过调节阀控制其液位稳定在中线偏下位置。打开软水泵进出口阀门，启动软水泵，给冷凝水槽及二塔补充软水，加热甲醇蒸发器，通过调节阀控制一定的蒸发温度。若开足加热水量而蒸发温度仍然偏低时，应检查仪表及蒸汽加热阀门使蒸发器压力升至工艺要求。打开鼓风机出口和放空阀门，开启鼓风机，待运转平稳后，控制空气流量在1200Nm3/H左右送入空气预热器。打开加热器的蒸汽加热阀门和出口疏水器，加热加热器，吹热风预热设备。配齐甲醛生产中控分析所用的工具及标准溶液。打开废锅给水泵的进出口阀门，启动废锅给水泵，给氧化器汽包和尾锅汽包进水，使汽包的液位维持在下限，并维持液位稳定。打开冷却循环水进出口阀门，打开一、二级塔冷却器的进水阀门。打开一、二级吸收塔的底阀，给两塔进水至能够保证启动循环泵后使两塔液位稳定在中线位置上，使塔内形成物料循环喷淋。2.2.3开车操作要点2.2.3.1准备工作检查反应器。a.氧化器废热锅炉内是否已具备有热水。b.对设备进行系统全面的检查，如各阀门位置，现场手动阀与调节阀位置、电加热器电源、气线路、各机泵、中间槽等。C.检查测量仪表。d.检查原料及公用设施。e.准备分析仪器及试剂。2.2.3.2系统开车准备热水a.向氧化器废锅内通入一定的软水和蒸汽，控制废锅内水温在100以上，液位在50%左右。b.冷凝液储槽/气泡液位控制设定为自动控制状态，并使之液位保持在80/50%。暖车a.启动风机，调整空气流量为8001000m3/H。b.开启空气预热器，对空气预热后进入氧化器催化层。c.控制一塔液位，启动一塔循环泵，手动开一塔循环水调节阀至50%。并开启冷却水进入一塔板冷。d.检查反应加热器绝缘电阻，确保其在0.2M或更高。e.当催化剂床层温度达到70以上时，暖车结束。升温a.手动控制蒸发器液位和压力分别在580650mm与0.07MPa时，然后调整为自动控制，并将甲醇管路排放干净，确定气体在79。b.通加热蒸汽进入甲醇主管线的夹套中，并调整空气和甲醇流量分别达到甲醇（M）800M3/H、空气（A）850M3/Hc.系统紧急停车控制开关调整为ON。d.5分钟内需调整甲醇和空气的流量达标，并再次确认A/M比，反应器加热器打开至ON。当触媒层升温至500时，反应器加热器切换至OFF。e.逐渐提高空气流量并使触媒层温升至600。供给蒸汽通加热蒸汽入蒸汽供给管线之夹套，完成蒸汽管线之吹泻，以手动控制方式逐步提升配料蒸汽控制量，最终达到水蒸气与甲醇摩尔比为1：1。增量以手动控制方式逐步提升甲醇蒸汽供给量，同时调整空气流量来维持反应温度，如此重复操作至甲醇蒸汽流量达到最大值1575NM3/H。在调整甲醇流量时，以自动控制方式逐步提升蒸汽供给量，重复操作至水蒸气（W）/甲醇汽（M）=1:1，甲醛浓度则由添加入吸收塔之水量来调整。关闭进入混合器的循环尾气阀门，停止循环尾气风机。并将所有位于废气循环主管线上的阀门关闭。停尾锅，并注意系统中的压力及流速的变化情形。将空气放空的自动阀门由“自动控制”调整为“手动控制” 。将甲醇汽流量控制阀门调为手动，并逐渐关闭，同时注意控制氧温稳定。当空气放空阀全开时，停空气鼓风机。当反应器内触媒温度低于150时，并甲醇汽压控和液控全部关闭。用蒸汽将系统清理10分钟后，关闭配料蒸汽。停止将水添加入吸收塔中，并停止吸收塔之循环后，将所有转动机器设备停止。2.3.2紧急停车此项程序和一般停车是相同的，但依据停车的原因之差异将会有些不同的步骤。但在上述两种状况下（一般或紧急停车），停止供给空气都是很重要的。