分析测试技术之仪器介绍4.doc

熔点仪熔点是物质固有的重要理化参数，是物质相互转化过程的特征温度，在有机化学工业中，熔点的测量是分析物质特性的基本手段。随着我国经济的不断发展，医药、化学试剂、香料、印染等行业也在迅速地壮大，在这些行业的科研与生产中经常涉及到有机结晶物熔点的测量问题。有机结晶物在使用前或者是生产出来后都要检验是否合格，因为有机结晶物的质量对产品的质量起着至关重要的作用，而有机结晶物的熔点是衡量晶体物质是否合格的重要指标之一，所以可以通过测量有机结晶物的熔点来检验其是否合格。起初利用有机结晶物的熔点来检测其是否合格时，完全是一个人工操作的过程，检测需要的试样量多、时间长、精度不高，为了解决这些难题，开发了自动化程度较高的测量有机结晶物熔点的仪器：熔点仪。本智能熔点仪结合外围相应的必要电路以实现对被测有机化合物的初熔温度和终熔温度的显示和数据存储以及有机化合物的升温和降温，并且可对其温度进行实时显示，从而使得仪器成本更低廉，测量更准确，使用更方便。仪器组成：熔点仪主要由微控制器(单片机)、温度传感器、加热系统、搅拌系统、键盘和LCD显示等几部分组成。熔点仪的加热炉丝和测温铂电阻由支架支撑直接浸在烧杯内的传温液中，其底部有一磁力搅拌器，它匀速旋转使传温液各点温度均匀一致，传温液的加热由仪器内的微机程序控制器控制，使其能根据使用者的要求快速升温到预设值，待放入样品后按要求等速升温进行熔点测定，整个系统实现了全闭环的自动控制。键盘可以实现温度预置、调零、升温速率选择等功能， LCD屏实时显示传温液的温度值。熔点仪的主要目的是记录所检测样品的初熔和终熔两个温度值，利用仪器键盘上的初熔、终熔两个按键可以记录这两个温度值。并在测量结束复位后，可以按初熔键和终熔键读取上次的预置温度，系统的总体框图如图1所示。整个系统采用了分体设计，将电源系统、搅拌系统和加热系统与温度采集和控制系统分开，并通过串口线连接，这样做可以减小电场和磁场对单片机的干扰，提高仪器的抗干扰能力。仪器原理：物质的熔点（melting point)，即在一定压力下，纯物质的固态和液态呈平衡时的温度，也就是说在该压力和熔点温度下，纯物质呈固态的化学势和呈液态的化学势相等。X-4熔点仪是显微镜、加热台为一体结构，温度检测器为插入式使用方便，显微镜用来观察样品受热后的反映变化及熔化的全过程。该仪器利用电子技术实现温度程控3，应用了线性校正的铂电阻作检测元件，并用电子线路实现了几档可供选择的升温电压，电压越大升温速率越快，目前的加热温度会现实在显示器上。加热台用电热丝加热，并带有风机，可快速降温。仪器可用载波片法测量，也可用毛细管测量，通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程，清晰直观。使用方法：1.新购仪器，电源接通，开关打到加热位置，从显微镜中观察热台中心光孔是否处于视场中，若左右偏，可左右调节显微镜来解决。前后不居中，可以松动热台两旁的两只螺钉，注意不要拿下来，只要松动就可以了，然后前后推动热台上下居中即可，锁紧两只螺钉。在做推动热台是，为了防止热台烫伤手指，把波段开关和电位器扳到编号最小位置，即逆时针旋到底。2.测温仪的传感器上，把其插入热台孔到底即可，若位置不对，将影响测量准确度。3.要得到准确的熔点值，先用熔点标准物质进行测量标定，求出修正值。（修正值=标准值-所测熔点值），作为测量时的修正数据。注意：标准样品的熔点值应和你要测量的样品熔点值越接近越好。这时，样品的熔点值=该样品实测值+修正值。4.对待测样品要进行干燥处理，或放在干燥缸内进行干燥，粉末要进行研细。5.当采用载玻片测量时，建议该载玻片（薄的一块）放在热台上，放上药粉，再放上载玻片测量。当采用毛细管测量时，应将处理好的样品装入毛细管中，并夯实。将熔点管放入热台上，在显微镜下观察样品管全部是均匀的黑色时说明毛细管中样品已经装好、6.选择加热电压，刚升温时，课采用稍高的电压，越接近熔点，电压要越小。在数字温度显示最小一位（如8或7之间跳动时，应读作8.5）。7.在重复测量时，开关处于中间关的状态，这时加热停止。自然冷却至10以下时，放入样品，开关打到加热时，即可进行重复测量。8.测量完毕，应打开冷风开关，当热台冷却至室温时，方可将仪器放入包箱内。注意事项：1. 样品必须按要求焙干，在干燥和洁净的碾体中碾碎，用自由落体敲击毛细管使样品填装结实。2. 插入与取出毛细管时，必须小心谨慎，避免断裂。3. 被测样品最好一次填装五根毛细管，分别测定后取中间三个读数的平均值作为测量结果，以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。4. 毛细管插入仪器前应用软布将外面沾污的物质清除，以免弄脏仪器。5. 室温的影响；在同样波段开关和电位器的编号下，室温越低，升温速率越慢。6. 电子元件的影响：电子元件的老化，升温速率一定时，其电位器的编号会有所变化，只要进行微调即可。应用范围：测定物质的熔点。用于药物、化工、纺织、染料等晶体有机化合物之测定，显微镜观察。既可用毛细管法测定，又可用载玻片-盖玻片法（热台法）测定。 ZF-I型三用紫外分析仪仪器组成： 紫外分析仪由紫外线灯管及滤光片组成。UVC 254nm波长，UVA 365nm波长。 仪器原理：紫外分析仪是荧光技术的应用。首先了解一下什么是荧光，荧光又作“萤光”，是指一种光致发光的冷发光现象。当某种常温物质经某种波长的入射光（通常是紫外线或X射线）照射，吸收光能后进入激发态，并且立即退激发并发出比入射光的的波长长的出射光（通常波长在可见光波段）；而且一旦停止入射光，发光现象也随之立即消失。具有这种性质的出射光就被称之为荧光。这一发光现象在各方面的应用及有关的方法称为荧光技术（fluorescent technique）。 物质经过紫外线照射后发出荧光的现象可分为两种情况，第一种是自发荧光，如叶绿素、血红素等经紫外线照射后，能发出红色的荧光，称为自发荧光；第二种是诱发荧光，即物体经荧光染料染色后再通过紫外线照射发出荧光，称为诱发荧光。 采用不同波长的紫外光对DNA、RNA电泳凝胶样品进行观察拍照、检测蛋白质、核甘酸、，适用于核酸电泳分析、检测，PCR产物检测，DNA指纹图谱分析，纸层分析或薄层分析等。适用于核酸电泳、荧光的分析、检测， PCR 产物检测， DNA 指纹图谱分析，是开展 RFLP 研究， RAPD 产物分析的理想仪器。本机无需在暗室操作，便可对电泳凝胶进行紫外观察和照相，也可配备蛋白检测仪对蛋白进行观察和照相。紫外强而均匀。可接反射灯等。使用方法： 该仪器设置三个开关键，分别控制点样灯，254nm和365nm紫外灯，且相互独立，当需要某一灯工作时，按下相应开关键即可。注意事项：1. 本仪器应放置在阴凉、干燥、无灰尘和无酸碱、蒸汽的地方，仪器使用环境应清