紧急停车系统动作时，由于系统之设计将会达成安全停车，但要注意系统中压力之波动。当反应器触媒层温度低于150时，依据一般停车程序执行停车。第三章 生产异常现象及处理生产异常现象及处理方法现象产生原因处理方法超温总蒸汽压力突然下降引起蒸发压力下降立即开大蒸汽阀门，提高蒸发压力或稍许降风量。蒸发器压力上升检查各系统压力及鼓风机阀门是否松动，固定阀门位置，使其不活动蒸发液面过低通知控制室，补充液面蒸发平衡浓度低检查甲醇含量及配料浓度，检查蒸发器加热列管是否漏，地槽是否有水进入仪表所源失控，风机放空阀启动薄膜阀全开，风量突然增大切换手控，降风量开车后局部燃烧原料气中甲醇浓度偏高关小调节阀，降低甲醇浓度水蒸气偏高，氧温低降低水蒸气量，提高氧温尾气中CO、CO2偏高酸度大，触媒亮度增加，消耗高，醇低氧温过高适当提高蒸汽压力和提高配料蒸汽、降风量、降氧温成品中醇高，酸度不高氧温低适当降蒸压，提高风量，提高氧温开车后醛上升慢，醇不高配料蒸汽偏多适当降低配料蒸汽量开车后醛高，醇将不下来水蒸气量小适当增加水蒸气量醛含量逐渐下降，醇含量逐渐进升开车时间长，触媒老提高反应温度，如无效则停车更换触媒醛含量下降，醇和酸含量升高，升降氧温，改变配比，无效原料气不纯，触媒中毒停车更换过滤器中玻璃棉，更换触媒吸收塔内积水塔循环泵出故障，停止运转换备用泵，保持原泵压力泵叶轮磨损，流量小换备用泵，维修原泵成品溢流管出料阀未开打开阀门成品输送管内有聚甲醛，或法兰橡胶垫老化堵塞用蒸汽加热管道排除聚合物，更换橡皮垫。吸收塔栅板被腐蚀停车检修时更换氧化器底部甲醛浓度低，成品质量下降氧化器列管漏水停车检修风压、蒸压高，风机电流大二元、三元过滤器脏、堵塞降流量或停车更换玻璃棉催化剂烧结块停车处理氧化器列管被聚合物堵塞停车处理吸收塔内液面高排除液面高甲醇上料泵打不上料泵内有空气，或进口漏气停泵放空气，检修漏气处蒸发液面突然高或者低进料阀开的太大或太小调节进料阀门稳定其他原因造成的流量波动，如系统蒸汽压力不稳与氧控联系，稳定液面，稳定蒸汽系统压力二塔温度过高冷却水量小加大冷却水量冷却器板间污垢堵塞停车后清洗冷却器板片自控时，氧温风量波动大，蒸压配料均不变仪表调节失灵切换手控，恢复保持原秤条件，与仪表工联系处理氧温温度变送器发生故障总蒸汽突然下降锅炉故障降流量维持，并与锅炉联系，短时间内不能恢复，紧急停车仪表调节总蒸汽失控打开总蒸汽旁通阀，保持原有压力，与仪表工联系，迅速修理恢复开车时点不着火点火器功率太小更换大功率电炉丝点火器安装位置太高设法将点火器与床层之间距离缩短蒸发压力太高降低压力氧醇比太低增加氧量，提高氧醇比催化剂床层受潮烘干催化剂床层甲醛浓度下降，成品不合格二塔补水量偏大减少二塔补水量，恢复二塔到一塔的控制阀，稳定二塔液位二塔液位不稳，二塔入一塔的控制阀门失控稳定分汽缸蒸汽压力蒸汽压力不稳，造成配料蒸汽量过多提高氧温1020，无效更换催化剂催化剂失活氧温下降鼓风机放空阀松动，使空气流量减少恢复鼓风机放空阀分汽缸蒸汽压力骤升，使配料蒸汽流量增加稳定分汽缸蒸汽压力到原控制范围加热蒸汽阀门或加热热水阀门失控，开度增大，使蒸温上升恢复并关小加热源的控制阀，恢复并控稳蒸温塔温骤升板式换热器冷却水量减少或设备冷却水泵停转立即检查外供水压力，停泵，立即起备用泵，并开大冷却水供水阀门，检查运行泵塔循环泵输入量下降或停转切换备用物料泵，检查运行泵反应器出口温度骤升减低产量，检查氧化器冷却供水是否正常上汽包满水汽包液位自控仪表失灵立即停止供水，监视现场液位，检修仪表软水供水阀门开度太大立即关闭汽包进水阀，打开急冷段排污阀，使汽包液位降至中线以下，再逐步开启供水控制阀关闭上汽包分汽缸的排汽阀门，防止水满入分汽缸，造成汽带水，影响生产，同时注意观察上汽包压力，使水超压上汽包缺水汽包液位自控仪表失灵开供水旁路阀门，给汽包补水，立即检修自控仪表汽包供水泵停止运输立即启动备用废锅给水泵软水贮槽无水位立即给水槽补水，若短时间缺水，可用自来水代替；若长时间缺水，则应停车处理。若缺水严重，应立即停车上汽包蒸汽压力超压汽包紧急放空阀或分汽缸压力分配调节阀失控无法排气开旁路阀排气并立即检修分程调节阀和紧急放空阀外供蒸汽进汽阀关不死关外供蒸汽控制阀的前后阀，检查气动阀关不死的原因汽包安全阀失灵，超压无法排出停车后，校正安全阀仪表压力变送器失灵检修仪表压力变送器尾气锅炉回火突然停电，造成鼓风机和尾锅引风机停机停电时，将尾气进气阀立即切换到尾气放空阀，使尾气自然放空加热器温度骤降总蒸汽压力突然下降，分汽缸压力下降稳定提高蒸汽压力加热器的蒸汽加热出口疏水器失灵适当降低空气流量修复疏水器排放冷凝水机泵跳泵过载，超过规定负荷立即开启备用机泵的进出口阀门、盘动联轴器数圈，无异常后启动备用泵缺油，超温或磨损造成机泵效率下降或突然停转关闭故障机泵的进出口阀门，切断故障机泵的电源开关调节运转机泵的工作压力，并检查运转的情况，做好记录第四章 甲醛安全技术规程4.1总则鉴于甲醛生产过程中原料的易燃易爆性，生产的连续性及原料与产品的有害性等特点。生产过程中应坚决贯彻“安全第一、预防为主”的安全生产方针，严格执行安全技术规程，保证生产安全进行。4.2物料的物化性质4.2.1甲醇分子式：CH3OH 分子量：32沸点：64.7 闪点：12自燃点：470 爆炸极限（VOL）：636.5%室内允许最高浓度：5mg/m3甲醇在常温常压下是无色透明液体，易燃易挥发，有类似乙醇的气味。甲醇的毒性为中低毒性，误食甲醇可造成急性中毒，其中毒剂量为510ml，10ml以上会导致双目失明；100250ml则会致死。甲醇主要通过呼吸道和皮肤吸收而中毒，且有明显的人体积蓄作用。甲醇的毒害主要作用于中枢神经系统，具有明显的麻醉作用，并对视神经和视网膜有特殊的选择毒害性，严重时，可引起视神经炎，视神经萎缩，甚至双目失明。此外，甲醇对粘膜等也有一定的刺激作用。4.2.2甲醛分子式：CH2O 分子量：30沸点：-21 闪点：45自燃点：430 爆炸极限：773%甲醛又称蚁醛，无色气体，有强烈的刺激性气味，易溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。与空气混合易爆炸。甲醛的化学性质活泼，稀甲醛水溶液中的甲醛几乎全部转化成其水合物甲二醇。较浓的甲醛水溶液（如一般的福尔马林）经较长时间的放置或使之慢慢蒸发，则聚合成多聚甲醛，多聚甲醛经加热可解聚，因此多聚甲醛可以作为单体甲醛的储存形式。甲醛是重要的工业原料和试剂，主要用做合成树脂、染料、农药、试剂和多种化工产品。市售的福尔马林是37%甲醛的水溶液，可用作消毒剂和防腐剂。4.3生产过程危险性 甲醇易燃易爆，其蒸汽能与空气形成爆炸性合物，高热能引起燃烧爆炸，与铬酸，高氯酸反应剧烈，有爆炸危险，其蒸汽比空气重，易扩散，遇到明火会引起回燃。 甲醛蒸汽与空气可形成爆炸性混合物，遇明火高热能引起燃烧爆炸；与氧化剂接触猛烈反应4.4生产过程中安全技术规定4.4.1操作人员安全生产要求 操作人员必须按规定穿戴衣帽上岗，做好自我保护。操作人员必须了解物料属性（化学性质），掌握工艺操作及必要的消防知识。严格执行操作规程，遵守劳动纪律。操作人员必须保持工作场所卫生，努力减少环境污染。4.4.2交接班严格执行交接班制度，对口交接。4.4.3开停车在开车时，待蒸温升至40后，取样测定甲醇平衡浓度，依据平衡浓度确定开车条件，控制甲醇蒸发量，调节氧醇比在要求范围内。氧化器点火操作前必须吹扫置换，把氧化器内的空气吹走，使进入氧化器的原料气组成符合点火时的氧醇比条件，以防止爆炸事故的发生。特别当进行尾气循环前，要用N2置换尾气系统合格后方能进行尾气循环操作。装点火器需要电仪工作人员操作，装好后，接触电源试点，保证接触良好。当遇到停电、停汽等意外情况时，应采取紧急停车措施，防止回火爆炸。4.5电气、仪表安装技术规定 生产坚持安全用电规则，非电工不准拆装、修理电器设备、用具。凡有金属外壳的电器，都应接地不准随意乱动电气设备及开关不准使用绝缘损坏的电气设备在电动机发生异常震动、声响、焦味时，应迅速切断电源，停止使用。定期检查防雷装置，防止腐蚀损坏，影响使用4.6安全设施和安全措施 按规定，生产装置现场应常备泡沫灭火器，二氧化碳灭火器，照明使用防爆灯具，电机选用防爆电机。转动设备的转动部分加有防护罩，应保持良好，不得拿做他用。生产厂区，静电接地装置和避雷器应定期检查。压力容器应配备安全阀，每年校验一次生产区及罐区严禁烟火加强安全教育，提高工人安全意识和自我保护能力。安全检修 a.当检修系统动火时，应将与甲醇、甲醛设备及管线相连的管道拆下断开或加堵盲板进行有效隔离。b.动火作业应在敞开通风的环境中进行，并有专人监护，现场配置必要的消防器材。c.动火前坚持清洗和置换，经动火性分析合格后，凭动火证进行设备动火操作。4.7异常现象及紧急处理： 甲醛工艺管道或设备内发生爆鸣声时，应紧急停车。氧温突然超温，一时无法查明原因，应紧急停车。锅炉泵，软水泵发生故障，备用泵无法使用，应紧急停车停电时应紧急停车，若片刻后来电氧温高于300可马上恢复生产，否则应重新开车。仪表气源故障（或断水）应紧急停车。当发生火警时，应分清着火对象，选择使用合适的灭火器灭火。 a.甲醇、甲醛着火时，用泡沫灭火器、二氧化碳灭火器灭火。b.电器设备着火时，用二氧化碳灭火器、1211灭火器灭火，禁用水灭火c.电线着火时，要先切断电源，使用干粉、1211灭火器灭火。d.当火势扑救不及，应打电话119争取社会消防部门援助。4.8劳动保护与安全卫生 加强设备管理，减少跑、冒、滴、漏，努力降低环境空气中甲醇、甲醛气体浓度。车间保持良好通风条件，必要时应有通风、排风设施。加强个人的防护教育和防范工作，搞好自我保护。a.了解甲醇、甲醛的特点及毒性b.工作中按规定穿戴防护用品，不得用手直接接触甲醇、甲醛，禁止用口吸取甲醇、甲醛。c.罐装甲醇、甲醛时，应在上风口位置操作。d.不得随地倒甲醇、甲醛液，样品要回收e.甲醇、甲醛溅入眼睛应立即用水冲洗。甲醇、甲醛溅入衣物、皮肤上，及时用肥皂洗掉。甲醇、甲醛的中毒急救措施a.发现急性中毒情况时，应迅速将中毒者移到新鲜空气中，并给予输氧和注射强心剂。b.对口服中毒者应立即以3%NaHCO3溶液洗胃，并静脉注射此液及高渗葡萄糖和大量维生素。c.神经系统症状严重或颅压长高者，需限制输氧，可给予脱水疗法。d.将中毒者送职业病医院就诊。e.定期体检，加强病理监护。第五章 电解银触媒操作法5.1岗位任务 本岗位负责电解银催化剂的制备，并做好废电解液和旧电解银的回收和再生工作。所管辖范围包括电解槽，硅整流器，烘箱，造粒机以及保险箱等。5.2工艺指标电解液浓度：AgNO3含量（%）正常操作12。 Fe3+含量（毫克/升）不大于20电解电流密度：50安培电压：5伏电解液温度（）：30405.3原料，辅助材料规格白银片：Ag 牌号：Ag01或Ag0硝酸银：AgNO3 化学纯硝酸：HNO3 化学纯草酸：（COOH）22H2O 化学纯水质要求：H2O 外观：无色透明，不含机械杂质 电导率：（US/cm）0.5 酸碱性（PH）6.8 氯根（P.P.M）5 SiO2含量（P.P.b）205.4本岗位的工艺流程和简介电解装置如图：电解装置由阳极，阴极，电解液，隔膜和电解槽组成。当装置接通外电源时，阳极上发生氧化作用，金属银放出电子变成银离子溶入电解液中，阳极：AgAg+阴极上发生还原作用，电解液中银离子得到电子还原成金属银，在阴极上析出： Ag+e-Ag因此，电解时，金属银就不断从阳极银块上跑到阴极银片上，就得到提纯和分散后的电解银。电解银制备流程方框图如下：失活电解银触媒回收再生框图如下：5.5开停车步骤5.5.1开车步骤原始开车步骤a.请电工检查使用电器（电热恒温箱，电阻炉，硅整流器，造粒机）电源电路绝缘和接地情况，电解槽，串联电炉的连接绝缘情况，并在今后的开车正常生产中定期作电器安全检查。b.电解槽内的阳极，阴极，隔膜及其支架，电源线路已安装就绪c.准备好作阳极材料所需的银块（条），硝酸银，硝酸，蒸馏水原材料。d.根据电解槽尺寸规格，按工艺要求先配置一次电解槽所需溶液的量（待一次电解槽析出一定数量的电解银后，再配置二次电解槽所需的溶液量）。e.电解前开启循环泵，打循环2小时。5.5.2停车步骤正常停车步骤a.调压器调至零位，关硅整流器电源。b.下班前，刮清阳极板析出的电解银，调压器调至零位，关电源，关冷却水，关各电器设备电源，电解槽用塑板盖好，以上步骤同样适用于长期停车和短期停车。5.6正常操作注意要点 每星期二分析电解液浓度，并做好记录。若硝酸银浓度低于8%时，需增补硝酸银至12%。（并做好记录）和适量的浓硝酸（视PH是否在2范围）数滴，每小时记录一、二次电解槽液温，电流密度和电压。析出电解银达到1.5公升/立升时，要更换电解液倒入一次电解槽，二次电解槽重新配置电解液。银粒大小的控制应满足如下比例：824目：2448目：4860目=5.5：2.5：1清洗电解银，先在盆里清洗三次，然后再用抽滤瓶不断加水抽滤，以少量多次为宜，最后用10%盐酸检验银离子。若有白色沉淀，再用蒸馏水清洗。直至水澄清为止。电解银清洗、抽滤完毕后，用电热烘箱160恒温2小时，让它自然冷却到100以下，然后取出。成品电解银经筛选包装后，每班要做好记录。氧化反应器换下的旧触媒，应用草酸和蒸馏水浸洗，并及时过磅做好记录。操作时严格控制电解槽温度和电流密度，如发现异常现象，及时调节。当班人员如发现设备有故障，应及时请检修工来检修设备，并做好设备故障记录。定期向电解槽补充蒸发的蒸馏水，保持电解液的正常液位。5.7甲醛触媒电解液中硝酸银的测定：5.7.1原理：在酸性溶液中用硫氰化钾标准溶液滴定银离子，以铁铵矾作指示剂：Ag+SCN- AgSCN白色Fe3+3SCN- Fe（SCN）3红色当滴定达到当点附近，由于银离子浓度迅速降低，SCN离子浓度迅速增加，过量的SCN离子与铁铵矾NH4Fe（SO4）212H2O中的铁离子生成红色Fe（SCN）3合物可以指示终点。5.7.2试剂a.硝酸b.0.1mol/LKSCN标准溶液c.铁铵矾指示剂：称取3.5克铁铵矾溶于100ml水中，加入不含NO2的6NHNO3约20ml存放于棕色瓶中。5.7.3测定手续称取0.6克样品（或吸取电解液3ml）溶于100ml蒸馏水中，（称取样品时标准至0.0002）加入5ml硝酸和1ml铁铵矾指示剂，在不断摇动下用0.1mol/l硫氰酸钾标准溶液滴定至溶液呈红色，并保持30秒钟不褪色为止。5.7.4计算 AgNO3%=cv0.1699100%/gc_硫氰酸钾标准溶液的浓度v_滴定消耗硫氰酸钾标准溶液的体积（ml）g_取样毫升数0.1669每毫摩尔硝酸银的质量（g）5.7.5注意:在滴定过程中，必须剧烈摇动。因为AgSCN沉淀可能吸附银离子，使其不易与硫氰酸钾反应而使终点出现略早于等当点， 在剧烈摇动后，颜色仍不消失，才是正确的终点。触媒电解液中铁金属量测定：原理：在PH811.5的氨性溶液中加入磺基水杨酸与Fe生成稳定的黄色络合 （NH4）3Fe(SO3H)3试剂a.5N硝酸溶液，用量筒量取浓硝酸（比重1.4，浓度68%）331ml倒入盛有约500ml蒸馏水的烧杯中，然后转移到100ml的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。b.磺基水杨酸：称取10克磺基水杨酸溶于90ml蒸馏水中。c.10%氨水溶液：用量筒量取386ml浓氨水。倒入614ml蒸馏水中。d.铁标准溶液：准确称取硫酸铁铵0.864克，溶于少量蒸馏水中，加入浓硫酸5ml全部溶解后，用蒸馏水稀释至1000ml摇匀，此溶液1ml大约含有0.01mgFe。取上述溶液10ml。稀释至100ml摇匀，此溶液1ml大约含有0.01mgFe。e.铁标准管的制备准确吸取2ml铁标准溶液（1ml大约含有0.01mgFe）置于50ml比色管中，加水稀释至29ml，加入20ml10%磺基水杨酸及10ml10%氨水摇匀，此标准所显颜色为黄色。测定手续称取10克样品（称准至0.01克）溶于20ml水中。加0.1ml5N硝酸，移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，过滤。准确吸取上述滤液若干ml（视铁含量高低而定，如含铁含量为0.001克则吸取20ml）置于50ml比色管中，加水稀释至20ml，加入20ml10%磺基水杨酸溶液及10ml10%氨水摇匀，所显示黄色与标准相同。计算：Fe%=20.01100（GV100100）V样品溶液的毫升数G称取样品重量5.8不正常现象及处理方法序号现象原因处理1电解银颗粒小电解槽液温度低提升液温电流强度过高降低电流强度电解液浓度低提高电解液浓度2电解银颗粒粗电流强度过小提高电流强度电解液温度低提高电解液温度3电解液浑浊发绿铁离子含量高更换新电解液4硅整流器突然断电保险丝断更换保险丝电源线未接好接好电源线电解液表面有浮银多加点水，并开循环泵5结出银丝连在一起适当调节PH值5.9交接班制度及巡回检查制度 查看槽液温，电流强度和电压。查看电烘箱内半成品，成品，核对数量做好成品的过磅交接记录，待白班时入保险箱。做好析出电解银的交接记录5.10安全操作和劳动保护 操作安全 a. 严格遵守操作规程，安全技术规程，防火防毒制度和公司、车间规定的一切制度。b.在配置补充电解液，刮电解银或接触草酸粉尘溶液时应该戴橡胶手套，防护眼睛，必要时戴有机玻璃面罩，帽子，穿胶鞋以防烧伤。c.在造粒时，用银棒或不锈钢包扎的塑料棒推送电解银入造粒机切割，不准用手推送，禁穿大袖口衣服，要防止衣袖、女同志辫子等卷入造粒机或皮带轮。d.热处理的放料、取料要戴好石棉手套安全用电使用可控硅整流器，应注意以下